CN105461539A - 一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，通过脱酸、脱色、脱臭、乙酯化、多级分子蒸馏处理、尿素包合再蒸馏等步骤，使制备的棕榈油酸为黄色或淡黄色透明液体，无明显鱼腥味，纯度高、产量品质高。
Description
技术领域
本发明涉及保健食品领域，具体涉及一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法。
背景技术
奥米茄-7又名棕榈油酸（c16:1N7）是一种天然存在的单不饱和脂肪酸。与奥米茄-3的化学结构有所不同，目前市售的奥米茄-3是多不饱和脂肪酸。奥米茄-7常见于深海鱼类和某些植物中（澳洲坚果油、沙棘油、海藻）。因其不饱和的部位始于碳链的未端第7位碳原子故称omega-7。主要食用功效：能降低C-反应蛋白，帮助人体控制炎症，能降低低密度脂蛋白，增加高密度脂蛋白，降低甘油三酯,降低血糖预防糖尿病，适应人群广。美国克利夫兰心血管研究所的健康部主任：Michael.Roizen博士陈述，纯化的奥米茄-7对糖尿病，代谢综合征和动脉粥样硬化有效，因为它已经被能提高人体对胰岛素敏感性，降低肝脂肪的蓄积和减少炎症，并没有明显的副作用。
另外,研究认为单不饱和的脂肪酸omega-7更能提高生物膜的流动性，虽多不饱和脂肪酸比单不饱和更能降低患冠心病的危险，但同时也提高了患脂质过氧化风险。omega-7补充剂经由产生胶原蛋白纤维细胞和皮肤细胞对花生四烯酸的减缓利用，让您的皮肤光滑富有弹性，从而改善皮肤。
奥米茄-7已成为目前北美保健品市场一个热点，并且被多位国际健康论坛颇具影响力的医学专家推荐为2014年最值得关注营养补充剂之一。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法。
本发明采用的技术解决方案是：一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）脱酸：将鱼油打入碱洗桶，称重，搅拌测鱼油酸价，然后加热搅拌，当油温度达到50℃加入碱保持50℃温度1小时后停止搅拌，放入80℃的热水沉淀2小时排出下层皂脚和水分，待皂脚排完再加入80℃热水，水洗，同时开启搅拌器搅拌数分钟，停止搅拌静置2小时放出下层水分，再用上述步骤再水洗一遍；
（2）脱色：将脱酸后的鱼油抽入脱锅内，然后开启搅拌器，并用蒸汽加热同时开启冷凝水的阀门脱去水分，待脱色锅内鱼油水分脱完后，将活性白土加入脱色锅，使锅内鱼油温度控制在100℃-110℃，保温1.5小时，然后冷却使鱼油温度降至70℃，过滤；
（3）脱臭：将脱色后的鱼油抽到脱臭锅后加热，当油温达到130℃以上再加入蒸汽使蒸汽不断地冲入锅内的鱼油，在真空状态下进行脱臭时间3-5小时，油温130℃-150℃，待脱臭完毕先关掉直接蒸汽，观察锅内鱼油，待鱼油没有气泡油面透明时，冷却至70℃；
（4）鱼油乙酯化：将已脱臭后的鱼油加入酯化反应锅内，加入乙醇和氢氧化钠溶液，搅拌并加热然后进行回流5小时，反应结束将鱼油重量相同量的热水加入酯化反应锅然后停止搅拌，静置3小时放空底部废液回，取上部已酯化鱼油灌桶，然后将已酯化鱼油进行真空脱水；
（5）将脱水后的已酯化鱼油进行多级分子蒸馏加工处理；
（6）尿素包合：将多级分子蒸馏加工处理后的鱼油与尿素、乙醇混合包合，所述的鱼油、尿素、乙醇比例为1：1-3：6；
（7）再进行分子蒸馏：再运用分子蒸馏将棕榈油酸蒸出。
所述的步骤（5）多级分子蒸馏包括以下步骤：
a、脱水后的已酯化鱼油进行多级分子蒸馏，所述的多级分子蒸馏包括1级蒸馏、2级蒸馏、3级蒸馏、4级蒸馏、5级蒸馏，所述的1级蒸馏真空度为20Pa，温度为120℃，所述的2级蒸馏真空度为1Pa，温度为140℃，所述的3级蒸馏真空度为1Pa，温度为160℃，所述的4级蒸馏真空度为8Pa，温度为180℃，所述的5级蒸馏真空度为5Pa，温度为186℃；
b、将第一次多级蒸馏的第2、3级馏份混合进行再次五级分子蒸馏，所述的1级蒸馏真空度为20Pa，温度为120℃，所述的2级蒸馏真空度为1Pa，温度为130℃，所述的3级蒸馏真空度为1Pa，温度为135℃，所述的4级蒸馏真空度为8Pa，温度为170℃，所述的5级蒸馏真空度为5Pa，温度为178℃。
所述的步骤（6）尿素包合中鱼油、尿素比例为1：2.5。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，通过脱酸、脱色、脱臭、乙酯化、多级分子蒸馏处理、尿素包合再蒸馏等步骤，使制备的棕榈油酸为黄色或淡黄色透明液体，无明显鱼腥味，纯度高、产量品质高。
附图说明
图1为鱼油尿素不同混合比例C16:1含量表。
图2为鱼油尿素不同混合比例看C16:1前峰面积表。
图3为鱼油尿素不同混合比例看C16:1后峰面积表。
具体实施方式
1、各种鱼油的Omega-7（棕榈油酸）含量分析：
鳀鱼油（国产）5.5-8.9
秘鲁凤尾鱼油8.57
智利三文鱼油12.9
青鲨鱼油（国产）7.56
国产金枪鱼油6.4
国产杂鱼6.95
2、鱼油精制（三脱）：
鱼油→脱酸→脱色→脱臭
A、脱酸：将鱼油毛油用泵打入碱洗桶，并称量，搅拌测毛油酸价，然后加热搅拌，根据鱼油的数量、酸价、及液碱浓度，计算出所需液碱量，当油温度达到50℃左右加入液碱保持50℃温度1小时后停止搅拌，放入适当80℃的热水沉淀2小时放出下层皂脚和水分。待皂脚放完加入适当80℃热水，水洗，同时开启搅拌器搅拌数分钟，停止搅拌静置2小时放出下层水分。再用上述方法再水洗一遍。
B、脱色：将脱酸后的鱼油用真空抽入脱锅内，抽完后开启搅拌器，并用蒸汽加热开启冷凝水的阀门脱去一部分水分。待脱色锅内鱼油水分脱完后，用真空将适量活性白土吸入脱色锅，使锅内鱼油温度控制在100℃-110℃，保温1.5小时，然后开启冷却水阀门使鱼油温度降至70℃左右。关掉真空泵，打开放空泵，然后调节脱色锅、电动隔膜泵、压滤机之间的阀门，开启电动隔膜泵进行压滤，将脱色后的鱼油及时抽入到脱臭锅内。
C、脱臭：将脱色后的鱼油用真空抽到脱臭锅后开启蒸汽阀进行加热，当油温达到130℃以上再开启直接蒸汽使锅内鱼油不断在蒸汽冲入，在真空状态下进行脱臭时间为3-5小时，油温130℃-150℃，待脱臭完毕先关掉直接蒸汽，观摩锅内鱼油，没有气泡油面透明开始冷却至70℃左右，关真空泵打开放空阀打开脱臭锅底阀防空脱臭后鱼油。
3、鱼油乙酯化：
A、将已脱臭后的鱼油吸入酯化反应锅内，按比例将乙醇和氢氧化钠溶液也吸入酯化反应锅内，开启搅拌器并加热到适当温度进行回流5小时，反应结束将鱼油重量相同量的热水泵入酯化反应锅然后停止搅拌，静置3小时放空底部废液回乙醇，取上部已酯化鱼油灌桶并计量。
B、将已酯化鱼油进行真空脱水，脱水后的已酯化鱼油进行分子蒸馏加工工序
4、分子蒸馏：
A、第一次分子蒸馏
将分子蒸馏各级控制温度设置好
1级2级3级4级5级黑头
真空度20Pa1Pa1Pa8Pa5Pa
控制温度120℃140℃160℃180℃186℃
各种液率33.36%16.66%16.66%16.66%16.66%
B、第二次蒸馏
将2、3馏份混合进行再次蒸馏
1级2级3级4级5级黑头
真空度20Pa1Pa1Pa8Pa5Pa
控制温度120℃130℃135℃170℃178℃
各种液率33.33%25%8.33%25%8.33%
经过2次蒸馏C16：1般都在35-40%之间，C16：1以前峰面积在30%-47%左右，C16：1后峰面积在17%-30%左右。
5、尿素包合
A、鱼油、尿素、乙醇比例，与C16：1含量提高关系
①鱼油：尿素：乙醇=1：1：2
C16:1含量12.65前峰16.08后峰71.21
②鱼油：尿素：乙醇=1：1.5：3
C16:1含量39.94前峰13.74后峰46.31
③鱼油：尿素：乙醇=1：2：4
C16:1含量46.06前峰13.68后峰40.21
④鱼油：尿素：乙醇=1：2.5：5
C16:1含量54.28前峰16.59后峰29.1
⑤鱼油：尿素：乙醇=1：3：6
C16:1含量47.87前峰28.08后峰24.05
从图1表中看出，鱼油：尿素=1:2.5最好
超过1:3C16:1含量反而低。
从图2表中看C16:1前峰面积
鱼油：尿素=2.0最小
从图3表中看C16:1后峰面积
鱼油：尿素=3.0最小
B、尿素包含冷却温度，控制在10左右在加热溶解尿素时要充分溶解。
C、乙醇浓度为无水乙醇。
6、再进行分子蒸馏
A、运用分子蒸馏将C16：1以前脂肪酸蒸出，然后再蒸出C16:1，使C16:1以后脂肪酸进行分离，这样C16：1会大幅度升高。
B、另外通过再蒸馏使含有高的C16：1鱼油颜色会更浅又起着脱色效果。
三、质量指标
气味色泽：黄色或淡黄色透明液体，无明显鱼腥味。
含量：C16:1N7500mg/g以上。
C16:010mg/g以下。
酸价：1.0mgKOH/g以下。
过氧化值：5mmol/kg以下。
茴香胺值:20以下。
总氧化值：26以下。
不皂化物：1.5%以下。
冷冻测试：10ml溶液在0℃冷却3小时后依然澄清。
砷：小于等于0.1毫克/千克。
铅：小于等于0.1毫克/千克。
镉：小于等于0.1毫克/千克。
二噁英、呋喃、多氯联苯：小于10.0pg/g。
Claims (3)
1.一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）脱酸：将鱼油打入碱洗桶，称重，搅拌测鱼油酸价，然后加热搅拌，当油温度达到50℃加入碱保持50℃温度1小时后停止搅拌，放入80℃的热水沉淀2小时排出下层皂脚和水分，待皂脚排完再加入80℃热水，水洗，同时开启搅拌器搅拌数分钟，停止搅拌静置2小时放出下层水分，再用上述步骤再水洗一遍；
（2）脱色：将脱酸后的鱼油抽入脱锅内，然后开启搅拌器，并用蒸汽加热同时开启冷凝水的阀门脱去水分，待脱色锅内鱼油水分脱完后，将活性白土加入脱色锅，使锅内鱼油温度控制在100℃-110℃，保温1.5小时，然后冷却使鱼油温度降至70℃，过滤；
（3）脱臭：将脱色后的鱼油抽到脱臭锅后加热，当油温达到130℃以上再加入蒸汽使蒸汽不断地冲入锅内的鱼油，在真空状态下进行脱臭时间3-5小时，油温130℃-150℃，待脱臭完毕先关掉直接蒸汽，观察锅内鱼油，待鱼油没有气泡油面透明时，冷却至70℃；
（4）鱼油乙酯化：将已脱臭后的鱼油加入酯化反应锅内，加入乙醇和氢氧化钠溶液，搅拌并加热然后进行回流5小时，反应结束将鱼油重量相同量的热水加入酯化反应锅然后停止搅拌，静置3小时放空底部废液回，取上部已酯化鱼油灌桶，然后将已酯化鱼油进行真空脱水；
将脱水后的已酯化鱼油进行多级分子蒸馏加工处理；
尿素包合：将多级分子蒸馏加工处理后的鱼油与尿素、乙醇混合包合，所述的鱼油、尿素、乙醇比例为1：1-3：6；
再进行分子蒸馏：再运用分子蒸馏将棕榈油酸蒸出。
2.根据权利要求1所述的一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）多级分子蒸馏包括以下步骤：
a、脱水后的已酯化鱼油进行多级分子蒸馏，所述的多级分子蒸馏包括1级蒸馏、2级蒸馏、3级蒸馏、4级蒸馏、5级蒸馏，所述的1级蒸馏真空度为20Pa，温度为120℃，所述的2级蒸馏真空度为1Pa，温度为140℃，所述的3级蒸馏真空度为1Pa，温度为160℃，所述的4级蒸馏真空度为8Pa，温度为180℃，所述的5级蒸馏真空度为5Pa，温度为186℃；
b、将第一次多级蒸馏的第2、3级馏份混合进行再次五级分子蒸馏，所述的1级蒸馏真空度为20Pa，温度为120℃，所述的2级蒸馏真空度为1Pa，温度为130℃，所述的3级蒸馏真空度为1Pa，温度为135℃，所述的4级蒸馏真空度为8Pa，温度为170℃，所述的5级蒸馏真空度为5Pa，温度为178℃。
3.据权利要求1所述的一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤（6）尿素包合中鱼油、尿素比例为1：2.5。
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