JP7026177B2 - ガンマ-オリザノールの製造方法 - Google Patents
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Description
(b)鹸化(alkalization):ソープストックに0.2~1.2%の水酸化ナトリウムを加え、均一に攪拌し続ける。
(c)サポニフィケーション(saponification):前述したソープストックを70~90℃で約30~45分間攪拌し続け、サポニフィケーション・ソープストックを得る。
(d)脱水:前述したサポニフィケーション・ソープストックを脱水する。
(e)溶出:脱水後のサポニフィケーション・ソープストックを溶剤により溶出させる。
(f)溶剤を除去してガンマ-オリザノール抽出液を得る。
本発明の課題は、ガンマ-オリザノールの製造方法を提供することにある。
前述したガンマ-オリザノールを含む沈殿物には、不純物、屑などの不溶物が含まれ、高純度のガンマ-オリザノールを得るために、この工程では、アセトンを利用して沈殿物中のガンマ-オリザノールを溶出させ、沈殿物中のガンマ-オリザノールをアセトン中に溶かしてガンマ-オリザノール精製溶液を形成し、ガンマ-オリザノールを含む沈殿物中にガンマ-オリザノールが溶出しなくなるまで、薄層クロマトグラフィー(Thin Layer Chromatography:TLC)によりガンマ-オリザノールの溶解状況をモニターする。続いて、前述したガンマ-オリザノール精製溶液を予め加熱して35~40℃に維持し、濾過するときにガンマ-オリザノール精製溶液の温度が下がってガンマ-オリザノールが早めに析出され、後で回収するガンマ-オリザノールの量が減少することを防ぐために、他の実施例ではこの工程を省略してもよい。ガンマ-オリザノール精製溶液の加熱が完了した後、濾過を行い、清澄なアセトン濾液をガンマ-オリザノール精製濾液として用い、ガンマ-オリザノール精製濾液から得られたガンマ-オリザノールの純度がより高くなるが、他の実施例では、必要に応じてガンマ-オリザノール精製溶液を濾過する工程を省略してもよい。最終的に、ガンマ-オリザノール精製濾液を減圧蒸留してアセトン溶液を回収し、アセトン溶液を回収すると同時にガンマ-オリザノールを析出するか、ガンマ-オリザノール精製濾液を低温環境下に放置してガンマ-オリザノールを析出し、低温下で固液分離を行ってガンマ-オリザノールを得てもよい。析出したガンマ-オリザノールが粉末状を呈し、残留の溶剤を除去するために、析出したガンマ-オリザノールをオーブン中で50℃で一晩ベークする。
前述した製造方法で製造したガンマ-オリザノールの純度を測定するために、以下数種類の方式により、本実施例の製造方法により製造した最終サンプルの粉末の定性及び定量を測定する。
0.01gのサンプル粉末を採取して10mlの水酸化カリウム-エタノール溶液中(10%、w/v)に溶かし、溶液が黄色となる場合、それは溶液中にガンマ-オリザノールがあることを表すが、測定した結果、溶液は黄色となった。
0.01gのサンプル粉末を採取して2mlのアセトン溶液中に溶かしてから0.1mlの塩化鉄エタノール(2%、w/v)を加え、溶液が黄緑色又は緑色となる場合、溶液中にガンマ-オリザノールがあることを表すが、測定した結果、溶液は黄緑色となった。
本実施例では、ヘッドスペース・ガスクロマトグラフィー-質量分析法(Headspace GC‐MS)を採用してサンプル粉末中の残留溶剤を測定し、測定した結果、サンプル粉末中には溶剤残留が無かった。
本実施例では、乾燥重量法を利用してサンプル粉末の含水量を測定し、測定した結果、サンプル粉末中の水分は、全重量の0.32重量%であり、これはサンプル粉末中の水分が非常に少ないことを表す。
本実施例では、強熱残分測定法により、サンプル粉末の無機不純物含量を測定し、サンプル粉末の無機不純物は、全重量の2.53重量%であり、これはサンプル粉末中の無機不純物が非常に少ないことを表す。
本実施例では、台湾の衛生福利部食品藥物管理署所(Food and Drug Administration)が公表している「化粧品中の鉛、カドミウム、ヒ素鑑別及び含量測定方法」及び「化粧品中の水銀鑑別及び含量測定方法」を参考にし、誘導結合プラズマ質量分析装置(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry:ICP-MS)を利用し、サンプル粉末中に重金属が含まれているか否かを測定し、測定した結果、サンプル粉末中には鉛(Pb)、ヒ素(As)、カドミウム(Cd)、水銀(Hg)などの重金属物質は検出されなかった。
本実施例では、微生物検査製品(3M Petrifilm AC、RYM、EC、STX及びCompactDry PA)により、サンプル粉末中の総生菌数及び真菌数を検査するとともに、大腸菌、黄色ブドウ球菌及び緑膿菌を含むか否かを検査するが、検査の結果、サンプル粉末中に微生物は検出されなかった。
まず、0.025gのサンプル粉末を採取し、5mlのメスフラスコに投入し、0.5mlのアセトンを投入してサンプル粉末を溶解し、溶液の体積が5mlになるまで前述した5mlのメスフラスコにn-ヘプタンを加えて前処理溶液を作る。また、25mlのメスフラスコの9分目までn-ヘプタンを注ぎ入れた後、前述した25mlのメスフラスコに50μlの前処理溶液を投入し、溶液体積が25mlになるまでn-ヘプタンを注ぎ足し、被測定溶液を作る。分光光度計を使用し、OD315の条件により、被測定溶液の吸光値を測定する。以下の数式によりガンマ-オリザノールの含量を計算する。代入式:ガンマ-オリザノール含量(%)=(A×2500)/(W*E)(W=サンプル重量g;A=サンプル315mm吸光値;E=吸収係数1%(光径1cm)=359)。最終的に測定するサンプル粉末中のガンマ-オリザノール含量が95%より多く、本実施例の製造方法で製造したガンマ-オリザノールの純度が95%以上に達する。
Claims (5)
- 超臨界流体により、ガンマ-オリザノールを含む原料からガンマ-オリザノール抽出液を抽出する工程(a)と、
固液分離方式により、前記ガンマ-オリザノールを含む抽出液からガンマ-オリザノールを含む沈殿物を分離させる工程(b)と、
前記ガンマ-オリザノールを含む沈殿物から前記ガンマ-オリザノールを精製する工程(c)と、
前記工程(b)において、前記ガンマ-オリザノールを含む抽出液を固液分離する前の温度を60~80℃に維持し、
前記工程(b)において、まず、前記ガンマ-オリザノールを含む抽出液から前記ガンマ-オリザノールを含む濾滓を濾過し、前記ガンマ-オリザノールを含む濾滓を非極性溶剤に溶かして被分離溶液を形成し、前記被分離溶液から前記ガンマ-オリザノールを含む沈殿物を分離させ、
前記工程(c)では、前記ガンマ-オリザノールを含む沈殿物中の前記ガンマ-オリザノールを有機溶剤に溶かしてガンマ-オリザノール精製溶液を形成した後、前記ガンマ-オリザノール精製溶液を濾過してガンマ-オリザノール精製濾液を形成し、前記ガンマ-オリザノール精製濾液中の前記有機溶剤を除去してガンマ-オリザノールを得ること、を含むことを特徴とする、ガンマ-オリザノールの製造方法。 - 前記工程(a)の前記ガンマ-オリザノールを含む原料は、稲類、麥類、コーン、亜麻種及び油菜種からなる群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載のガンマ-オリザノールの製造方法。
- 前記ガンマ-オリザノールを含む原料に前記稲類を選ぶ場合、前記稲類は、完全な稻穀と、外殻を取り除いた玄米と、米糠と、糠層を取り除いた白米とからなる群から選ばれることを特徴とする請求項2に記載のガンマ-オリザノールの製造方法。
- 前記工程(a)の前記超臨界流体は、抽出温度が30~90℃であり、抽出圧力が75~1000barであることを特徴とする請求項1に記載のガンマ-オリザノールの製造方法。
- 前記ガンマ-オリザノール精製溶液を濾過する前に35~40℃に加熱することを特徴とする請求項1に記載のガンマ-オリザノールの製造方法。
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