CN114853593B - 一种从元宝枫油中提取高纯神经酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从元宝枫籽油中提取高纯神经酸的方法。该方法由分子蒸馏、尿素包合和低温结晶过程组成。先将元宝枫种仁压榨得到元宝枫毛油，除去毛油杂质得元宝枫籽油；将元宝枫籽油进行酯交换反应，酸化、萃取得混合脂肪酸；将混合脂肪酸在合适条件下进行二级分子蒸馏，得神经酸含量35％以上的神经酸粗品；采用尿素包合继续分离纯化神经酸粗品，得到二次神经酸粗品；最后，通过对二次神经酸粗品的多级低温结晶纯化，得到纯度大于99％的高纯神经酸产品。本发明方法从元宝枫籽油中直接提取高纯神经酸，工艺简单、产品纯度高、提取成本低，且可大规模生产。

Description

一种从元宝枫油中提取高纯神经酸的方法
技术领域
本发明属于药用植物成分提取技术领域，涉及一种从元宝枫油中提取高纯神经酸的方法。
背景技术
神经酸(Nervoic Acid)最早被发现存在于哺乳动物大脑神经组织中，故被称为神经酸。1926年，神经酸首次被日本研究学者从鲨鱼中提取出，因此又名鲨鱼酸。神经酸化学名为顺-15-二十四碳单烯酸，是—种长链单不饱和脂肪酸，分子式为C24H46O2，分子量为366.6。常温下神经酸为白色片状晶体，能溶于醇，不溶于水。
神经酸是当前世界公认的一种天然核心成分存在于大脑神经和组织中，能够促进修复受损神经细胞及再生的特效功能物质。研究表明，神经酸作为必须营养元素对于神经细胞尤其是视神经细胞、大脑细胞及周围神经细胞的发育、生长和维持有着不可替代的地位。其可促使受损神经细胞整合信息、传到冲动、记忆信息等能力的恢复，作用于受损的神经纤维并修复受损神经，对于肢体运动障碍、记忆功能障碍等症状有所缓解和恢复。
神经酸至今为止尚未实现大规模工业化生产，目前主要通过三种方法得到神经酸：一是化学或微生物法合成制备神经酸，但存在步骤繁琐、产率低、副产物多等一系列问题，难以应用于工业化生产中；二是从动物神经组织中提取神经酸。动物中含有的神经酸主要从深海鲨鱼油或鲨鱼脑组织中提取，由于鲨鱼较为稀少，该获取神经酸方式己被禁止；三是从植物中提取神经酸。但由于不同植物含油率、神经酸含量相差较大，将植物作为神经酸全新来源，需要对植物生物学特性、神经酸含量、神经酸分离难度、果实含油率等各个方面考虑。我国特有槭树科植物元宝枫具备耐旱、耐寒、耐瘠薄、易栽培成活等优点，有助于大面积推广种植；元宝枫结实量大，成年树木平均果实量达20-25kg，产量高；元宝枫种仁含油率高达50％，脂肪酸中含有6％神经酸，是非常优质的神经酸来源。
元宝枫油中除了含有神经酸，还有大量的油酸、亚油酸、山嵛酸、木焦油酸、芥酸等各种脂肪酸，它们结构近似，尤其是芥酸、山嵛酸和木焦油酸，不易与神经酸分离。目前想要得到99％纯度的神经酸均需要通过色谱法如柱层析、制备型高效液相色谱等一系列步骤，这限制了高纯神经酸的规模化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种从元宝枫油中提取高纯神经酸的方法。该方法从元宝枫籽油中直接提取高纯神经酸，工艺简单、产品纯度高、提取成本低，且可大规模生产。
为此，本发明提供了一种从元宝枫籽油提取高纯神经酸的方法，其包括：
步骤B，机械压榨元宝枫种仁得到元宝枫毛油，将元宝枫毛油离心除去杂质，获得元宝枫籽油；
步骤C，将醇类溶剂与元宝枫籽油混合，加入碱性催化剂，反应，得到元宝枫籽油反应液；
步骤D，调节元宝枫籽油反应液的pH值，加入萃取剂进行萃取，静置分液，得到的油层水洗至中性，除去萃取剂，得混和脂肪酸；
步骤E，将混和脂肪酸进行分子蒸馏分离，得到富含长碳链脂肪酸的一次神经酸粗品；
步骤F，将神经酸粗品与尿素、溶剂Ⅰ混合后形成的混合液Ⅰ加热回流至澄清，取出冷却至常温，经冷藏后抽滤得到的滤液为未包合物，旋蒸除去未包合物中未反应物质，得到二次神经酸粗品；
步骤G，将二次神经酸粗品加入溶剂Ⅱ形成的混合液Ⅱ加热直至溶解，溶解后冷却至室温，冷冻后抽滤分离得到结晶部分，经过多级冷冻结晶纯化，得到高纯神经酸。
在本发明的一些实施例中，在步骤C中，所述醇类溶剂与元宝枫籽油的质量比为1:(1-10)。
本发明中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种。
在本发明的一些实施例中，在步骤C中，所述碱性催化剂的用量为元宝枫籽油重量的1wt％-10wt％。
本发明中，所述碱性催化剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠。
根据本发明，所述反应的温度为60～120℃，所述反应的时间为2～8h。
在本发明的一些实施例中，在步骤D中，萃取次数≥2，优选为2。
在本发明的一些实施例中，调节元宝枫籽油反应液的pH至1～4。
本发明中，所述萃取溶剂包括石油醚、正己烷和丙酮中的一种或几种。
根据本发明，在步骤E中，所述长碳链脂肪酸包括花生一烯酸、山嵛酸、芥酸、木焦油酸、神经酸中的一种或几种。
优选地，所述一次神经酸粗品中神经酸含量≥30％。
在本发明的一些实施例中，在步骤F中，一次神经酸粗品与尿素的质量比为1:(0.2-10)，优选为1:(0.2-1)。
在本发明的另一些实施例中，在步骤F中，所述一次神经酸粗品与溶剂Ⅰ的质量体积比为1:(7-16)g/mL。
本发明中，所述溶剂Ⅰ包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯和正己烷中的一种或几种。
根据本发明，在步骤F中，所述加热回流的温度为50～100℃。
根据本发明，在步骤F中，所述冷藏的温度为-20～-5℃，所述冷藏的时间为1～24h。
根据本发明，在步骤F中，所述旋蒸的温度为70～120℃，所述旋蒸的压力为0.05～0.10MPa。
在本发明的一些实施例中，在步骤G中，所述二次神经酸粗品与溶剂Ⅱ的质量体积比为1:(1-10)g/mL。
本发明中，所述溶剂Ⅱ包括醇类溶剂和/或其他有机溶剂，其中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和戊醇中的一种或几种，所述其他有机溶剂包括乙酸丁酯、乳酸乙酯、乙酸香叶酯、琥珀酸二乙酯和乙酸乙酯中的一种或几种。
根据本发明，在步骤G中，所述冷冻的温度为-30～-5℃，所述冷冻的时间为1～8h。
本发明中，所述高纯神经酸中的神经酸含量≥99wt％。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)采用元宝枫籽油作为提取神经酸的原料，其具备来源广泛、成本低廉、神经酸含量高等优点，与深海鲨鱼油相比元宝枫籽油是可持续利用的神经酸新资源，具备广阔的应用前景。
(2)创新性提出从元宝枫籽油中分离制备高纯神经酸的分子蒸馏-尿素包合-低温结晶组合的新工艺。工艺中创新性采用低温结晶将芥酸与神经酸分离，该方法具备高效、操作简单、能耗低、绿色环保、易于工业化等一系列优点；通过低温结晶分离纯化元宝枫籽油的长链不饱和脂肪酸神经酸，得到一系列不同纯度的神经酸，其中神经酸纯度最高可达99％以上；采用本发明方法可实现规模化制备99％纯度神经酸。
(3)分子蒸馏、尿素包合、低温结晶组合工艺操作温度低，可最大限度避免生物活性物质的破坏；该工艺具备操作简单、路线短、工艺成本低、可实现规模化生产等特点。
附图说明
为使本发明容易理解，下面将结合附图来详细说明本发明。
图1为本发明采用分子蒸馏-尿素包合-低温结晶组合工艺从元宝枫籽油中提取高纯神经酸的工艺流程图。
Ⅰ、术语
本发明所用术语“萃取剂”是指与被萃取物形成溶于有机相的萃合物的化学试剂。
本发明中所述“水”一词，在没有特别说明或限定的条件下，是指去离子水，蒸馏水或超纯水。
Ⅱ、实施方案
如前所述，元宝枫油中除了含有神经酸，还有大量的油酸、亚油酸、山嵛酸、木焦油酸、芥酸等各种脂肪酸，它们结构近似，尤其是芥酸、山嵛酸和木焦油酸，不易与神经酸分离。目前想要得到99％纯度的神经酸均需要通过色谱法如柱层析、制备型高效液相色谱等一系列步骤，这限制了高纯神经酸的规模化生产。“可规模化制备99％纯度神经酸”成为本领域技术人员一直想要解决而又一直无法解决的难题。为解决此难题，本发明人对于从元宝枫油中分离纯化神经酸的技术进行了大量的研究。本发明研究并设计了一种从元宝枫籽油提取高纯神经酸的新方法，其工艺流程图如图1所示。
从图1可以看出，本发明所涉及的从元宝枫籽油中提取高纯神经酸的方法，其包括以下步骤：
(1)元宝枫种仁经过机械压榨得到元宝枫毛油，将元宝枫毛油离心分离除去杂质，得元宝枫籽油；
(2)将醇与元宝枫籽油以质量比1:(1～10)混合，加入元宝枫籽油重量1wt％-10wt％碱性催化剂(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾+氢氧化钠，优选为氢氧化钾)，在60～120℃下反应(酯交换)2～8h，反应结束后得到元宝枫籽油反应液；
(3)调节元宝枫籽油反应液的pH至1～4(酸化)，向其中加入萃取剂萃取两次；静置分层分液，得到的油层水洗至中性，蒸发除去萃取剂，得混和脂肪酸；
(4)步骤(3)得到的混和脂肪酸在不同真空度、温度下进行多级分子蒸馏(例如，二级分子蒸馏)，分离得到的重组分为富含花生一烯酸、山嵛酸、芥酸、木焦油酸、神经酸等长碳链脂肪酸的一次神经酸粗品；轻组分中还含有一定量的神经酸重新进行分子蒸馏回收利用；
(5)步骤(4)得到的一次神经酸粗品与尿素、溶剂Ⅰ混合形成混合液Ⅰ[一次神经酸粗品与尿素的质量比为1:(0.2～10)，优选为1:(0.2～1)，一次神经酸粗品与溶剂Ⅰ的质量体积比为1:(7-16)g/mL]，混合液Ⅰ在50～100℃下加热回流至澄清，取出冷却至常温，-20～5℃下冷藏1～24h后抽滤得到滤液为未包合物，滤液(未包合物)经过旋蒸除去未反应物质，得到二次神经酸粗品；滤渣(包合物)加入水进行解包合后重新分子蒸馏回收利用；
(6)步骤(5)得到的二次神经酸粗品以1:(1～10)g/mL质量体积比加入溶剂Ⅱ，所形成的混合液Ⅱ加热直至溶解，溶解后冷却至室温，-30～-5℃下冷冻1～8h后取出分离得到结晶部分。经过多级冷冻结晶纯化(例如，冷冻结晶5-6次)，得纯度99％以上的高纯神经酸；低温结晶后的滤液重新分子蒸馏回收利用。
本发明提供了一种从元宝枫籽油中提取高纯度神经酸的新方法。该方法由分子蒸馏、尿素包合和低温结晶过程组成。先将元宝枫种仁压榨得到元宝枫毛油，除去毛油杂质得元宝枫籽油；将元宝枫籽油进行酯交换反应，酸化、萃取得混合脂肪酸；将混合脂肪酸在合适条件下进行二级分子蒸馏，得神经酸含量35％以上的神经酸粗品；采用尿素包合继续分离纯化神经酸粗品，得到二次神经酸粗品；最后，通过对二次神经酸粗品的多级低温结晶纯化，得到纯度大于99％的高纯神经酸产品。本发明与现有技术相比具有以下优点：采用元宝枫籽油作为原料，分离纯化其中的长碳链不饱和脂肪酸神经酸，得到一系列不同纯度的神经酸，其中神经酸纯度最高可达99％以上；创新性采用高效、操作简单、能耗低、绿色环保、适用于工业化生产的低温结晶分离芥酸和神经酸；该提纯方法采用混合脂肪酸作为原料，可直接得到神经酸。
Ⅱ、实施例
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径买到或常规方法制得。
本实验元宝枫籽油中脂肪酸采用气相色谱仪(Agilent 8890A,安捷伦科技有限公司)进行测定，色谱柱为DB-FastFame(30m×0.25mm×0.25μm)。其中气相分析方法为：FID温度260℃，进样口温度250℃。升温程序：色谱柱初始温度为80℃，保持0.5min，40℃/min升温至165℃，保持1min，4℃/min升温至230℃，保持4min。分流比100:1，进样量1μL。
实施例1
(1)元宝枫种仁经过水洗除去残壳、未脱壳的元宝枫仁以及霉变的料粒；烘干调整种仁含水量至3％，用轴式螺旋榨机压榨，压榨温度为120℃，得到元宝枫毛油；将元宝枫毛油在8000r/min下离心除去杂质，得元宝枫籽油；
(2)将无水乙醇与元宝枫籽油以质量比1:1混合，并加入元宝枫籽油重量的10％氢氧化钾催化剂，在100℃下反应4h；
(3)反应结束后，用l5％的HCl水溶液调pH至3，再采用石油醚萃取两次，合并萃取得到的石油醚层；静置分液，得到的油层水洗至中性，最后在温度70℃，真空度0.05Mpa条件下蒸发除去石油醚，得混和脂肪酸；
(4)步骤(3)得到的混和脂肪酸在不同真空度、温度下进行两级分子蒸馏；一级分子蒸馏脱除棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等部分C16-C18脂肪酸，一级分子蒸馏温度为128℃，真空度为0.12Pa；二级分子蒸馏脱除棕榈酸、硬脂酸和绝大部分油酸、亚油酸、亚麻酸等C18不饱和脂肪酸，二级分子蒸馏温度为130℃，真空度为0.12Pa；经过两级分子蒸馏，分离得到神经酸含量在38.64％的神经酸粗品；
(5)步骤(4)得到的38.64％神经酸粗品尿素:混合脂肪酸:乙醇按照1:0.5:13比例混合加热，80℃回流至澄清，取出冷却至常温，-5℃下冷藏10h后抽滤，得到滤液；滤液蒸发除去乙醇，加水溶解残留残留尿素，用石油醚萃取两次，合并萃取得到的石油醚层，蒸发除去石油醚，得到二次神经酸粗品；
(6)步骤(5)得到的二次神经酸粗品按照1:7(g/mL)的质量体积比加入溶剂正戊醇，溶解后冷却至室温，放入-9℃冰箱中冷冻6h，冷冻后取出迅速抽滤分离，得到结晶部分即为神经酸。将一级低温结晶获得的晶体作为原料，继续进行六次低温结晶，经过气质检测，最终获得晶体中神经酸含量高于99％。
实施例2
(1)元宝枫种仁经过水洗除去残壳、未脱壳的元宝枫仁以及霉变的料粒；烘干调整种仁含水量至2％，用轴式螺旋榨机压榨，压榨温度为110℃，得到元宝枫毛油；将元宝枫毛油在8000r/min下离心除去杂质，得元宝枫籽油；
(2)将无水乙醇与元宝枫籽油以质量比1:1混合，并加入元宝枫籽油重量的7％氢氧化钾催化剂，在90℃下反应5h；
(3)反应结束后，用20％的HCl水溶液调pH至2，再采用石油醚萃取两次，合并萃取得到的石油醚层；静置分液，得到的油层水洗至中性，最后在温度80℃，真空度0.05Mpa条件下蒸发除去石油醚，得混和脂肪酸；
(4)步骤(3)得到的混和脂肪酸在不同真空度、温度下进行两级分子蒸馏；一级分子蒸馏脱除棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等部分C16-C18脂肪酸，一级分子蒸馏温度为130℃，真空度为0.13Pa；二级分子蒸馏脱除棕榈酸、硬脂酸和绝大部分油酸、亚油酸、亚麻酸等C18不饱和脂肪酸，二级分子蒸馏温度为134℃，真空度为0.15Pa；经过两级分子蒸馏，分离得到神经酸含量在39.56％的神经酸粗品；
(5)步骤(4)得到的39.56％神经酸粗品尿素:混合脂肪酸:乙醇按照1:0.7:12比例混合加热，80℃回流至澄清，取出冷却至常温，-5℃下冷藏10h后抽滤，得到滤液；滤液蒸发除去乙醇，加水溶解残留尿素，用石油醚萃取两次，合并萃取得到的石油醚层，蒸发除去石油醚，得到二次神经酸粗品；
(6)步骤(5)得到的二次神经酸粗品按照1:4(g/mL)的质量体积比加入溶剂无水乙醇，溶解后冷却至室温，放入-18℃冰箱中冷冻4h，冷冻后取出迅速抽滤分离，得到结晶部分即为神经酸。经过七次冷冻结晶纯化，可得神经酸含量99％以上的高纯神经酸。
实施例3
(1)元宝枫种仁经过水洗除去残壳、未脱壳的元宝枫仁以及霉变的料粒；烘干调整种仁含水量至3％，用轴式螺旋榨机压榨，压榨温度为120℃，得到元宝枫毛油；将元宝枫毛油在8000r/min下离心除去杂质，得元宝枫籽油；
(2)将无水乙醇与元宝枫籽油以质量比1:1混合，并加入元宝枫籽油重量的7％氢氧化钾催化剂，在95℃下反应5h；
(3)反应结束后，用20％的HCl水溶液调pH至2，再采用石油醚萃取两次，合并萃取得到的石油醚层；静置分液，得到的油层水洗至中性，最后在温度80℃，真空度0.05Mpa条件下蒸发除去石油醚，得混和脂肪酸；
(4)步骤(3)得到的混和脂肪酸在不同真空度、温度下进行两级分子蒸馏；一级分子蒸馏脱除棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等部分C16-C18脂肪酸，一级分子蒸馏温度为129℃，真空度为0.05Pa；二级分子蒸馏脱除棕榈酸、硬脂酸和绝大部分油酸、亚油酸、亚麻酸等C18不饱和脂肪酸，二级分子蒸馏温度为132℃，真空度为0.12Pa；经过两级分子蒸馏，分离得到神经酸含量在37.16％的神经酸粗品；
(5)步骤(4)得到的37.16％神经酸粗品尿素:混合脂肪酸:乙醇按照1:0.6:14比例混合加热，90℃回流至澄清，取出冷却至常温，-5℃下冷藏10h后抽滤，得到滤液；滤液蒸发除去乙醇，加水溶解残留尿素，用石油醚萃取两次，合并萃取得到的石油醚层，蒸发除去石油醚，得到二次神经酸粗品；
(6)步骤(5)得到的二次神经酸粗品按照1:5(g/mL)的质量体积比加入溶剂乙酸丁酯，溶解后冷却至室温，放入-18℃冰箱中冷冻5h，冷冻后取出迅速抽滤分离，得到结晶部分即为神经酸。经过六次冷冻结晶纯化，可得神经酸含量99％以上的高纯神经酸。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明做出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (6)

1.一种从元宝枫籽油提取高纯神经酸的方法，其包括：
步骤B，机械压榨元宝枫种仁得到元宝枫毛油，将元宝枫毛油离心除去杂质，获得元宝枫籽油；
步骤C，将醇类溶剂与元宝枫籽油混合，加入碱性催化剂，反应，得到元宝枫籽油反应液；
步骤D，调节元宝枫籽油反应液的pH值，加入萃取剂进行萃取，静置分液，得到的油层水洗至中性，除去萃取剂，得混和脂肪酸；
步骤E，将混和脂肪酸进行二级分子蒸馏分离，得到富含长碳链脂肪酸的一次神经酸粗品；
步骤F，将神经酸粗品与尿素、溶剂Ⅰ混合后形成的混合液Ⅰ加热回流至澄清，取出冷却至常温，经冷藏后抽滤得到的滤液为未包合物，旋蒸除去未包合物中未反应物质，得到二次神经酸粗品；
步骤G，将二次神经酸粗品加入溶剂Ⅱ形成的混合液Ⅱ加热直至溶解，溶解后冷却至室温，冷冻后抽滤分离得到结晶部分，经过多级冷冻结晶纯化，得到高纯神经酸；
在步骤F中，一次神经酸粗品与尿素的质量比为1: (0.2-0.7)；所述一次神经酸粗品与溶剂Ⅰ的质量体积比为1: (12-16) g/mL；所述溶剂Ⅰ包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯和正己烷中的一种或几种；
所述一次神经酸粗品中神经酸含量≥37.16%；
所述高纯神经酸中的神经酸含量≥99wt %；
一级分子蒸馏脱除棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等部分C16-C18脂肪酸，二级分子蒸馏脱除棕榈酸、硬脂酸和绝大部分油酸、亚油酸、亚麻酸等C18不饱和脂肪酸；
一级分子蒸馏温度为128℃，真空度为0.12Pa，二级分子蒸馏温度为130℃，真空度为0.12Pa；
或者，一级分子蒸馏温度为130℃，真空度为0.13Pa，二级分子蒸馏温度为134℃，真空度为0.15Pa；
或者，一级分子蒸馏温度为129℃，真空度为0.05Pa，二级分子蒸馏温度为132℃，真空度为0.12Pa；
在步骤E中，所述长碳链脂肪酸包括花生一烯酸、山嵛酸、芥酸、木焦油酸、神经酸中的一种或几种；
在步骤F中，所述加热回流的温度为50～100℃；和/或，所述冷藏的温度为-20～-5℃，所述冷藏的时间为1～24 h。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤C中，所述醇类溶剂与元宝枫籽油的质量比为1: (1-10)；所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种；和/或，所述碱性催化剂的用量为元宝枫籽油重量的1wt%-10wt%；所述碱性催化剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠；和/或，所述反应的温度为60～120℃，所述反应的时间为2～8 h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤D中，萃取次数为2；和/或，调节元宝枫籽油反应液的pH至1～4；所述萃取溶剂包括石油醚、正己烷和丙酮中的一种或几种。
4. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤F中，所述旋蒸温度为70～120℃，所述旋蒸的压力为0.05～0.10 MPa。
5. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤G中，所述二次神经酸粗品与溶剂Ⅱ的质量体积比为1: (1-10) g/mL；所述溶剂Ⅱ包括醇类溶剂和/或其它有机溶剂，其中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和戊醇中的一种或几种，所述其它有机溶剂包括乙酸丁酯、乳酸乙酯、乙酸香叶酯、琥珀酸二乙酯和乙酸乙酯中的一种或几种；和/或，所述冷冻的温度为-30～-5℃，所述冷冻的时间为1～8 h。
6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤G中，所述二次神经酸粗品与溶剂Ⅱ的质量体积比为1: (1-10) g/mL；所述溶剂Ⅱ包括醇类溶剂和/或其它有机溶剂，其中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和戊醇中的一种或几种，所述其它有机溶剂包括乙酸丁酯、乳酸乙酯、乙酸香叶酯、琥珀酸二乙酯和乙酸乙酯中的一种或几种；和/或，所述冷冻的温度为-30～-5℃，所述冷冻的时间为1～8 h。
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