CN101628857A - 一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺 - Google Patents

一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺 Download PDF

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Abstract

一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺。它是将虎杖干料粉碎、发酵，将发酵后的虎杖原料用高度醇动态提取，减压浓缩至无醇味；将浓缩液用高度醇调节醇度，冷却后调醇的浓缩液离心去除沉淀物，清液经减压浓缩至无醇味；将离心后的浓缩液用混合溶剂萃取；将萃取后的混合溶剂浓缩至近干，真空干燥，即得白藜芦醇粗品；将获得的白藜芦醇粗品经反复重结晶，可获得98％以上的白藜芦醇产品。本发明制得的白藜芦醇的收率较原工艺可提高10％－15％，产品的成本可以降低20％－30％。

Description

一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺。
背景技术
虎杖(Rhizoma Polgoni Cuspidati)是我国传统的中草药，其根茎中含有大量的虎杖甙(又名白藜芦醇甙)和白藜芦醇(resveratrol)，而白藜芦醇(resveratrol)又是一种对人类健康有着显著疗效作用的天然活性物质，已引起国际社会的普遍关注。白藜芦醇(resveratrol)化学名为3，4’，5-三羟基二苯乙烯，经研究证明其具有抗癌、抗氧化、治疗心血管疾病、美容等作用，是一种广泛使用的保健品、药品原料及美容产品、食品的添加保健成分。现有的虎杖中提取分离白藜芦醇的生产方法主要有两种：一种是醇提，经浓缩、萃取、回收溶剂、醇溶、调醇、离心或过滤、浓缩、喷雾干燥、纯化、精制得产品，其操作繁琐，所用设备多，成本高；另一种是乙酸乙酯提取，经回收溶剂、醇溶、调醇、过滤、柱层析、纯化、精制得产品，由于柱层析的吸附，其产品收率低，成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术存在的不足，提供一种对生产设备适应性强、易操作、收率高、成本低的从虎杖中提取分离白藜芦醇的工业生产工艺。
本发明的目的是这样实现的：将虎杖干料粉碎至1-3mm颗粒，加入一定量的水和酶，室温堆码10-15天待其自然发酵。将发酵后的虎杖原料用40-60℃95％以上的高度醇动态提取两次，每次提取时间为2-4小时，合并提取液过滤，减压浓缩(压力为-0.06--0.08Mpa)至无醇味。将浓缩液用95％以上的高度醇调节醇度至45％-75％，冷却后调醇的浓缩液离心(或过滤)去除沉淀物，清液(或滤液)经减压浓缩至无醇味。将离心(或过滤)后的浓缩液用中极性疏水溶剂A(甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯)和弱极性溶剂B(正乙烷、石油醚、120号汽油)按4∶1至1∶4的比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相。将萃取后的混合溶剂相浓缩至近干，真空干燥，即得50％-60％的白藜芦醇粗品。将获得的白藜芦醇粗品经过精制，可获得98％以上的白藜芦醇产品。
使用相同的虎杖原料分别用本发明与原有工艺进行比较实验，结果表明，本发明制得的白藜芦醇的收率较原工艺可提高10％-15％，产品的成本可以降低20％-30％。且本发明由于步骤少，所用设备少，具有较好的经济效益。
具体实施方式
用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。
1、将虎杖干料粉碎至1mm颗粒，加入一定量的水和酶，室温堆码15天待其自然发酵。将发酵后的虎杖原料用50℃98％的甲醇动态提取两次，每次提取时间分别为4小时、2小时，合并提取液，减压浓缩(压力为-0.08--0.06Mpa)至无醇味。将浓缩液用98％的甲醇调节醇度至60％，冷却后调醇的浓缩液离心去除沉淀物，清液经减压浓缩至无醇味。将离心后的浓缩液用中极性疏水溶剂乙酸乙酯和弱极性溶剂石油醚按1∶4至4∶1的比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，该混合溶剂对白藜芦醇的溶解度大而对其中水溶性杂质溶解度低。将萃取后的混合溶剂相浓缩至膏状，真空干燥，即得60％的白藜芦醇粗品。将获得的白藜芦醇粗品用乙醇反复重结晶，可获得98％以上的白藜芦醇产品。
2、将虎杖干料粉碎至2mm颗粒，加入一定量的水和酶，室温堆码15天待其自然发酵。将发酵后的虎杖原料用40℃95％的甲醇动态提取两次，每次提取时间分别为4小时、2小时，合并提取液，减压浓缩(压力为-0.08-0.06Mpa)至无醇味。将浓缩液用95％的甲醇调节醇度至50％，冷却后调醇的浓缩液过滤去除沉淀物，滤液经减压浓缩至无醇味。将过滤后的浓缩液用中极性疏水溶剂甲酸乙酯和弱极性溶剂正乙烷按1∶4至4∶1的比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，该混合溶剂对白藜芦醇的溶解度大而对其中水溶性杂质溶解度低。将萃取后的混合溶剂相浓缩至膏状，真空干燥，即得55％的白藜芦醇粗品。将获得的白藜芦醇粗品用乙醇反复重结晶，可获得98％以上的白藜芦醇产品。
混合溶剂中的中极性疏水溶剂A(甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯)和弱极性溶剂B(正乙烷、石油醚、120号汽油)可以任意组合。

Claims (9)

1、一种从虎杖中提取白藜芦醇生产工艺，将虎杖干料粉碎，加入一定量的水和酶，室温堆码10-15天待其自然发酵，其特征在于：其将发酵后的虎杖原料用高度醇动态提取，合并提取液，减压浓缩至无醇味；将浓缩液用高度醇调节醇度，冷却后调醇的浓缩液离心去除沉淀物，清液经减压浓缩至无醇味；将离心后的浓缩液用中极性疏水溶剂A和弱极性溶剂B的混合溶剂萃取；将萃取后的混合溶剂浓缩至近干，真空干燥，即得白藜芦醇粗品；将获得的白藜芦醇粗品再精制，即可获得高纯度白藜芦醇产品。
2、根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺，其特征在于：所述的高度醇是指醇度为95％以上，温度为40-60℃。
3、根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺，其特征在于：所述的动态提取的提取时间为2-4小时。
4、根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺，其特征在于：所述的减压浓缩的压力为-0.08--0.06Mpa。
5、根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺，其特征在于：所述的高度醇调节醇度为45％-75％。
6、根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺，其特征在于：所述的调醇后的浓缩液也可以采用过滤的方式。
7、根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺，其特征在于：所述的中极性疏水溶剂A为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的任意一种。
8、根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺，其特征在于：所述的弱极性溶剂B为正乙烷、石油醚、120号汽油中的任意一种。
9、根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺，其特征在于：所述的混合溶剂中中极性疏水溶剂A和弱极性溶剂B的体积比例为4∶1至1∶4。
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