CN106045844A - 一种从豆虫中提取亚麻酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溶剂萃取工艺，具体涉及一种从豆虫中提取亚麻酸的方法。该方法为，取新鲜豆虫，经真空冷冻干燥后粉碎至420目，向豆虫粉按2:100的质量比添加碳酸氢钠混合搅拌均匀后，将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.2‑7.5Map，温度为32‑35℃的超临界CO2，提取22‑25分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在20‑22℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸，本发明亚麻酸提取工艺简单，亚麻酸提取率以及纯度均有明显提高。

Description

一种从豆虫中提取亚麻酸的方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂萃取工艺，具体涉及一种从豆虫中提取亚麻酸的方法。
背景技术
豆虫，学名豆天蛾,苏北称其幼虫为豆丹，广泛分布于辽宁，河南，山东，河北，福建，江苏，四川还有江西等地，是一种以吃豆叶，喝甘露为生的一种软体小动物，它高蛋白低脂肪，富含七种人体无法合成的氨基酸，其中亚麻酸达36.53%，是驱寒养胃的天然绿色保健珍品，，目前还未见从豆虫中提取亚麻酸的工艺，现有亚麻酸提取方法多存在步骤复杂、实验要求较高，溶剂易残留、产品纯度不高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从豆虫中提取亚麻酸的方法。
一种从豆虫中提取亚麻酸的方法，该方法为：
取新鲜豆虫，放入真空度为30-35pa的真空冷藏罐内，在-2~-3℃下保持35-40分钟后，迅速将温度降至-30~-35℃，保持1-1.2小时；
将豆虫粉碎至420目；
向豆虫粉按2:100的质量比添加碳酸氢钠混合搅拌均匀后，将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.2-7.5Map，温度为32-35℃的超临界CO2，提取22-25分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在20-22℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸。
本发明亚麻酸提取工艺简单，通过添加碳酸氢钠能明显提高亚麻酸的提取率在中压下精馏可明显提高亚麻酸的纯度，亚麻酸提取率在99.6%-99.8%，纯度可达99-99.2%，产品酸价在0.162-0.168 mgKOH/g，过氧化值在1.46-1.52 meq/kg，产品中无溶剂残留。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行说明，
实施例1、一种从豆虫中提取亚麻酸的方法，该方法为：
取新鲜豆虫，放入真空度为30pa的真空冷藏罐内，在-2~℃下保持35分钟后，迅速将温度降至-30℃，保持1小时；
将豆虫粉碎至420目；
向豆虫粉按2:100的质量比添加碳酸氢钠混合搅拌均匀后，将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.2Map，温度为32℃的超临界CO2，提取22分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在20℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在99.6%，纯度可达99%，产品酸价在0.162 mgKOH/g，过氧化值在1.46 meq/kg，产品中无溶剂残留。
实施例2、一种从豆虫中提取亚麻酸的方法，该方法为：
取新鲜豆虫，放入真空度为32pa的真空冷藏罐内，在-2.2℃下保持36分钟后，迅速将温度降至-31℃，保持1.05小时；
将豆虫粉碎至420目；
向豆虫粉按2:100的质量比添加碳酸氢钠混合搅拌均匀后，将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.28Map，温度为33℃的超临界CO2，提取23分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在20.5℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在99.63%，纯度可达99.06%，产品酸价在0.1645 mgKOH/g，过氧化值在1.482 meq/kg，产品中无溶剂残留。
实施例3、一种从豆虫中提取亚麻酸的方法，该方法为：
取新鲜豆虫，放入真空度为34pa的真空冷藏罐内，在-2.5℃下保持37分钟后，迅速将温度降至-33℃，保持1.08小时；
将豆虫粉碎至420目；
向豆虫粉按2:100的质量比添加碳酸氢钠混合搅拌均匀后，将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.42Map，温度为34℃的超临界CO2，提取24分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在21℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在99.71%，纯度可达99.14%，产品酸价在0.1656 mgKOH/g，过氧化值在1.49 meq/kg，产品中无溶剂残留。
实施例4、一种从豆虫中提取亚麻酸的方法，该方法为：
取新鲜豆虫，放入真空度为35pa的真空冷藏罐内，在-3℃下保持40分钟后，迅速将温度降至-35℃，保持1.2小时；
将豆虫粉碎至420目；
向豆虫粉按2:100的质量比添加碳酸氢钠混合搅拌均匀后，将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.5Map，温度为35℃的超临界CO2，提取25分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在22℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在99.8%，纯度可达99.2%，产品酸价在0.168mgKOH/g，过氧化值在1.52 meq/kg，产品中无溶剂残留。
以下进一步结合具体对比试验对本发明进行说明：
实验组，取新鲜豆虫，放入真空度为33pa的真空冷藏罐内，在-2.8℃下保持38分钟后，迅速将温度降至-34℃，保持1.16小时；
将豆虫粉碎至420目；
向豆虫粉按2:100的质量比添加碳酸氢钠混合搅拌均匀后，将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.46Map，温度为34.5℃的超临界CO2，提取24分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在21.6℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在99.75%，纯度可达99.18%。
对照组1：取新鲜豆虫，放入真空度为33pa的真空冷藏罐内，在-2.8℃下保持38分钟后，迅速将温度降至-34℃，保持1.16小时；
将豆虫粉碎至420目；
将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.46Map，温度为34.5℃的超临界CO2，提取24分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在21.6℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在90.64%，纯度可达99.177%。
对照组2：取新鲜豆虫，放入真空度为33pa的真空冷藏罐内，在-2.8℃下保持38分钟后，迅速将温度降至-34℃，保持1.16小时；
将豆虫粉碎至420目；
将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.46Map，温度为34.5℃的超临界CO2，提取24分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在21.6℃，7Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在90.64%，纯度可达82.86%。
对照组3：取新鲜豆虫，放入真空度为33pa的真空冷藏罐内，在-2.8℃下保持38分钟后，迅速将温度降至-34℃，保持1.16小时；
将豆虫粉碎至420目；
将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.46Map，温度为34.5℃的超临界CO2，提取24分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在21.6℃，6Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在90.64%，纯度可达83.21%。
对照组4：取新鲜豆虫，放入真空度为33pa的真空冷藏罐内，在-2.8℃下保持38分钟后，迅速将温度降至-34℃，保持1.16小时；
将豆虫粉碎至420目；
将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.46Map，温度为34.5℃的超临界CO2，提取24分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在21.6℃，5Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在90.64%，纯度可达81.92%。
对照组5：取新鲜豆虫，放入真空度为33pa的真空冷藏罐内，在-2.8℃下保持38分钟后，迅速将温度降至-34℃，保持1.16小时；
将豆虫粉碎至420目；
将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.46Map，温度为34.5℃的超临界CO2，提取24分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在21.6℃，9Mpa下精馏得到亚麻酸。
该条件下亚麻酸提取率在90.64%，纯度可达80.71%。

Claims (1)

1.一种从豆虫中提取亚麻酸的方法，其特征在于，该方法为：
取新鲜豆虫，放入真空度为30-35pa的真空冷藏罐内，在-2~-3℃下保持35-40分钟后，迅速将温度降至-30~-35℃，保持1-1.2小时；
将豆虫粉碎至420目；
向豆虫粉按2:100的质量比添加碳酸氢钠混合搅拌均匀后，将豆虫粉置入萃取釜中，密封后注入压力为7.2-7.5Map，温度为32-35℃的超临界CO2，提取22-25分钟，分离 CO2 后，进入真空精馏塔内，在20-22℃，8Mpa下精馏得到亚麻酸。
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