CN105131073A - 一种直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，属于食品植物油产品加工技术领域。解决了现有技术中谷维素及角鲨烯只能单一分离提取，且产品收率低、纯度低、制备成本高、污染环境等技术问题。本发明的方法采用米糠为原料，先将米糠进行脱酸萃取，然后将得到的油脂升压萃取，得到液固混合脂，再将液固混合脂分离为液体油和固体油，最后将液体油和固体油分别用溶剂萃取，得到角鲨烯和谷维素。本发明的方法可用于联产谷维素及角鲨烯，处理过程简单，条件温和，降低环境污染，得到的产物收率高，纯度高，角鲨烯的纯度在80％以上，谷维素的纯度在90％以上。
Description
技术领域
本发明属于食品植物油产品加工技术领域，具体涉及一种直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法。
背景技术
谷维素(Oryzanol)是一种植物甾醇类阿魏酸酯的混合物，具有抗氧化、降血脂、促进皮肤微血管循环等作用，可用于食品、医学、化妆品等领域。谷维素的外观为白色至类白色结晶粉末，无味，有特异香味，加热下可溶于各种油脂，在诸多植物油料中以毛糠油谷维素含量最高，一般约为2％-3％，所以谷维素大都是从毛糠油中提取。米糠层中谷维素的含量为0.3-0.5％。
角鲨烯是一种脂质不皂化物，具有提高体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体免疫能力、改善性功能、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能，是一种无毒性的具有防病治病作用的海洋生物活性物质。角鲨烯在植物中分布很广，但含量不高，多低于植物油中不皂化物的5％，仅少数含量较多，如橄榄油含有角鲨烯150-700mg/100g，米糠油含量为332mg/100g。
现有技术中，从植物油中提取谷维素及角鲨烯都是采用单一品种分离的方法。谷维素的提取方法主要是以毛米糠油或米糠油角进行碱炼、酯化，然后蒸馏结晶得到谷维素。该方法由于油脂中脂肪酸的存在而使用碱进行皂化或酯化，导致谷维素损失高，得率过低，提取方法所需时间较长。角鲨烯的提取方法主要是以橄榄油或棕榈油进行碱炼、酯化，然后再进行多级分子蒸馏得到角鲨烯。该方法不仅导致角鲨烯损失高，得率过低，提取方法所需时间较长，而且采用价格昂贵的橄榄油或棕榈油，导致原料成本高，多级分子蒸馏步骤复杂、繁琐，分离成本也较高。
现有技术中，谷维素及角鲨烯还可以采用溶剂萃取法获得，但需使用大量的有机溶剂，回收困难，且会造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中谷维素及角鲨烯只能单一分离提取，且产品收率低、纯度低、制备成本高、污染环境等技术问题，提供一种直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案如下。
一种直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，包括以下步骤：
步骤一、将米糠加入萃取釜中，进行脱酸萃取，除去脱酸油，得到初级萃取油，然后将萃取釜升压到15-35MPa，萃取1-3h，得到米糠油和液固混合脂；
步骤二、将液固混合脂加入分离器中，静置分层后，分别取出液体油和固体油；
步骤三、将液体油与溶剂按体积比(0.5-4):1加入萃取釜中，升温至70-90℃搅拌0.5h-2h，然后在CO2压强为15-35MPa的条件下，萃取0.5-1h，再在温度维持在4-35℃的分离器中迅速释放，得到的淡黄色液体即为角鲨烯；
将固体油与溶剂按体积比(0.5-4):1加入萃取釜中，升温至70-90℃，然后在CO2压强为15-35MPa的条件下，萃取0.5-1.5h，在萃取釜中，得到的白色固体即为谷维素。
优选的是，步骤一之前，还包括，将米糠进行干热处理；更优选的是，干热处理的过程是将米糠置于85-95℃恒温箱中0.5-1h。
优选的是，步骤一中，所述米糠的粒径为40-60目。
优选的是，步骤一中，所述脱酸萃取的条件是CO2的压力为8-12MPa，温度为35-70℃，萃取0.5-3h；更优选的是，所述CO2的压力为10-20MPa，温度为40-60℃。
优选的是，步骤一中，所述萃取釜内CO2压强升压到15-30MPa，萃取时间为0.5-2.5h。
优选的是，步骤三中，所述的溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正己烷或者石油醚；更优选的是，所述与液体油混合的溶剂为正己烷，所述与固体油混合的溶剂为乙醇或者甲醇；尤其优选的是，所述乙醇是经玉米发酵得到的。
优选的是，步骤三中，所述液体油与溶剂按体积比(0.5-3):1加入萃取釜中，固体油与溶剂按体积比(0.5-3):1加入萃取釜中。
优选的是，步骤三中，所述萃取时，CO2压强为15-30MPa。
优选的是，步骤三中，所述搅拌的速度为200-500转/分。
优选的是，步骤三中，所述迅速释放的时间在1min以内。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的联产方法以米糠为原料，先将高酸价的油脂萃取分离出去，然后经过简单处理后将油脂直接进行分离，实现了同时提取谷维素和角鲨烯，成本低；
2、本发明的联产方法采用超临界萃取(CO2一直处于超临界状态)，联产谷维素及角鲨烯，不引入碱、酯等，不经过皂化及酯化，能在最大程度上保留原料中的活性物质，后续处理过程简单，条件温和，降低环境污染，得到的产物收率高，纯度高，角鲨烯的纯度在80％以上，谷维素的纯度在90％以上。
附图说明
图1为实施例1得到的淡黄色液体的液相色谱图；
图2为实施例1得到的白色固体的液相色谱图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯联产方法，包括以下步骤：
步骤一、将米糠加入萃取釜进行脱酸萃取，脱酸萃取是本领域常规技术手段，一般可以在CO2压力为8-12MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h完成，脱酸萃取后，脱酸油分离，初级萃取油留在萃取釜中，继续将萃取釜升压到15-35MPa，萃取0.5-3h，优选升压到15-30MPa，萃取0.5-2.5h，在压强维持在6-10MPa的分离器中得到成品米糠油，在萃取釜中得到富含谷维素及角鲨烯的油脂，即液固混合脂；
步骤二、将液固油脂加入分离器中，静置分层，静置时间一般需要1h，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
步骤三、将液体油与溶剂按体积比(0.5-4):1加入萃取釜中，升温至70-90℃搅拌0.5h-2h，搅拌速度一般为200-500转/分，然后在CO2压强为15-35MPa的条件下，萃取0.5-1h，再将萃取釜中的物质(CO2和液体)迅速释放到温度维持在4-35℃的分离器中，CO2与溶剂以气相形式释放出去，角鲨烯从气相中分离，形成淡黄色液体，通过收集器收集，经分析后淡黄色液体主要为角鲨烯，纯度可达到80％以上；
将固体油与溶剂按体积比(0.5-4):1加入萃取釜中，升温至70-90℃，然后在CO2压强为15-35MPa，优选15-30MPa的条件下，萃取0.5-1.5h，在分离器中得到白色固体物质，经分析后主要为谷维素，纯度可达到90％以上。
本发明，步骤一中，为了在萃取过程中，充分的接触，增加传质作用，可以将米糠进行过筛，筛选其中的大颗粒的物质，如碎米等，一般采用40-60目筛。米糠的成分和特性决定了米糠易发生酸败变质，所以可以在步骤一前，将米糠进行稳定处理，一般可以采用物理稳定法中的干热处理方法，如将米糠置于85-95℃恒温箱中0.5-1h。
本发明，步骤三中，所采用的溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正己烷或者石油醚，一般溶剂是由玉米发酵产生的。当溶剂采用正己烷时，提取的角鲨烯纯度更好，所以与液体油混合的溶剂优选为正己烷。当溶剂为乙醇或者甲醇时，提取的谷维素纯度更高，所以与固体油混合的溶剂优选为乙醇或者甲醇。又由于玉米发酵得到的乙醇健康、绿色，便于进一步制备角鲨烯和谷维素的下游其他产品，所以优选采用玉米发酵得到乙醇作为溶剂，玉米发酵的乙醇可以通过商购获得。考虑生产成本，液体油和固体油与溶剂的体积比均优选(0.5-3):1。
需要说明的是，本发明步骤三中，迅速释放的时间没有特殊限制，以本领域公知速度即可，越快越好，一般在1min以内。在释放前，分离器内压力一般为0-0.5Mpa，实际生产中，常使用0.1Mpa。
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
步骤一、将360g米糠过40目筛，得到的米糠置于90℃恒温箱中1h，得到处理后的米糠；
步骤二、将处理后的米糠加入到1000mL的萃取釜中，将萃取釜加热到40℃，并通过高压泵向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内CO2压力达到10MPa，萃取1h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到25MPa，萃取2h，在压强维持在10MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置1h，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
步骤四、将液体油与甲醇按体积比1:1加入萃取釜中，升温至70℃搅拌0.5h，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至25MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(1min以内)的释放到温度维持在35℃的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体；
将固体油与乙醇(通过玉米发酵获得)按体积比0.5:1加入萃取釜中，升温至70℃后，向萃取釜中通入CO2，使得萃取釜内CO2压力升压至20MPa萃取1h，在分离器中得到白色固体物质。
将实施例1得到的淡黄色液体经过液相色谱分析，结果如图1所示。从图1可以看出，19min出现角鲨烯的色谱峰，通过对比角鲨烯标准品的面积，可得出实施例1制备的淡黄色液体的角鲨烯的含量为85％。
将实施例1得到的白色固体进行液相色谱分析，结果如图2所示。从图2可以看出，18min处出现谷维素的色谱峰，通过对比谷维素标准品的面积，可得出实施例1制备的白色晶体的谷维素含量为95％。
实施例2
步骤一、将400g米糠过60目筛，得到的米糠置于85℃恒温箱中0.8h，得到处理后的米糠；
步骤二、将处理后的米糠加入到1000mL的萃取釜中，将萃取釜加热到50℃，并通过高压泵向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内压力达到8MPa，萃取1.5h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到30MPa，萃取2h，在压强维持在8MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置1h，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
步骤四、将液体油与正己烷按体积比2:1加入萃取釜中，升温至80℃搅拌1h，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至20MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(1min以内)的释放到温度维持在30℃的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为86.1％；
将固体油与石油醚按体积比1:1加入萃取釜中，升温至80℃后，通入CO2升压至25MPa萃取1h，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量为96％。
实施例3
步骤一、将280g米糠过50目筛，得到的米糠置于95℃恒温箱中0.5h，得到处理后的米糠；
步骤二、将处理后的米糠加入到1000mL的萃取釜中，将萃取釜加热到35℃，并通过高压泵向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内压力达到6MPa，萃取2h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到35MPa，萃取2.5h，在压强维持在10MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置1h，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
步骤四、将液体油与乙酸乙酯按体积比2:1加入萃取釜中，升温至90℃搅拌1h，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至28MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(1min以内)的释放到温度维持在25℃的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为84.1％；
将固体油与甲醇按体积比0.5:1加入萃取釜中，升温至90℃后，通入CO2升压至35MPa萃取1h，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量96.5％。
实施例4
步骤一、将150g米糠过60目筛，得到的米糠置于90℃恒温箱中0.8h，得到处理后的米糠；
步骤二、将处理后的米糠加入到500mL的萃取釜中，将萃取釜加热到40℃，并通过高压泵向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内压力达到8MPa，萃取3h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到18MPa，萃取3h，在压强维持在6MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置1h，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
步骤四、将液体油与正己烷按体积比0.5:1加入萃取釜中，升温至80℃搅拌1h，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至20MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(1min以内)的释放到温度维持在35℃的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为80.1％；
将固体油与正己烷按体积比1:1加入萃取釜中，升温至70℃后，通入CO2升压至30MPa萃取1h，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量94.5％。
实施例5
步骤一、将350g米糠过40目筛，得到的米糠置于85℃恒温箱中1h，得到处理后的米糠；
步骤二、将处理后的米糠加入到1000mL的萃取釜中，将萃取釜加热到70℃，并通过高压泵向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内压力达到12MPa，萃取0.5h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到30MPa，萃取1h，在压强维持在10MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置1h，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
步骤四、将液体油与正己烷按体积比0.5:1加入萃取釜中，升温至90℃搅拌1h，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至25MPa萃取1h，然后将萃取釜内物质迅速(1min以内)的释放到温度维持在30℃的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为86.7％；
将固体油与甲醇按体积比1:1加入萃取釜中，升温至80℃后，通入CO2升压至20MPa萃取1.5h，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量94.5％。
实施例6
步骤一、将400g米糠过40目筛，得到的米糠置于90℃恒温箱中1h，得到处理后的米糠；
步骤二、将处理后的米糠加入到1000mL的萃取釜中，将萃取釜加热到60℃，并通过高压泵向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内CO2压力达到10MPa，萃取1h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到15MPa，萃取0.5h，在压强维持在10MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置1h，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
步骤四、将液体油与甲醇按体积比4:1加入萃取釜中，升温至70℃搅拌2h，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至15MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(1min以内)的释放到温度维持在4℃的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为85.5％；
将固体油与乙醇按体积比3:1加入萃取釜中，升温至70℃后，通入CO2升压至15MPa萃取1h，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量为94.7％。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将米糠加入萃取釜中，进行脱酸萃取，除去脱酸油，得到初级萃取油，然后将萃取釜内CO2压强升到15-35MPa，萃取1-3h，得到米糠油和液固混合脂；
步骤二、将液固混合脂加入分离器中，静置分层后，分别取出液体油和固体油；
步骤三、将液体油与溶剂按体积比(0.5-4):1加入萃取釜中，升温至70-90℃搅拌0.5-2h，然后在CO2压强为15-35MPa的条件下，萃取0.5-1h，再在温度维持在4-35℃的分离器中迅速释放，得到的淡黄色液体即为角鲨烯；
将固体油与溶剂按体积比(0.5-4):1加入萃取釜中，升温至70-90℃，然后在CO2压强为15-35MPa的条件下，萃取0.5-1.5h，在萃取釜中，得到的白色固体即为谷维素。
2.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤一之前，还包括，将米糠进行干热处理。
3.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤一中，所述米糠的粒径为40-60目。
4.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤一中，所述脱酸萃取的条件是CO2的压力为8-12MPa，温度为35-70℃，萃取0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤一中，所述萃取釜内CO2压强升压到15-30MPa，萃取时间为0.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤三中，所述的溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正己烷或者石油醚。
7.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，所述与液体油混合的溶剂为正己烷，所述与固体油混合的溶剂为乙醇或者甲醇。
8.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤三中，所述液体油与溶剂按体积比(0.5-3):1加入萃取釜中，所述固体油与溶剂按体积比(0.5-3):1加入萃取釜中。
9.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤三中，所述萃取时，CO2压强为15-30MPa，所述搅拌的速度为200-500转/分。
10.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤三中，所述迅速释放的时间在1min以内。
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