TWI715503B - 穀維素之製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種穀維素之製備方法，包含下列步驟：(a)以超臨界流體
由含穀維素的原料中萃取出含穀維素萃取液；(b)由該含穀維素萃取液中以固液分離方式分離出含穀維素沉澱物；及(c)由該含穀維素沉澱物中純化出穀維素。
Description
本發明係關於一種穀維素之製備方法，尤其是指一種透過超臨界流體萃取純化出穀維素之製備方法。
穀維素(γ-oryzanol)為一種由植物固醇(phytosterols)、三萜類合物(triterpenoids)與阿魏酸(ferulic acid)酯化而成的化合物。目前已知穀維素具有抑制自由基及抗氧化的作用，並且具有降高血脂、減輕更年期不適等功效。
目前穀維素已廣泛應用於食品、藥妝產品中，例如，將穀維素添加於食品中來減少食品的膽固醇氧化物(cholesterol oxidation products,COPs)的生成；將穀維素添加到乳霜中，可用以促進細胞增生及增進皮膚彈性的保濕度。
穀維素主要萃取自植物油脂，米糠粗油為植物油脂中穀維素含量最高的油類，米糠粗油中含有1.4%~2.9%的穀維素，因此，米糠粗油為目前常用的穀維素製備原料。但在其它植物油中亦含有穀維素，例如玉米油、大豆油等，亦可應用於製備穀維素。
一般利用米糠粗油來製備穀維素的方式為皂腳純化法。更具體而言，在將米糠粗油精煉成精煉油品的過程中，包含脫膠、脫酸、脫蠟、脫色
及脫臭等步驟，在脫酸步驟中，透過將經粗油脫膠後的原油以鹼中和其酸性，在此脫酸過程中會得到沉澱物皂腳，皂腳即可用於進一步製備穀維素。皂腳純化法的製備過程包括：(a)均質：將含有水份60~70%的皂腳，以70~90℃、pH10~11的條件，攪拌均勻；(b)鹼化：在皂腳中加入0.2~1.2%氫氧化鈉，持續攪拌均勻；(c)皂化：將前述皂腳在70~90℃下持續攪拌約30~45分鐘，得到皂化皂腳；(d)脫水：將前述的皂化皂腳進行脫水；(e)溶出：將脫水後的皂化皂腳用溶劑溶出；及(f)去除溶劑取得穀維素萃取液。
然而，如前所述，在以皂腳純化法製備穀維素的製程中，至少需要經過均質、鹼化、皂化、脫水、溶出等大量步驟，使得製備穀維素的製程相當複雜。
本發明之目的即針對上述問題，提供一種高純度穀維素之製備方法，其包含下列步驟：(a)以超臨界流體由含穀維素的原料中萃取出含穀維素萃取液；(b)由該含穀維素萃取液中以固液分離方式分離出含穀維素沉澱物；及(c)由該含穀維素沉澱物中純化出穀維素。
如上所述的製備方法，在步驟a中，該含穀維素原料選自由稻類、麥類、玉米、亞麻籽及油菜籽所組成之群。
如上所述的製備方法，當該含穀維素原料選自稻類時，稻類係選自由完整稻穀、去外殼後的糙米、米糠或去糠層後的白米所組成之群，且上述原料可以單獨或混合倒入超臨界萃取槽中。
如上所述的製備方法，在步驟a中，該超臨界流體的萃取溫度為30℃至90℃，且萃取壓力為75bar至1000bar。
如上所述的製備方法，在步驟a中，該含穀維素萃取液的溫度維持於60~80℃。
如上所述的製備方法，在步驟b中，先由該含穀維素萃取液中過濾出含穀維素濾渣，將該含穀維素濾渣溶於非極性溶劑中形成待分離溶液，再由該待分離溶液中分離出該含穀維素沉澱物。
如上所述的製備方法，在步驟c中，係使該含穀維素沉澱物中的穀維素溶於有機溶劑中形成穀維素純化溶液，再將該穀維素純化溶液過濾形成穀維素純化濾液，將該穀維素純化濾液中的有機溶劑去除取得該穀維素。
如上所述的製備方法，該穀維素純化溶液在過濾前加熱至35~40℃。
藉由如上所述的穀維素之製備方法，可以在常溫狀態下製備出高純度穀維素，並且製程步驟簡單，藉此解決習知製備穀維素的方法其製程複雜的問題。
圖1為本發明實施例的穀維素之製備方法流程圖。
為充分瞭解本發明之目的、特徵及功效，茲藉由下述具體之實施例，對本發明做一詳細說明，說明如後：
參見圖1，本實施例中的穀維素之製備方法係包含下列步驟：(a)以超臨界流體由含穀維素的原料中萃取出含穀維素萃取液；(b)由該含穀維素萃取液中以固液分離方式分離出含穀維素沉澱物；及(c)由該含穀維素沉澱物中純化出穀維素。上述各步驟將於後續具體闡述。
由含穀維素的原料中萃取出含穀維素萃取液：
首先，以糙米作為原料，將約12噸的糙米充填於三個串連式的噸級萃取槽(各萃取槽的體積為6m3)，並以二氧化碳作為超臨界流體，由糙米中萃取出油脂，萃取溫度設定在大約50℃，萃取壓力設定在約270bar，萃取時間為6~7小時，由糙米萃出的含穀維素萃取液為深褐色油脂，含穀維素萃取液中帶有米白色混濁物，上述萃取製程進行8個批次，最終可得到200L糙米粗油。
為使含穀維素萃取液具有更佳的流動性以利於含穀維素萃取液後續的分離穀維素步驟，可透過烘箱使含穀維素萃取液的溫度維持於80℃，使含穀維素萃取液維持在具流動性的深褐色油脂狀態，但亦可視需求將含穀維素萃取液維持於可保持於流體狀態的其他溫度範圍，例如，60~80℃之間。
在此萃取步驟中，氣化的二氧化碳可以重新加壓成液體二氧化碳作為超臨界流體，在循環的管線中重複使用及儲存。
在此萃取步驟中，可以水、乙醇或其他目前已知合適的超臨界流體材料作為二氧化碳的共溶劑，也可以選擇其他的適當流體種類，並且根據製程需求或超臨界流體性質，可以將萃取溫度設定在30~90℃，萃取壓力設定
在約75~1000bar，但仍可視製程需求或超臨界流體性質將溫度和壓力設定在其他數值範圍，不以上述為限。
在此萃取步驟中，含穀維素原料可以是稻穀、糙米、白米、米糠或其混合物，但亦可選用麥類、玉米，或是亞麻籽、油菜籽等油脂含量高之植物原料。
此外，在進行超臨界流體萃取過程中，為提高萃取率，可以添加例如乙醇等現有已知的共溶劑。
由該含穀維素萃取液中以固液分離方式分離出含穀維素沉澱物：
首先，將含穀維素萃取液進行固液分離，在本實施例中，先將含穀維素萃取液以濾紙進行過濾，分離出深褐色濾液及米白色濾渣，米白色濾渣中含有穀維素。接著，清洗濾渣，將濾渣溶於非極性溶劑正己烷中形成待分離溶液，再將待分離溶液進行離心得到含穀維素的沉澱物(pellet)及上清液，上清液若呈淡黃色，則再次加入新的正己烷清洗沉澱物，如此以正己烷反覆清洗濾渣，直到將待分離溶液進行離心後得到的上清液呈無色，此時表示以肉眼已經看不到沉澱物中的雜質溶入正己烷，含穀維素濾渣被充分清洗。
在本實施例中，係透過離心從待分離溶液中分離出含穀維素的沉澱物，但亦可選用過濾或是現有已知的其他固液分離方法分離出含穀維素的沉澱物。
前述的正己烷上清液可經由減壓蒸餾後再次回收使用。濾渣經過正己烷清洗後留下的沉澱物可置於化學抽氣櫃中自然風乾，讓沉澱物中的正
己烷完全揮發，或是透過真空減壓抽氣抽取沉澱物中的正己烷，以去除沉澱物中殘留的正己烷。
在本實施例中，係選用正己烷作為非極性溶劑，但亦可選用正庚烷、直鏈或環狀之碳氫化合物溶劑等性質相近的非極性溶劑。
在本實施例中，為充分去除含穀維素沉澱物中的雜質，以利後續純化穀維素，因此，同時進行過濾含穀維素萃取液及清洗濾渣的步驟，但在其他實施例中，亦可僅進行過濾含穀維素萃取液的步驟，並以濾渣直接作為後續純化之用的含穀維素沉澱物。
由含穀維素沉澱物純化出穀維素：
由於前述含穀維素沉澱物含有雜質、碎屑等不可溶物，為取得高純度穀維素，在此步驟中，係利用丙酮將沉澱物中的穀維素溶出，亦即，使沉澱物中的穀維素溶於丙酮中，藉此形成穀維素純化溶液，以薄層層析技術(Thin layer chromatography,TLC)監測穀維素的溶解情形，直到含穀維素沉澱物中不再溶出穀維素為止。接著，將前述穀維素純化溶液預先加熱維持於35~40℃，避免在過濾時因穀維素純化溶液的溫度下降造成穀維素提前析出，進而使後續回收的穀維素量減少，但在其他實施例，此步驟亦可省略。待穀維素純化溶液加熱完成後，接著進行過濾，藉此獲得澄清丙酮濾液作為穀維素純化濾液，由穀維素純化濾液所得到之穀維素純度更高，但在其他實施例中，亦可視需求省略過濾穀維素純化溶液的步驟。最後，將穀維素純化濾液進行減壓蒸餾以回收丙酮溶液，在回收丙酮溶液的同時便可將穀維素析出，或是將穀維素純化濾液放置於低溫環境中使穀維素析出，再於低溫下進行固液分離來取得穀維素。析出的穀
維素呈粉末狀，為了進一步移除殘留的溶劑，可以將析出的穀維素放置於烘箱中以50℃烘烤過夜。
在本實施例中，係選用丙酮從含穀維素沉澱物中溶出穀維素，但亦可選用乙酸乙酯、異丙醇、乙醇、甲醇、其混合物或與其性質相近的有機溶劑。
穀維素定性及定量測定：
為測定以前述製備方法所製得之穀維素的純度，以下列幾種方式對由本實施例之製備方法所製得之最終樣品粉末進行定性及定量測定。
氫氧化鉀-乙醇呈色定性測定法：
取0.01g的樣品粉末溶於10mL的氫氧化鉀-乙醇溶液中(10%,w/v)，若溶液呈現黃色，即代表溶液中有穀維素，測得結果為溶液呈現黃色。
氯化鐵呈色定性測定法：
取0.01g的樣品粉末溶於2mL的丙酮溶液中，再加入0.1mL氯化鐵乙醇(2%,w/v)，若溶液呈現黃綠色或綠色，即代表溶液中有穀維素，測得結果為溶液呈現黃綠色。
殘留溶劑：
在本實施例中，採用頂空氣相層析質譜法(Headspace GC-MS)測定樣品粉末中的殘留溶劑，測得結果為樣品粉末中並無溶劑殘留。
含水量測定：
在本實施例中，採用乾燥減重法測定樣品粉末含水量，測得結果為樣品粉末中的水分佔總重的重量百分比為0.32%，表示樣品粉末中的水分極少。
無機雜質含量測定：
在本實施例中，採用熾灼殘渣測定法測定樣品粉末的無機雜質含量，樣品粉末的無機雜質佔總重的重量百分比為2.53%，表示樣品粉末中的無機雜質極少。
重金屬含量測定：
在本實施例中，參考衛生福利部食品藥物管理署所公布之「化粧品中鉛、鎘及砷鑑別及含量測定方法」以及「化粧品中汞鑑別及含量測定方法」，利用感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS)檢測樣品粉末中是否含有重金屬，測得結果為樣品粉末中並未檢測出鉛(Pb)、砷(As)、鎘(Cd)、汞(Hg)等重金屬物質。
微生物含量測定：
在本實施例中，以微生物快篩片(3M Petrifilm AC、RYM、EC、STX及CompactDry PA)，檢測樣品粉末中的總生菌數及真菌數，並檢測是否含有大腸桿菌、金黃色葡萄球菌及綠膿桿菌，經檢測後，樣品粉末中並未檢測出含有微生物。
穀維素純度測定：
首先，取0.025g的樣品粉末，將其置於5mL定量瓶中，加入0.5mL丙酮使樣品粉末溶解，再加入正庚烷到前述5mL定量瓶中將溶液體積補至5mL，製成預處理溶液。另取25ml定量瓶，將正庚烷倒入前述25ml定量瓶中達九分滿，再加入50μL的預處理溶液到前述25ml定量瓶中，並以正庚烷將溶液體積補至25mL，製成待測溶液。使用分光光度計以OD315的條件測定待測溶液的吸光值。並以下列公式計算穀維素含量。帶入公式：穀維素含量(%)=(A×2500)/(W*E)(W=樣品重量g；A=樣品315nm吸光值；E=吸收係數1%(光徑1cm)=
359)。最後測得樣品粉末中的穀維素含量達>95%，證明由本實施例之製備方法所製得之穀維素其純度可達95%以上。
此外，當將前述之待測溶液以其他波長測定其吸光值時，前述之待測溶液在229-233nm、289-293nm及313-317nm有最大吸收量，此吸光值範圍分佈亦可證明待測溶液中含有穀維素成分。
上述穀維素之製備方法，可以在常溫狀態下製備出高純度穀維素，所製得之穀維素純度可達95%以上，並且製程步驟簡單，可省去皂腳純化法所需的均質、鹼化、皂化、脫水、溶出等步驟，藉此解決習知製備穀維素的方法其製程複雜的問題。此外，上述穀維素之製備方法相較於習知皂腳純化法，其所產生的廢棄物較少，上述穀維素之製備方法於製程中使用的溶劑均可蒸餾回收再利用。
雖然已經出於說明性目的描述了各種實施例，但是對於本領域技術人員來說顯而易見的是，在不脫離如所附申請專利範圍中所限定的本發明的精神和範圍的情況下，可以進行各種改變和改進。
Claims (5)
- 一種穀維素之製備方法，其包含下列步驟：(a)以超臨界流體由含穀維素的原料中萃取出含穀維素萃取液；(b)由該含穀維素萃取液中以固液分離方式分離出含穀維素沉澱物；及(c)由該含穀維素沉澱物中純化出穀維素；其中在步驟b中，該含穀維素萃取液在固液分離前使其溫度維持於60~80℃，並且先由該含穀維素萃取液中過濾出含穀維素濾渣，將該含穀維素濾渣溶於非極性溶劑中形成待分離溶液，再由該待分離溶液中分離出該含穀維素沉澱物；其中在步驟c中，係使含穀維素沉澱物中的穀維素溶於有機溶劑中形成穀維素純化溶液，再將該穀維素純化溶液過濾形成穀維素純化濾液，將該穀維素純化濾液中的有機溶劑去除取得該穀維素。
- 如請求項1所述的製備方法，在步驟a中，該含穀維素原料選自由稻類、麥類、玉米、亞麻籽及油菜籽所組成之群。
- 如請求項2所述的製備方法，當該含穀維素原料選自稻類時，稻類係選自由完整稻穀、去外殼後的糙米、米糠或去糠層後的白米所組成之群。
- 如請求項1所述的製備方法，在步驟a中，該超臨界流體的萃取溫度為30℃至90℃，且萃取壓力為75bar至1000bar。
- 如請求項1所述的製備方法，該穀維素純化溶液在過濾前加熱至35~40℃。
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