CN107556156B

CN107556156B - 一种从天然植物油中提取棕榈油酸的方法

Info

Publication number: CN107556156B
Application number: CN201710920137.2A
Authority: CN
Inventors: 刘成广; 段建利; 罗晓刚; 何文涛; 鲁志鹏; 卫乐红; 张耀辉; 潘宇; 郑昊
Original assignee: Wuhan Omega Biomedicine Co ltd
Current assignee: Wuhan Omega Biomedicine Co ltd
Priority date: 2017-09-30
Filing date: 2017-09-30
Publication date: 2020-12-01
Anticipated expiration: 2037-09-30
Also published as: CN107556156A

Abstract

本发明提供了一种从天然植物油中提取棕榈油酸的方法。该方法包括以下步骤：1)将碱溶于水中，使植物油与其进行催化水解反应，所述碱:水:油的质量比为0.1‑0.6：2‑8：1；2)将1)中获得的产物经过多级分子蒸馏，接收轻组分；3)将步骤2)中获得的轻组分经过溶剂析晶，所述轻组分与溶剂比例为1:1‑20，抽滤后回收溶液层。本发明采用天然植物油如猫屎瓜籽油、澳洲坚果油、毛莱油或沙棘果油等为原料，通过包括有碱催化水解和分子蒸馏的步骤可制得纯度在90％以上的棕榈油酸。本发明的方法简单易操作，收率高，适合工业化生产，所制备的棕榈油酸纯度可达90％以上。

Description

一种从天然植物油中提取棕榈油酸的方法

技术领域

本发明涉及天然不饱和脂肪酸提取制备领域，更具体地，涉及一种从天然植物油中提取棕榈油酸的方法。

背景技术

棕榈油酸是一种由16个碳原子组成且含有一个双键的ω-7单不饱和脂肪酸，在营养、医药和工业上具有重要的应用价值。棕榈油酸能够降低C-反应蛋白(CRP)的水平，通过减少炎症降低心脏疾病、中风风险；增加细胞膜的流动性，降低血液中低密度脂蛋白胆固醇(LDL)含量，减少血管中粥样硬化斑块形成而造成的堵塞血管，从而防止心律失常和减少高血压等。另外，棕榈油酸已被证明能提高人体对胰岛素的敏感性，对糖尿病、代谢综合征有效，且没有明显的副作用。

棕榈油酸在自然界中的来源有限，主要来源于鲸鱼和鱼肝油，含量为10％左右，由于鱼油中脂肪酸组成复杂，用来提取高纯棕榈油酸难度较大。棕榈油酸在一般的油料作物中含量较少，沙棘果油、澳洲坚果油、猫屎瓜籽油是少数几种富含棕榈油酸的植物油，其中以猫屎瓜籽油中含量最高，可达50％以上，具有广阔的经济价值和社会价值。

在现有技术中暂未报道能有效地从植物油中提取棕榈油酸的方法，同时，现有技术中从油中提取的棕榈油酸含量较低，很难满足市场需求。

发明内容

为了提高从天然植物油中棕榈油酸的提取率，本发明提供了一种从油中提取棕榈油酸的方法，该方法提取得到的棕榈油酸含量可达到90％以上，成本低廉，适合工业化生产。

本发明提供的一种从植物油中提取棕榈油酸的方法，包括以下步骤：

1)将碱溶于水中，使油与其进行催化水解反应，所述碱:水:油的质量比为0.1-0.6：2-8：1；

2)将1)中获得的产物经过多级分子蒸馏，接收轻组分；

3)将步骤2)中获得的轻组分经过溶剂析晶，所述轻组分与溶剂比例为1:1-20，抽滤后回收溶液层。

本发明使用植物油与含有碱的水溶液在特定的质量比下发生催化水解反应，将反应得到的产物经过多级分子蒸馏，接收轻组分，将所得轻组分经过溶剂析晶即可得到纯度和产量均较高的棕榈油酸。

其中，本发明中油更优选为植物油，优选为猫屎瓜籽油、澳洲坚果油、毛莱油或沙棘果油，进一步优选为猫屎瓜籽油或澳洲坚果油。

在本发明一个优选实施方式中，碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠中的一种或几种。

在本发明一个优选实施方式中，催化水解反应的时间优选为1-6h，进一步优选为3.5-4h。

在水解反应结束后，还可以调节反应液水层pH为3-4后，收集油层，干燥。其中，干燥可以具体为：向油层中加入无水硫酸钠加热搅拌，过滤。其中，无水硫酸钠的添加量优选为1-20wt％，进一步优选为5-10wt％。

其中，可以优选使用4-10mol/L盐酸调节反应液水层的pH值。优选使用6mol/L盐酸调节。

在本发明一个优选实施方式中，步骤1)具体可以优选为：

将0.1-0.6倍碱溶于2-8倍的去离子水中，充分溶解后与油搅拌混合，加热回流1-6小时，向反应液中加入4-10mol/L的无机酸溶液，使反应液水层pH为3-4，分出水层，油层水洗至中性，油层高速离心，然后加入1-20％无水硫酸钠加热搅拌至澄清透明，过滤，得到混合脂肪酸。

在本发明一个优选实施方式中，针对本发明的产物，为了进一步提高提取纯度和产量，多级分子蒸馏设备为3级分子蒸馏。其中，1级分子蒸馏真空度优选为20-30pa，蒸馏温度为80-90℃，2级分子蒸馏真空度为0.5-5pa，蒸馏温度为120-130℃，3级分子蒸馏真空度为0.5-5pa，蒸馏温度为130-150℃。进一步优选为：1级分子蒸馏真空度优选为20-25pa，蒸馏温度优选为83-85℃。2级分子蒸馏真空度优选为1-1.5pa，蒸馏温度优选为120-125℃。3级分子蒸馏真空度优选为1-2pa，蒸馏温度优选为135-140℃。在实际操作过程中可以收集2级以及3级分子蒸馏轻组分。

在本发明一个优选实施方式中，还包括：

向步骤2)中轻组分中加入1-20倍的有机溶剂，降温至5℃及以下，保温1-10h，回收溶液层中溶剂后即得。

其中，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、丙酮、正己烷中的一种或几种，优选为甲醇或正己烷。1-20倍的有机溶剂是指该有机溶剂与轻组分的重量比值。

其中，步骤3)中优选加入2-7倍的有机溶剂，优选为0-5℃。

在本发明一个优选实施方式中，本发明的方法包括：

1)将碱溶于水中，使油与其进行催化水解反应，所述碱:水:油的质量比为0.1-0.6：2-8：1，所述油为猫屎瓜籽油、澳洲坚果油、毛莱油或沙棘果油；

2)将1)中获得的产物经过多级分子蒸馏，接收轻组分；所述多级分子蒸馏设备为3级分子蒸馏；其中，1级分子蒸馏真空度优选为20-30pa，蒸馏温度为80-90℃，2级分子蒸馏真空度为0.5-5pa，蒸馏温度为120-130℃，3级分子蒸馏真空度为0.5-5pa，蒸馏温度为130-150℃；

3)向步骤2)中轻组分中加入油重1-20倍的有机溶剂，降温至零度及以下，保温1-10h，回收溶液层中溶剂后即得。

本发明取得的积极效果是：

1)本发明的方法采用天然油脂作为原料提取高附加值的棕榈油酸，工艺简单易行，适合工业化生产，对相关产业发展有促进作用。

2)本发明的方法采用环境友好的溶剂析晶以及分子蒸馏技术，其中溶剂可以完全回收再利用，工艺环保。

3)本发明的方法得到的产品含量高于90％，产品质量稳定。

附图说明

图1为根据本发明实施例1中猫屎瓜籽油原料气相图谱；

图2为根据本发明实施例2中澳洲坚果油原料气相图谱；

图3为根据本发明实施例1中以猫屎瓜籽油为原料提取90％棕榈油酸成品气相色谱分析图谱；

图4为根据本发明实施例2中以澳洲坚果油为原料提取90％棕榈油酸成品气相色谱分析图谱。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规技术手段。若未特别指明，实施例中所用的试剂为市售，实施例中的“收率”为质量百分比。

实施例1

一种从天然植物油中提取棕榈油酸的方法，具体包括以下步骤：

(1)碱催化水解

在20L的玻璃反应釜中将400g氢氧化钠与4000g水充分搅拌溶解后加入1000g猫屎瓜籽油，搅拌回流，待反应液完全澄清后计时反应4小时。向反应液中缓慢加入6mol/L的盐酸溶液，使下层水层pH值为4，放出水层，油层用温水洗涤至中性，高速离心除去水分，油层加入5％的无水硫酸钠加热搅拌至无色，得到混合脂肪酸906g。

(2)多级分子蒸馏

将步骤(1)中的混合脂肪酸进入分子蒸馏加工工序，其设备参数以及结果如下表：

	1级	2级	3级
				真空度(pa)	25	1	1
蒸馏温度(℃)	85	125	140
				收率(％)	2％	35％	26％

收集2级以及3级分子蒸馏轻组分，合并得553g混合脂肪酸待进一步处理。

(3)溶剂析晶

取上述分子蒸馏轻组分，搅拌加入2212g的甲醇，缓慢降温至5℃保温1.5小时，抽滤取滤液，回收溶剂得到棕榈油酸385g，纯度为93.7％。其中，得到的棕榈油酸成品如图3所示，其中猫屎瓜籽油原料气相图谱如图1所示。

实施例2：

(1)碱催化水解

在20L的玻璃反应釜中将350g氢氧化钠与4000g水充分搅拌溶解后加入1000g澳洲坚果油，搅拌回流，待反应液完全澄清后计时反应5小时。向反应液中缓慢加入6mol/L的盐酸溶液，直至反应液分层，下层水层pH值为4，放出水层，油层用温水洗涤至中性，高速离心除去水分，油层加入5％的无水硫酸钠加热搅拌至无色，得到混合脂肪酸910g。

(2)多级分子蒸馏

收集2级以及3级分子蒸馏轻组分，合并得236g混合脂肪酸待进一步处理。

(3)溶剂析晶

取上述分子蒸馏轻组分，搅拌加入710g的正己烷，缓慢降温至0℃保温2小时，抽滤取滤液，回收溶剂得到棕榈油酸170g，纯度为92％。其中，得到的棕榈油酸成品如图4所示，其中澳洲坚果油原料气相图谱如图2所示。

最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种从植物油中提取棕榈油酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将碱溶于水中，使植物油与其进行催化水解反应，所述碱:水:油的质量比为0.1-0.6：2-8：1；

2)将步骤1)中获得的产物经过多级分子蒸馏，接收轻组分；

3)向步骤2)中轻组分中加入1-20倍的有机溶剂，降温至5℃及以下，保温1-10h，回收溶液层中溶剂后即得；所述有机溶剂为甲醇或正己烷；

所述步骤1)中水解的反应时间为1-6h，且所述步骤1)还包括：水解反应结束，调节反应液水层pH为3-4后，收集油层，干燥；

所述植物油为猫屎瓜籽油或澳洲坚果油；

所述步骤2)中多级分子蒸馏设备为三级分子蒸馏，所述1级分子蒸馏真空度为20-30pa，蒸馏温度为80-90℃，所述2级分子蒸馏真空度为0.5-5pa，蒸馏温度为120-130℃，所述3级分子蒸馏真空度为0.5-5pa，蒸馏温度为130-150℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中水解的反应时间为3.5-4h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中加入2-7倍的有机溶剂，降温至0-5℃。