CN101519626A - 蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蚕蛹毛油提取α－亚麻酸的工艺，主要过程是：把经过有机溶剂萃取的蚕蛹毛油或者机械压榨、分离的蚕蛹毛油经脱胶、脱水、酯化、回收乙醇、分离甘油与硫酸、浓缩、尿素分离、蒸馏回收乙醇、洗涤、蒸馏，截取温度120～140℃、压力在1～5Pa的馏出物即得α－亚麻酸产品。该工艺提取的α－亚麻酸，含量达55％以上，不饱和脂肪酸含量高达98％以上，感官指标好，无蚕蛹异味，色泽为浅黄色；达到食用级标准，安全性高，没有溶剂残留，除直接可以食用外，还可广泛应用于医药、保健食品、营养食品及高档化妆品等行业，适宜于大量连续生产。

Description

蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺

技术领域

本发明属于昆虫油脂生产工艺技术领域。

技术背景

自从戴伯格博士对ω-3脂肪酸功能研究的发现公布以来，ω-3脂肪酸的研究引起了世界各国广泛的重视，近年来研究进展飞速，显示在人体营养中的作用已越来越明显，因此其成果很快被各国用于实践。

α-亚麻酸进入人体后与亚油酸一样在同一种去饱和酶的作用下，在人体中衍生为EPA和DHA(也可以从某些食物中直接获得)。许多科学家研究证明：EPA具有抗炎、抗血栓形成、抗心律失常、降低血脂、舒张血管的特性；ω-3脂肪酸有益于预防和治疗冠心病、糖尿病、类风湿、皮炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等，同时DHA还是人体大脑脂质的重要组成部分，对智力和视网膜发育起着决定性作用。

目前，已公布的发明是从亚麻籽中提炼α-亚麻酸，而从蚕蛹油中提炼α-亚麻酸还未见报道，我国是一个养蚕大国，年产蚕茧65万吨，占世界总茧量的70％，其中鲜蚕蛹产量可达50万吨，蚕蛹油中含有多种不饱和脂肪酸，含量高达75％以上，其中α-亚麻酸含量在30％以上，亚油酸含量在7％左右，油酸含量占32％左右，从蚕蛹油中提炼α-亚麻酸，一是原料丰富；二是蚕蛹油中不饱和脂肪酸含量高，其中α-亚麻酸占总不饱和脂肪酸的含量达70％以上；三是蚕蛹体内含有多种天然活性物质，其营养价值和保健功能要远高于植物类油脂，因此，利用溶剂萃取或者机械压榨、分离的蚕蛹毛油提取α-亚麻酸，可以使我国的蚕蛹资源得到有效的利用。

发明内容

本发明提供了一种蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺，该工艺生产的α-亚麻酸中不饱和脂肪酸含量高达98％以上，感官好，无蚕蛹异味，油脂酸价、过氧化值达到食用级标准，无溶剂残留。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺，它包括如下步骤：

(1)脱胶：把蚕蛹毛油加热到75～85℃后，按0.1％～0.3％的比例加入85％磷酸，同时按3～5％的比例加入75～85℃的热水搅拌15～25分钟，静置分离或离心分离脱胶；

(2)脱水：将脱胶后蚕蛹油进行真空脱水，压力0.02～0.05MPa，温度在90～95℃；

(3)酯化：将脱水后的蚕蛹毛油按一定比例与无水乙醇、硫酸(浓度98％)混合，加热回流酯交换，酯交换温度60～70℃，回流反应时间4～7小、时；

(4)回收乙醇：酯化完成后，蒸馏回收投料量70至75％的乙醇；

(5)静置分离甘油与硫酸：静置时间大约20分钟；

(6)洗涤：加入总料量80％80℃左右的热水，搅拌洗涤三次，洗去残留的甘油与硫酸；

(7)尿包浓缩：按重量比为酯化料液、无水乙醇、尿素(0.8～1.2)：(1.5～2.5)：(0.6～1)混合浓缩，先将乙醇和尿素混合后加热，待尿素完全熔化后，加入酯化料液，温度为55至70℃，时间为0.5～1.5小时，静置冷却至室温；

(8)分离尿素：运用过滤机过滤掉尿素；

(9)蒸馏回收乙醇：蒸馏回收乙醇；

(10)洗涤：加入3至5％的盐水多次洗涤去除残留的尿素；

(11)蒸馏：将洗涤后的浓缩的酯化料液泵入多级分子蒸馏设备进行蒸馏，馏除温度在110～120℃、压力在1～5Pa范围内的馏出物，馏取温度110～140℃、压力在1～5Pa的馏出物即得α-亚麻酸产品。

上述步骤(1)中，优选蚕蛹毛油加热到75～85℃后，按0.1％～0.3％的比例加入85％磷酸，同时按3～5％的比例加入75～85℃的热水搅拌15～25分钟。

上述步骤(2)中，脱水所用的设备为真空干燥装置，其温度优选90～95℃，压力0.02～0.05Mpa之间。

上述步骤(3)中，将脱水后的蚕蛹毛油按蚕蛹毛油：无水乙醇：硫酸(浓度98％)为(0.8-1.2)：(0.6-1)：(0.02-0.04)的重量比加入到无水乙醇、硫酸的混合液中，加热回流酯交换，加热温度65-75℃，回流反应时间5-6小时。

上述步骤(7)中，优选按重量比为酯化料液、无水乙醇、尿素为1：2：0.8混合溶液，浓缩温度为60～65℃，浓缩时间为1小时。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

产品含量达55％以上，产品中不饱和脂肪酸含量高达98％以上，产品感官指标好，无蚕蛹异味，色泽为浅黄色；油脂酸价、过氧化值达到食用级标准，产品的品质好，安全性高，没有任何溶剂残留，因成品富含不饱和脂肪酸尤其是α-亚麻酸，除直接可以食用外，还可广泛应用于医药、保健食品、营养食品及高档化妆品等行业。所选用设备均适宜于大量连续生产。

具体实施方式

实施例：

把经过有机溶剂萃取的蚕蛹毛油或者机械压榨、分离的蚕蛹毛油100公斤，加热到75～85℃后，加入0.2公斤85％食用级磷酸，同时加入4公斤的75～85℃的热水搅拌15～25分钟，静置分离或离心分离脱胶；

将脱胶后蚕蛹油进行真空脱水，压力0.02～0.05MPa，温度在90～95℃；

将脱水后的蚕蛹毛油加入无水乙醇80公斤，浓度98％为硫酸3公斤混合，加热回流酯交换，酯交换温度60～70℃，回流反应时间4～7小时；

酯化完成后，蒸馏回收乙醇约58.3公斤，静置分离去下层的甘油与硫酸；

加入80公斤80℃左右的水，搅拌洗涤三次，静置后去除残留的甘油与硫酸；

将无水乙醇200公斤与80公斤的尿素混合后加热，待尿素完全熔化后，加入酯化料液，浓缩温度为60℃，浓缩时间为1小时，静置冷却至室温后，运用过滤机过滤掉尿素；

蒸馏料液回收乙醇，然后加入4公斤3-5％的盐水洗涤多次，静置分层后去除下层残留的尿素；；

将洗涤后的浓缩的酯化料液泵入多级分子蒸馏设备进行蒸馏，馏除温度在115℃、压力在3Pa的馏出物，馏取温度135℃、压力在4Pa的馏出物得α-亚麻酸成品56.8公斤，成品色泽为浅黄色，无蚕蛹异味及酸败味，α-亚麻酸58.6％，总不饱和脂肪酸含量98.8％，油脂酸价为0.5mg KOH/g，过氧化值为1.1mmol/kg，铅、无机砷、总汞等重金属含量以及细菌总数、酵母和霉菌、大肠菌群、致病菌等卫生指标均符合国家食品规定的标准。

Claims (5)

1、一种蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺，其特征在于：它包括如下步骤：

(1)脱胶：把蚕蛹毛油加热到75～85℃后，按0.1％～0.3％的比例加入85％磷酸，同时按3～5％的比例加入75～85℃的热水搅拌15～25分钟，静置分离或离心分离脱胶；

(2)脱水：将脱胶后蚕蛹油进行真空脱水，压力0.02～0.05MPa，温度在90～95℃；

(3)酯化：将脱水后的蚕蛹毛油按一定比例与无水乙醇、硫酸(浓度98％)混合，加热回流酯交换，酯交换温度60～70℃，回流反应时间4～7小时；

(4)回收乙醇：酯化完成后，蒸馏回收投料量70至75％的乙醇；

(5)静置分离甘油与硫酸：静置时间大约20分钟；

(6)洗涤：加入总料量80％80℃左右的热水，搅拌洗涤三次，洗去残留的甘油与硫酸；

(7)尿包浓缩：按重量比为酯化料液、无水乙醇、尿素(0.8～1.2)：(1.5～2.5)：(0.6～1)混合浓缩，先将乙醇和尿素混合后加热，待尿素完全熔化后，加入酯化料液，温度为55至70℃，时间为0.5～1.5小时，静置冷却至室温；

(8)分离尿素：运用过滤机过滤掉尿素；

(9)蒸馏回收乙醇：蒸馏回收乙醇；

(10)洗涤：加入3至5％的盐水多次洗涤去除残留的尿素；

(11)蒸馏：将洗涤后的浓缩的酯化料液泵入多级分子蒸馏设备进行蒸馏，馏除温度在110～120℃、压力在1～5Pa范围内的馏出物，馏取温度110～140℃、压力在1～5Pa的馏出物即得α-亚麻酸产品。

2、根据权利要求1所述的蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺，其特征在于：上述步骤(1)中，蚕蛹毛油加热到75～85℃后，按0.1％～0.3％的比例加入85％磷酸，同时按3～5％的比例加入75～85℃的热水搅拌15～25分钟。

3、根据权利要求1所述的蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺，其特征在于：上述步骤(2)中，脱水所用的设备为真空干燥装置，其温度优选90～95℃、压力0.02～0.05MPa。

4、根据权利要求1所述的蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺，其特征在于：上述步骤(3)中，将脱水后的蚕蛹毛油按蚕蛹毛油：无水乙醇：硫酸(浓度98％)为(0.8～1.2)：(0.6～1)：(0.02～0.04)的重量比加入到无水乙醇、硫酸的混合液中，加热回流酯交换，加热温度65～75℃，回流反应时间5～6小时。

5、根据权利要求1所述的蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺，其特征在于：上述步骤(7)中，优选按重量比为酯化料液：无水乙醇：尿素为1：2：0.8混合溶液，浓缩温度为60～65℃，浓缩时间为1小时。