CN1566349A - 一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法 - Google Patents

一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法 Download PDF

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罗何生
童文英
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Abstract

本发明涉及一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法，该方法是将虎杖提取液加酶进行水解，水解液用有机溶剂进行萃取，回收有机溶剂进一步分离和精制，即得白藜芦醇产品。本法用虎杖的提取液水解白藜芦醇苷半合成白藜芦醇具有操作简单，收得率高，成本低等优点。

Description

一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法
技术领域
本发明涉及一种药用和保健原料白藜芦醇的提取制备工艺。
背景技术
虎杖中含有白藜芦醇(resveratrol)及其苷类。白藜芦醇具有降血脂、抗氧化、改善微循环、降血压、防治癌症以及抑制葡萄球菌、链球菌等作用。目前，提取白藜芦醇的方法有以下几种：1.直接用溶媒提取，使用各种色谱方法将白藜芦醇与白藜芦醇苷以及虎杖中的其它成分分离。产品收率较低，成本很高。2.将虎杖碾磨成粉末状，加入复合酶在恒温条件下进行酶解反应，再用溶媒提取、分离和纯化。制备成本较高。3.将新鲜虎杖打浆，置于容器中，用自身的酶进行水解，然后用乙酸乙酯萃取，经进一步纯化处理，制得白藜芦醇。该法对虎杖有特别要求，需要新鲜虎杖，在目前情况下不利于工业化生产。4.将虎杖用水湿润后进行保温发酵得白藜芦醇，若水解为白藜芦醇后，再用有机溶媒提取后进一步纯化处理得白藜芦醇。产品得率很低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有的技术存在的缺陷而提供一种工艺简单、成本低、收得率和纯度均较高的从虎杖中制备白藜芦醇的方法。本发明是从中药虎杖中制备白藜芦醇的生产工艺。其特征在于包括以下工艺步骤：将虎杖药材切片用含乙醇的水溶剂、含丙酮水溶剂、含甲醇水溶剂提取，或者单独用乙醇、丙酮、甲醇提取。提取液浓缩回收有机溶剂后，所得水溶液加入纤维素酶进行水解，水解完全后(用TLC进行检识)，分取沉淀，母液用有机溶剂萃取，有机层浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品。
图一是本发明的工艺流程图。
实施例
用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。
[实施例一]
取虎杖药材1kg，用70％乙醇6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用70％乙醇4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值4.5-4.8，加入纤维素酶50ml，保持温度为46-48℃，水解72小时，分取沉淀，用乙酸乙酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸乙酯液，真空浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品4.3克。
[实施例二]
取虎杖药材1kg，用80％乙醇6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用80％乙醇4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值4.5-5.0，加入纤维素酶100ml，保持温度为45-50℃，水解48小时，分取沉淀，用乙酸乙酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸乙酯液，真空浓缩全干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品3.85克。
[实施例三]
取虎杖药材1kg，用95％乙醇6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用95％乙醇4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值4.5-5.5，加入基因改性的纤维素酶DKT-3692酶20ml，保持温度为50-60℃，水解48小时，分取沉淀，用乙酸丁酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸丁酯液，真空浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品5.6克。
[实施例四]
取虎杖药材1kg，用无水乙醇6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用无水乙醇4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值4.7-5.1，加入基因改性的纤维素酶Super-300酶20ml，保持温度为50-60℃，水解48小时，分取沉淀，用乙酸丁酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸丁酯液，真空浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品3.6克。
[实施例五]
取虎杖药材1kg，用70％甲醇6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用70％甲醇4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值4.7-5.1，加入基因改性的纤维素酶DKT-3690酶100ml，保持温度为50-60℃，水解96小时，分取沉淀，用乙酸丁酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸丁酯液，真空浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品4.83克。
[实施例六]
取虎杖药材1kg，用85％甲醇6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用85％甲醇4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值4.5-5.5，加入基因改性的纤维素酶DKT-3691酶50ml，保持温度为50-60℃，水解96小时，用乙酸丁酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸丁酯液，真空浓缩至干，得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品5.25克。
[实施例七]
取虎杖药材1kg，用甲醇6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用甲醇4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值4.7-5.1，加入基因改性的纤维素酶Super-300酶50ml，保持温度为50-60℃，水解48小时，放冷，分取沉淀，用乙酸乙酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸乙酯液，真空浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品5.30克。
[实施例八]
取虎杖药材1kg，用含丙酮65％的水溶液6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用含丙酮65％的水溶液4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值4.5-5.5，加入基因改性的纤维素酶DKT-3692酶50ml，保持温度为55-60℃，水解72小时，放冷，分取沉淀，用乙酸乙酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸乙酯液，真空浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品3.70克。
[实施例九]
取虎杖药材1kg，用含丙酮80％的水溶液6000ml回流提取3小时，滤取提取液，药渣用含丙酮80％的水溶液4000ml回流提取2小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值6.5-7.5，加入基因改性的纤维素酶Super-200酶50g，保持温度为45-55℃，水解72小时，放冷，分取沉淀，用乙酸乙酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸乙酯液，真空浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品3.70克。
[实施例十]
取虎杖药材1kg，用丙酮6000ml回流提取6小时，滤取提取液，药渣用丙酮4000ml回流提取4小时，滤取提取液并与第一次提取液合并，真空浓缩至500ml，调节PH值6.5-7.5，加入基因改性的纤维素酶Super-200酶100g，保持温度为45-55℃，水解48小时，放冷，分取沉淀，用乙酸乙酯500ml，300ml萃取2次，合并乙酸乙酯液，真空浓缩至干，残渣与沉淀合并得白藜芦醇粗品，进一步精制得白藜芦醇产品3.90克。

Claims (2)

1.一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法，其特征在于如下步骤：A.虎杖提取液浓缩液制备。取虎杖用甲醇，乙醇或丙酮提取，或者用甲醇、乙醇或者丙酮与水组成的混合溶剂提取。提取液浓缩后的浓缩液(1∶4-4∶1＝药材重量∶浓缩液体积)。B.虎杖提取液浓缩液酶水解，虎杖提取液浓缩液中加入酶进行酶水解。
2.按照权利要求1所述的虎杖提取液酶水解所用的酶是纤维素酶。
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