CN110204432A - 一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法及棕榈油酸的应用 - Google Patents

一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法及棕榈油酸的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，包括步骤：S1：将棕榈油酸含量为5‑30％的坚果油和氨水按照坚果油：氨水＝1：(1‑3)的质量比混合，然后加入添加量为反应物总重量0.5‑5％的强碱，在55‑80℃下反应1‑10h；S2：加入添加量为反应物总重量0.005‑5％的抗氧化剂，搅拌均匀；S3：在80‑120℃条件下减压蒸馏得到蒸馏馏分液并除去氨气；S4：将馏分液降至室温，然后转移至无氧环境下加入添加量为馏分液总重量10‑20％的除氧纯水，搅拌均匀后；S5：静置1‑3h，取上层澄清液；S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到棕榈油酸油。通过本发明方法制得的棕榈油酸，其棕榈烯酸是原油的棕榈烯酸含量的1.5‑5倍，便于应用到化妆品中后通过控制棕榈油酸的量凸显棕榈油酸的功效。

Description

一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法及棕榈油酸的应用
技术领域
本发明涉及原料加工技术领域，尤其是指一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法及棕榈油酸的应用。
背景技术
澳洲坚果油是由澳洲坚果通过不同的方法(如冷榨法、热榨法、超临界提取及亚临界萃取法)处理得到的可食用油，富含矿物质、蛋白质、多种不饱和脂肪酸。脂肪酸组成以油酸(56.50％)和棕榈油酸(16.85％)为主，并含少量的棕榈酸(8.90％)和硬脂酸(3.97％)。棕榈油酸对肥胖小鼠代谢稳态的影响，利用高脂诱导的肥胖模型,观察反式棕榈油酸对小鼠的体重、进食量、空腹血糖、餐后血糖、葡萄糖敏感性、呼吸交换速率(RER)、产热和活动量作用。并采用QPCR和Westem BLOT方法分别检测小鼠脂肪代谢相关基因和肝脏炎症相关蛋白质的表达.结果显示，棕榈油酸在不影响肥胖小鼠体重、空腹血糖、餐后血糖和肝脏炎症的情况下,可以显著改善葡萄糖敏感性(p＜0.01)、抑制食欲(p＜0.000l)、降低皮下脂肪的积累(p＜0.05)、增强呼吸代谢(p＜0.0001)和产热(p＜0.0001)，但同时动物活动量也显著减少(p＜0.001),从而达到一种能量平衡的状态。由此可知,反式棕榈油酸虽然是一种反式脂肪酸,但对肥胖小鼠代谢并无显著有害影响,可为今后筛选安全的膳食食品添加剂研究提供一定的参考。对于预防人类肥胖、高血脂等具有重要的意义。棕榈油酸(C16：1Δ9)具有重要的营养和医药价值，进行相应产品的开发已是势在必行。目前棕榈油酸主要来源于生物合成。大田栽培的普通油料作物中棕榈油酸含量很低，而棕榈油酸含量高的野生植物存在资源少的问题，因此，从澳洲坚果油制备棕榈油酸具有重要的意义。对于化妆品来说，棕榈油酸比油酸少两个碳，分子量小于油酸，其透皮吸收远远优于油酸，其在美白、抗衰老、抗敏等都要有着更加高效的优势。如果能从坚果油中提取出来后再将高浓度的天然的棕榈酸油应用到化妆品，能将具有抗衰老、美白、抗过敏功效的化妆品的研究推向新高度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：利用坚果油制备棕榈油酸，提高棕榈烯酸的含量百分百。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，包括步骤：
S1：将棕榈油酸含量为5-30％的坚果油和氨水按照坚果油：氨水＝1：(1-3)的质量比混合，然后加入添加量为反应物总重量0.5-5％的强碱，在55-80℃下反应1-10h；
S2：加入添加量为反应物总重量0.005-5％的抗氧化剂，搅拌均匀；
S3：在80-120℃条件下减压蒸馏得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至无氧环境下加入添加量为馏分液总重量10-20％的除氧纯水，搅拌均匀后；
S5：静置1-3h，取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到棕榈油酸油。
进一步的，在所述步骤S5中还包括：往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量10-30％的中性脱水剂，搅拌均匀；静置1-3h，再次取上层澄清液。
进一步的，在所述步骤S1中，所述强碱的添加量为反应物总质量的2.5-5％，所述强碱为苛性钠、苛性钾、醇钾或醇钠中的一种。
进一步的，在所述步骤S2中，所述抗氧化剂的添加量为反应物总质量的2.5-5％，所述抗氧化剂为食品级、药品级或高分子塑料领域用的抗氧化剂。
进一步的，在所述步骤S2中，所述抗氧化剂为迷迭香提取物或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
进一步的，在所述步骤S3中，所述减压蒸馏时间为1-10h，压力为－0.05MPa-－0.1MPa。
进一步的，在所述步骤S4中，通过保持高真空或充惰性气体的方式形成无氧环境；所述除氧纯水的添加量为馏分液总质量的15-20％；搅拌均匀后除去强碱。
进一步的，在所述步骤S5中，所述中性脱水剂的添加量为上层澄清液总重量20-25％，所述中性脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸铜、氧化铝、沸石、分子筛中的一种或多种。
进一步的，在所述步骤S1中，所述坚果油棕榈油酸含量为10％-20％。
一种棕榈油酸的应用，应用于食品或化妆品或药品中。
本发明的有益效果在于：坚果油与氨水按特定比例混合后，在强碱催化剂条件进行皂化，生成棕榈油酸的铵盐，然后在抗氧化剂的保护下受热分解，得到棕榈油酸。通过上述制备方法制得的棕榈油酸，其棕榈烯酸是原油的棕榈烯酸含量的1.5-5倍，便于应用到化妆品中后通过控制棕榈油酸的量凸显棕榈油酸的功效。
具体实施方式
本发明最关键的构思在于：坚果油与氨水混合后，在强碱催化剂条件进行皂化，生成棕榈油酸的铵盐，然后受热分解，得到棕榈油酸。
为论述本发明构思的可行性，下面根据本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
实施例1
一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，包括步骤：
S1：将含有5％棕榈油酸的坚果油和氨水按照坚果油：氨水＝1：1的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量0.5％的苛性钠，在55℃下反应1h；
S2：加入添加量为反应物总质量0.005％的迷迭香提取物，搅拌均匀；
S3：在80℃和－0.05MPa条件下减压蒸馏1h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至高真空环境下加入添加量为馏分液总质量10％的除氧纯水，搅拌均匀后除去苛性钠；
S5：静置1h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层清液总重量10％的无水硫酸钙，搅拌均匀；静置1h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到棕榈油酸油。
实施例2
一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，包括步骤：
S1：将含有15％棕榈油酸的坚果油和氨水按照坚果油：氨水＝1：2的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量2.5％的苛性钾，在70℃下反应5h；
S2：加入添加量为反应物总质量2.5％的迷迭香提取物，搅拌均匀；
S3：在100℃和－0.75MPa条件下减压蒸馏5h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至充氮气环境下加入添加量为馏分液总质量15％的除氧纯水，搅拌均匀后除去苛性钾；
S5：静置2h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层清液总重量20％的无水硫酸铜，搅拌均匀；静置2h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到棕榈油酸油。
实施例3
一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，包括步骤：
S1：将含有30％棕榈油酸的坚果油和氨水按照坚果油：氨水＝1：3的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量5％的乙醇钾，在80℃下反应10h；
S2：加入添加量为反应物总质量5％的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，搅拌均匀；
S3：在120℃和－0.1MPa条件下减压蒸馏10h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至充氦气环境下加入添加量为馏分液总质量20％的除氧纯水，搅拌均匀后除去乙醇钾；
S5：静置3h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层清液总重量25％的氧化铝，搅拌均匀；静置3h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到棕榈油酸油。
实施例4
一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，包括步骤：
S1：将含有10％棕榈油酸的坚果油和氨水按照坚果油：氨水＝1：3的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量5％的乙醇钠，在80℃下反应10h；
S2：加入添加量为反应物总质量5％的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，搅拌均匀；
S3：在120℃和－0.1MPa条件下减压蒸馏10h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至充氩气的环境下加入添加量为馏分液总质量10-20％的除氧纯水，搅拌均匀后除去乙醇钠；
S5：静置3h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层清液总重量30％的分子筛，搅拌均匀；静置3h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到棕榈油酸油。
实施例5
一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，包括步骤：
S1：将含有20％棕榈油酸的坚果油和氨水按照坚果油：氨水＝1：2的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量2.5％的乙醇钾，在70℃下反应10h；
S2：加入添加量为反应物总质量5％的迷迭香提取物，搅拌均匀；
S3：在100℃和－0.1MPa条件下减压蒸馏10h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至充氖气环境下加入添加量为馏分液总质量15％的除氧纯水，搅拌均匀后除去乙醇钾；
S5：静置3h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层清液总重量25％的沸石，搅拌均匀；静置3h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到棕榈油酸油。
在上述实施例1-5中，选用澳洲坚果油作为原料制备棕榈油酸。在步骤S1中原料坚果油与氨水在强碱的催化水解作用下发生皂化反应。在步骤S2中可根据棕榈油酸的用途选用食品级、药品级或高分子塑料领域用的抗氧化剂。加入抗氧化剂，目的在于在步骤S3中加热减压蒸馏时分解得到的棕榈油酸不会被高温氧化。在步骤S3中，利用纯水吸收蒸馏过程分离出来的氨气，氨气融入纯水中后形成氨水，可重复利用在棕榈油酸的制备生产当中去，达到循环利用资料的目的，同时降低氨气排放对环境的影响。在步骤S4中必须在无氧环境下加入无氧纯水进行除强碱，否则会使得棕榈油酸在制备过程发生氧化而变质。在步骤S5中加入中性脱水剂脱去制备过程带入的水分，避免棕榈油酸在储存过程发生酸败反应而缩短保质期，避免引入杂质。在步骤S5中加入中性脱水剂脱去制备过程带入的水分后静置分层，应当控制除去的水分层中挥发物含量小于0.2％，否则会影响棕榈油酸的产率。
将通过上述实施例1-5的制备方法制得的棕榈油酸样品进行棕榈烯酸含量测试，其棕榈烯酸是原油含量的1.5-5倍。
综上所述，本发明提供的一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，坚果油与氨水按特定比例混合后，在强碱催化剂条件进行皂化，生成棕榈油酸的铵盐，然后在抗氧化剂的保护下受热分解，得到棕榈油酸。通过上述制备方法制得的棕榈油酸，其棕榈烯酸是原油的棕榈烯酸含量的1.5-5倍，便于应用到化妆品中后通过控制棕榈油酸的量凸显棕榈油酸的功效。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将棕榈油酸含量为5-30％的坚果油和氨水按照坚果油：氨水＝1：(1-3)的质量比混合，然后加入添加量为反应物总重量0.5-5％的强碱，在55-80℃下反应1-10h；
S2：加入添加量为反应物总重量0.005-5％的抗氧化剂，搅拌均匀；
S3：在80-120℃条件下减压蒸馏得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至无氧环境下加入添加量为馏分液总重量10-20％的除氧纯水，搅拌均匀后；
S5：静置1-3h，取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到棕榈油酸油。
2.如权利要求1所述利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，在所述步骤S5中还包括：往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量10-30％的中性脱水剂，搅拌均匀；静置1-3h，再次取上层澄清液。
3.如权利要求2所述利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述强碱的添加量为反应物总质量的2.5-5％，所述强碱为苛性钠、苛性钾、醇钾或醇钠中的一种。
4.如权利要求1所述利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述抗氧化剂的添加量为反应物总质量的2.5-5％，所述抗氧化剂为食品级、药品级或高分子塑料领域用的抗氧化剂。
5.如权利要求4所述利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述抗氧化剂为迷迭香提取物或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
6.如权利要求1所述利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述减压蒸馏时间为1-10h，压力为－0.05MPa-－0.1MPa。
7.如权利要求1所述利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，通过保持高真空或充惰性气体的方式形成无氧环境；所述除氧纯水的添加量为馏分液总质量的15-20％；搅拌均匀后除去强碱。
8.如权利要求2所述利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述中性脱水剂的添加量为上层澄清液总重量20-25％，所述中性脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸铜、氧化铝、沸石、分子筛中的一种或多种。
9.如权利要求1至8任一所述利用坚果油制备棕榈油酸的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述坚果油棕榈油酸含量为10％-20％。
10.一种棕榈油酸的应用，其特征在于，应用于食品或化妆品或药品中。
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