CN105176676A - 一种食用植物油无皂精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种食用植物油无皂精炼方法，其包括以下步骤：脱磷脱杂：先往毛油中加入水进行水化反应，将反应得到的水化磷脂分离，然后加入酸与毛油中的非水化磷脂进行酸化反应，再加入碱和水进行絮凝反应，经离心分离得到的轻相分离物经真空脱溶干燥后，获得脱磷油；脱色：将脱磷油升温后通过过滤机与完成一次脱色后的脱色吸附剂滤饼接触进行预脱色，然后进入脱色反应罐与脱色吸附剂混合进行二次脱色，经过滤机过滤获得脱色油；脱酸脱臭：将脱色油升温后，进入组合脱臭塔脱色脱酸，最后再进入后脱酸塔进行后脱酸，经冷却、精滤获得成品油。本发明精炼食用植物油的过程不产生皂脚，能够适用于所有油品，特别是含磷量高、酸价高的油料加工。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域，具体涉及一种食用植物油无皂精炼方法。
背景技术
油料作物经压榨、浸出等方法得到了毛油，毛油含有如下杂质：悬浮杂质(如泥沙、饼渣等固体杂质)、胶溶性杂质(主要为磷脂)、油溶性杂质(主要为游离脂肪酸、色素等)以及水分。毛油中的悬浮杂质、胶溶性杂质及水分的存在，有利于微生物的活动，使油脂水解酸败。而毛油中磷脂的存在使得外观混浊、暗淡、烹调时易碳化，游离脂肪酸含量过高会使油脂易氧化显异味、风味差，不良色素使得油脂颜色加深，甚至发黑。为了得到符合食用标准的产品，毛油必须经过精炼加工。
现有的油脂精炼方法有物理精炼方法和化学精炼方法。
物理精炼使用物理方法对油料进行精炼加工。物理精炼一般包括脱胶、脱蜡、脱色、脱臭等几个主要工艺阶段。脱胶主要采用水化脱胶工艺除去磷脂,脱色主要采用白土吸附除去色素,脱臭脱酸采用蒸馏工艺脱除臭味物质和游离脂肪酸及热敏色素,物理精炼不能使一切种类、所有等级的毛油脱酸都达到要求的质量。它适用于低胶质、高酸价油脂的精炼。物理精炼的缺点是:往往脱磷不彻底,不易脱去油中所含金属离子.容易产生返色现象。当油中游离脂肪酸含量在2％以下，物理精炼的优点不明显，含非水化胶质高的油脂不适用物理精炼。
化学精炼一般包括脱胶、中和、脱蜡、脱色、脱臭等几个主要工艺阶段。脱胶是水化脱去毛油中的磷脂、蛋白质、粘液质和糖基甘油二酯等胶溶性杂质。食用植物油的精制多采用水化脱胶工艺，就是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的热水，在搅拌下加入热的毛油中，使胶溶性杂质吸水凝聚，然后沉降分离。中和也称作碱炼，就是为了除去脱胶油中的游离脂肪酸、非水化磷脂及油中杂质，其原理是先利用添加磷酸使油料中非水化磷脂转化为水化磷脂,然后添加碱溶液与毛油中的游离脂肪酸及磷脂发生中和反应生成钠皂(通称为皂脚)，钠皂在油中成为不易溶解的胶状物而沉淀。脱蜡是去除油脂中的硬脂物或蜡。目前，脱蜡的方法很多，但基本原理均属冷冻结晶及分离的范畴，即通过冷却析出晶体蜡，经过过滤或其它分离手段以达到油蜡分离的目的。脱色工艺是去除油中色素、金属离子和胶质。现有应用最广泛的是吸附脱色法，例如采用白土进行脱色。脱酸脱臭是在真空及高温下去除油中挥发性的气味物质，利用油脂中气味物质与甘油三酸酯挥发度的差异大，在高温和高真空条件下借助水蒸汽蒸馏脱除气味物质，利用高温和真空条件脱去油中残留的酸及需高温脱去的色素。
以上油脂化学精炼工艺中，碱炼工艺阶段是要达到脱去食用植物油中所含的全部磷、部分色素、大部分游离脂肪酸及金属离子，为后续的脱色、脱蜡、脱臭等工艺创造前提条件，是食用植物油精炼工艺的关键工艺阶段。但是，目前的碱炼工艺产生的皂脚是目前油脂加工行业对环境造成污染的主要来源，碱炼工段清除油脂中含皂而进行的水洗工序需要浪费大量的水资源，而且水洗后的污水需要耗大量费用进行污水处理，一般皂脚都销往小企业制作酸化油，生产过程产生的含硫酸根污水因处理费过高随意排放造成大量严重的二次污染。同时为了清除油脂中含皂而进行的水洗工序需要浪费大量的水资源，而且水洗后的污水需要耗大量费用进行污水处理。
当前行业内存在的精炼工艺中，脱胶工艺包括水化脱胶、酸化脱胶、特殊脱胶及酸法脱胶。其中，水化脱胶的缺陷在于无法脱除非水化磷脂；酸化脱胶的缺陷在于磷脂含酸量高，无法加工利用；特殊脱胶的缺陷在于磷脂脱除不彻底，含磷量大于20ppm；酶法脱胶的脱除效果好，但缺陷在于酶的价格较高，相对生产成本高。
物理精炼一般包括脱胶、脱色、脱臭这几个主要工艺阶段。同样地，物理精炼的第一步也需要脱胶，从油中脱除磷脂、色素及微量金属，只有彻底脱胶，才能正常地进行蒸汽精炼，才能获得高稳定性的成品油。相比化学精炼，物理精炼不产生主要污染源——皂脚。但由于物理精炼工艺仅仅适用在含胶量低、酸价低的棕榈油的加工上，对于菜籽油、大豆油、玉米油等含磷量高、酸价高尤其是非水化磷脂含量高的籽油，物理精炼尚没有经济可靠的脱磷工艺，为了达到必须的脱磷效果而基本上都要采用化学精炼工序。
本申请的发明人经过较长时间的精心研究，研发出一种食用植物油无皂精炼工艺，已经过大豆油、菜籽油、玉米油、棉籽油、米糠油等代表性油料实验验证，可适用于所有食用植物油料加工，不仅不产生皂脚，而且还能降低炼油损耗，同时得到磷脂和脂肪酸二种高附加值副产品，大大提高精炼油厂的收益。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有食用植物油精炼技术的缺陷，提供一种食用植物油无皂精炼方法，该方法在精炼食用植物油的加工过程不产生皂脚，能够适用于所有食用植物油料加工，特别是含磷量高、酸价高的油料加工。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种食用植物油无皂精炼方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)脱磷脱胶杂：先往毛油中加入水进行水化反应，将反应得到的水化磷脂分离，然后加入酸与毛油进行酸化反应，再加入适量碱和水进行絮凝反应，经离心分离得到的轻相分离物经真空脱溶干燥后，获得脱磷油；
(2)对脱磷油进行二次脱色：将脱磷油升温后经过滤机与完成一次脱色后的脱色吸附剂滤饼接触，进行预脱色，然后进入脱色反应罐与新鲜脱色吸附剂混合进行二次脱色，再经过滤机过滤获得脱色油；
(3)脱酸脱臭：将脱色油升温后，通过组合脱臭塔的软塔进行脱酸，然后进入组合脱臭塔的板塔脱臭脱色，最后进入后脱酸塔进行后脱酸，经冷却、精滤获得成品油。
优选地：步骤(1)中所述酸为磷酸、柠檬酸、苹果酸或者草酸中的一种或两种以上混合。
优选地：步骤(1)中毛油和水均先加热升温再混合，热水的重量为毛油中磷脂重量的1～2.5％，水化反应的时间为45～150min。
优选地，步骤(1)中酸化反应的酸的用量为毛油重量的0.05～0.5％，酸化反应的时间为15～30min。
优选地，步骤(1)所述碱为氢氧化钾或者氢氧化钠，加碱量为加酸量的30-70％，既可以保证絮凝反应，又能将油中剩余胶质和微量金属离子、杂质絮凝后便于离心分离，又可适当中和过量的酸，加碱量以不形成皂为标准。传统的物理精炼不加碱，而传统化学精炼加酸碱形成皂脚，但在本发明中，步骤(1)工艺只脱完了磷脂和胶杂，毛油中所含酸价和色完全没有脱去，全部留待后续工艺处理，但是比传统的物理精炼脱磷及除金属离子程度更彻底；比传统的化学精炼没有了皂脚，没有了大量的水洗污水。
优选地，步骤(2)所述脱色吸附剂为漂土、活性白土、活性炭、凹凸棒土中一种或两种以上混合。
优选地，步骤(2)中脱磷油加热升温到80～120℃后再进行预脱色，二次脱色时脱色吸附剂的用量为脱磷油重量的0.5～5％，在脱色反应罐中搅拌反应15～60min。
步骤(2)经过二次脱色的脱色油完全可达到传统碱炼脱皂加一次脱色的工艺效果，而且减少了脱色吸附剂含油损耗。将脱磷油进入过滤机与完成一次脱色后的脱色吸附剂滤饼接触后，脱色吸附剂滤饼只吸附颜色不再吸油，再进入脱色反应罐与脱色吸附剂混合经过滤机过滤获得脱色油，这样能够保证脱色吸附剂充分有效被利用。
优选地，步骤(3)中所述脱色温升温到240～265℃后，在以绝对压力计真空度小于2.5mbar的条件在组合脱臭塔的软塔中进行脱酸，然后进入组合脱臭塔的板塔经重量为脱色油重量的0.3～1.5％的蒸汽汽提脱臭、脱酸、热脱色，最后进入后脱酸软塔进行后脱酸，脱酸脱臭后脱酸的总时间为45～120min；可采用二段升温法:组合脱臭塔工作温度为240～255℃,以脱臭脱酸热脱色为主,后脱酸塔工作温度为250～265℃,以脱酸及脱去油中需在260℃以上高温脱去的物质为目的。
优选地，步骤(3)采用二段温度法加工以减少反式脂肪酸的生产量，组合脱臭塔工作温度为240～255℃,以脱臭脱酸热脱色为主,后脱酸塔工作温度为250～265℃,以脱酸及脱去油中需在260℃以上高温脱去的物质为目的。
优选地，所述组合脱臭塔的软塔的结构为规整填料塔结构，所述组合脱臭塔的板塔为层式塔结构。
优选地，所述脱色油利用后脱酸塔出塔的高温进行换热加热，再通过高温蒸汽升温到240～265℃。
在本发明的工艺中，由于毛油的酸价都进入最后步骤(3)这个工艺阶段处理，增加了后脱酸工艺，可以补充脱去用传统的组合脱臭塔仍未能脱去的酸，以达到国家一级油的标准。
优选地，所述毛油为食用植物油可以为任意食用植物油，包括但不限于毛菜籽油、毛豆油、葵花籽毛油、玉米胚牙毛油或者毛米糠油，精炼前毛油的含磷量为100～700ppm，含杂量＜0.2wt％；所述脱磷油的含磷量为5～50ppm。
优选地，对于含蜡油品，例如：玉米油、葵花油、棉籽油等还增加脱蜡加工工艺，所述脱蜡加工是在脱磷脱杂之后脱色之前进行，也可以在脱色之后脱酸脱臭之前进行。
优选地，步骤(1)还增加了水洗工艺，所述水洗工艺是将絮凝反应后离心分离得到的轻相分离物水洗，然后再进入真空脱溶干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的食用植物油无皂精炼工艺适用于任何植物油的精炼，特别是对于含磷量高、酸价高尤其是非水化磷脂含量高的菜籽油、玉米油、米糠油，精炼效果优良突出。
2、本发明的脱胶工艺是一种比传统物理精炼技术更创新进步的新油脂加工工艺，整个精炼工艺结合了化学精炼与物理精炼的优点，但又克服了化学精炼与物理精炼各自的缺陷，将大大推动行业技术的发展创新。
3、本发明的工艺能够提高成品油的得率，经过试验，菜籽油得率可提高0.8～1％，大豆油得率可提高0.6～0.8％，玉米油得率可提高0.7～1.2％。
4、本发明的精炼过程中没有中和水洗的步骤，脱胶水洗水可循环使用的脱胶水洗步骤，大量减少生产用水的投入(通常化学精炼水洗污水排量占油料加工总产量的6％左右)及废水的处理和排放，节约了生产用水。
5、本发明采用无皂精炼工艺没有了含磷皂脚的处理费用及二次污染，得到了高附加价值副产品脱胶磷脂和高酸价蒸馏脂肪酸，经过试验，玉米油的脂肪酸产量提高2～3％，菜籽油提高1％，豆油提高0.8％，脂肪酸中FFA由50％含量提高至75％，脱色吸附剂等辅料的用量与化学精炼的用量相当。
附图说明
图1为本发明的无皂精炼工艺与现有的工艺的对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细介绍，以便清楚理解本发明所要保护的技术方案。
实施例1
原料：广东南沙植之源油脂厂浸出毛大豆油，酸价1.69mgKOH/g，含磷量319ppm，颜色红色7.0/黄色60。
脱胶杂工艺：
常温浸出毛大豆油(含杂＜0.2％)通过板式或列管换热器(加热器)加热至65℃，进入刀式或离心混合器加入热水，热水占毛油中磷脂重量2.5％，进入带搅拌器的水化反应罐，搅拌速度45转/分钟，反应时间70分钟，水化反应后反应混合物通过板式或列管换热器加热至85℃，通过碟片离心机分离得到轻相分离物和重相分离物，将轻相分离物再在刀式或离心混合器中与占毛油重量0.05～0.09％的柠檬酸混合，进入带搅拌器的酸化反应罐，搅拌速度45转/分钟，反应时间30分钟，反应后非水化磷脂转化为水化磷脂的反应率＞99.5％；加入碱和热水(85℃)，加碱量为添加柠檬酸含量0.3～0.8倍，以不产生皂脚为准；加水量为磷脂重量2倍的热水，加水之后通过板式换热器换热冷却，冷却至30℃的水--油混合物进入絮凝反应罐。絮凝反应罐带搅拌器转速35转/分钟，絮凝反应停留时间90分钟。通过絮凝反应罐出料泵打出，反应混合物通过换热器与进絮凝反应罐的混合物换热，再通过板式或列管换热器加热至85℃，通过碟片离心机分离得到轻相脱胶油进入脱溶干燥器，脱溶干燥器在60mpa绝对压力下工作，出脱溶干燥器即得脱胶油。
检测：脱胶油含磷量8ppm，280℃加热实验无析出，脱胶油残溶22ppm，脱胶油FFA含量0.595％，颜色红色7.0/黄色60。
脱色工艺：
将升温后的脱磷油进行二次脱色处理，具体步骤为脱磷油采用板式或列管换热器调整温度至110℃，经过脱色过滤机与完成一次脱色后的脱色吸附剂(附着在过滤机滤板上的脱色吸附剂滤饼)接触，进行预脱色，然后在60mbar绝对压力下加入占脱磷油重量0.8％活性白土连续混合，在脱色反应罐中搅拌30分钟，得到脱色油混合物，将脱色油混合物经过滤机分离，分离后的液相分离物为脱色清油，是最终的脱色油，经过保险过滤器精滤后进入下一工艺阶段。分离后附着在过滤机滤板上的固相分离物为脱色吸附剂滤饼，可以在下次脱色工艺中循环使用。
检测：预脱色：预脱色油含磷量0ppm，FFA含量0.603％，颜色红色3.5/黄色35。
二次脱色：二次脱色油含磷量0ppm，FFA含量0.607％，颜色红色1.3/黄色13。
脱臭脱酸工艺：
将脱色油通过换热器与后脱酸塔出塔的高温成品油进行换热升温后，再通过高温蒸汽加热器升温到255℃，在真空度绝对压力2.3mbar情况下，进入组合脱臭塔，进入组合脱臭塔的脱色油FFA含量在0.607％，脱酸脱臭时间在75min，然后进入后脱酸塔进行后脱酸，后脱酸时间为10min。最后与进塔的脱色油节能换热再经过换热器冷却及精滤器即得到成品RBD油(最终脱色脱臭成品油)。所述组合脱臭塔上部为软塔，下部为板塔，所述软塔的结构为规整填料塔结构，板塔为层式塔结构，所述软塔为脱酸塔，所述板塔为脱臭塔。所述后脱酸塔为一个或多个软塔组合而成。
检测：成品油含磷量0ppm，FFA含量0.03％，颜色红色0.5/黄色5，成品油烟点215℃，成品油得率＝成品油质量/毛油质量计算成品油得率为95.1％。
采用相关国标标准检测；酸值检验：按GB/T5530执行检测，加热试验：按GB/T5531执行，水分及挥发物检验：按GB/T5528执行)色泽检验：按GB/T5525-1985中的第2章执行，烟点检验：按GB/T177561999附录B执行
实施例2
原料：山东三星玉米产业科技有限公司浸出毛玉米油，酸价4.65mgKOH/g，含磷量306ppm，颜色红色6.5/黄色65。
脱胶杂工艺：
常温浸出毛玉米油(含杂＜0.2％)通过板式或列管换热器(加热器)加热至60℃，进入刀式或离心混合器加入热水，热水占毛油中磷脂重量3％，进入带搅拌器的水化反应罐，搅拌速度60转/分钟，反应时间50分钟，水化反应后反应混合物通过板式或列管换热器加热至88℃，通过碟片离心机分离得到轻相分离物和重相分离物，将轻相分离物再在刀式或离心混合器中与占毛油重量0.05～0.1％的磷酸混合，进入带搅拌器的酸化反应罐，搅拌速度60转/分钟，反应时间45分钟，反应后非水化磷脂转化为水化磷脂的反应率＞99.2％；加入碱和热水(90℃)，加碱量为添加磷酸含量0.5～0.9倍，以不产生皂脚为准；加水量为磷脂重量1.5倍的热水，加水之后通过板式换热器换热冷却，冷却至33℃的水--油混合物进入絮凝反应罐。絮凝反应罐带搅拌器转速40转/分钟，絮凝反应停留时间75分钟。通过絮凝反应罐出料泵打出，反应混合物通过换热器与进絮凝反应罐的混合物换热，再通过板式或列管换热器加热至83℃，通过碟片离心机分离得到轻相脱胶油进入脱溶干燥器，脱溶干燥器在80mpa绝对压力下工作，出脱溶干燥器即得脱胶油。
检测：脱胶油含磷量27ppm，280℃加热实验无析出，脱胶油残溶22ppm，脱胶油FFA含量2.37％，颜色红色6.5/黄色65。
脱色工艺：
将升温后的脱磷油进行二次脱色处理，具体步骤为脱磷油采用板式或列管换热器调整温度至100℃，经过脱色过滤机与完成一次脱色后的脱色吸附剂(附着在过滤机滤板上的脱色吸附剂滤饼)接触，进行预脱色，然后在80mbar绝对压力下加入占脱磷油重量3.5％活性白土连续混合，在脱色反应罐中搅拌45分钟，得到脱色混合物，将脱色混合物经过滤机分离，分离后的液相分离物为脱色清油，是最终的脱色油，经过保险过滤器精滤后进入下一工艺阶段。分离后附着在过滤机滤板上的固相分离物为脱色吸附剂滤饼，可以在下次脱色工艺中循环使用。
检测：预脱色：预脱色油含磷量0ppm，FFA含量2.38％，颜色红色4.0/黄色40。
二次脱色：二次脱色油含磷量0ppm，FFA含量2.38％，颜色红色2.0/黄色20。
脱臭脱酸工艺：
将脱色油通过换热器与后脱酸塔出塔的高温成品油进行换热升温后，再通过高温蒸汽加热器升温到262℃，在真空度绝对压力1.8mbar情况下，进入组合脱臭塔，进入组合脱臭塔的脱色油FFA含量在2.38％，脱酸脱臭时间在90min，然后进入后脱酸塔进行后脱酸，后脱酸时间为15min。最后与进塔的脱色油节能换热再经过换热器冷却及精滤器即得到成品RBD油(最终脱色脱臭成品油)。
检测：成品油含磷量0ppm，FFA含量0.045％，颜色红色0.9/黄色9，成品油烟点216℃，成品油得率＝成品油质量/毛油质量计算成品油得率为93.7％。
采用相关国标标准检测；酸值检验：按GB/T5530执行检测，加热试验：按GB/T5531执行，水分及挥发物检验：按GB/T5528执行)色泽检验：按GB/T5525-1985中的第2章执行，烟点检验：按GB/T177561999附录B执行
实施例3
原料：山东佰郑生物科技有限公司压榨毛棉籽油，酸价1.37mgKOH/g，含磷量237ppm，颜色红色5.5/黄色30。
脱胶杂工艺：
压榨毛棉籽油(含杂＜0.2％)通过板式或列管换热器(加热器)加热至75℃，进入刀式或离心混合器加入热水，热水占毛油中磷脂重量2％，进入带搅拌器的水化反应罐，搅拌速度75转/分钟，反应时间60分钟，水化反应后反应混合物通过板式或列管换热器加热至80℃，通过碟片离心机分离得到轻相分离物和重相分离物，将轻相分离物再在刀式或离心混合器中与占毛油重量0.03～0.06％的磷酸混合，进入带搅拌器的酸化反应罐，搅拌速度45转/分钟，反应时间30分钟，反应后非水化磷脂转化为水化磷脂的反应率＞99.6％；加入碱和热水(83℃)，加碱量为添加磷酸含量0.6～0.9倍，以不产生皂脚为准；加水量为磷脂重量1.7倍的热水，加水之后通过板式换热器换热冷却，冷却至35℃的水--油混合物进入絮凝反应罐。絮凝反应罐带搅拌器转速45转/分钟，絮凝反应停留时间60分钟。通过絮凝反应罐出料泵打出，反应混合物通过换热器与进絮凝反应罐的混合物换热，再通过板式或列管换热器加热至80℃，通过碟片离心机分离得到轻相脱胶油通过碟片离心机分离得到轻相脱胶油通过刀式或离心混合器加入脱胶油重量2.5％的软水(软水温度85℃)，油-水进入水洗停留罐，停留时间15分钟，然后通过水洗油泵将油-水混合物进入第三台离心机，轻相分离物脱胶水洗油再(油温低的话通过列管或板式加热器加热至88℃)进入脱溶干燥器，脱溶干燥器在75mpa绝对压力下工作，出脱溶干燥器即得脱胶油。重相分离物水洗水可回用到絮凝反应前的加水工序中。
检测：脱胶油含磷量13ppm，280℃加热实验无析出，脱胶油FFA含量0.687％，颜色红色5.5/黄色30。
脱色工艺：
将升温后的脱磷油进行二次脱色处理，具体步骤为脱磷油采用板式或列管换热器调整温度至105℃，经过脱色过滤机与完成一次脱色后的脱色吸附剂(附着在过滤机滤板上的脱色吸附剂滤饼)接触，进行预脱色，然后在75mbar绝对压力下加入占脱磷油重量2.5％活性白土连续混合，在脱色反应罐中搅拌30分钟，得到脱色混合物，将脱色混合物经过滤机分离，分离后的液相分离物为脱色清油，是最终的脱色油，经过保险过滤器精滤后进入下一工艺阶段。分离后附着在过滤机滤板上的固相分离物为脱色吸附剂滤饼，可以在下次脱色工艺中循环使用。
检测：预脱色：预脱色油含磷量0ppm，FFA含量0.689％，颜色红色3.0/黄色30。
二次脱色：二次脱色油含磷量0ppm，FFA含量0.689％，颜色红色1.5/黄色15。
脱臭工艺：
将脱色油通过换热器与后脱酸塔出塔的高温成品油进行换热升温后，再通过高温蒸汽加热器升温到252℃，在真空度绝对压力2.4mbar情况下，进入组合脱臭塔，进入组合脱臭塔的脱色油FFA含量在0.689％，脱酸脱臭时间在60min，然后进入后脱酸塔进行后脱酸，后脱酸时间为15min。最后与进塔的脱色油节能换热再经过换热器冷却及精滤器即得到成品RBD油(最终脱色脱臭成品油)。
检测：成品油含磷量0ppm，FFA含量0.05％，颜色红色0.9/黄色9，成品油烟点215℃，成品油得率＝成品油质量/毛油质量计算成品油得率为96.3％。
采用相关国标标准检测；酸值检验：按GB/T5530执行检测，加热试验：按GB/T5531执行，水分及挥发物检验：按GB/T5528执行)色泽检验：按GB/T5525-1985中的第2章执行，烟点检验：按GB/T177561999附录B执行
实施例4
原料：加拿大毛菜籽油，酸价1.4mgKOH/g，含磷量254ppm，颜色红色3.7/黄色35。
脱胶杂工艺：
常温浸出毛菜籽油(含杂＜0.2％)通过板式或列管换热器(加热器)加热至70℃，进入刀式或离心混合器加入热水，热水占毛油中磷脂重量2.5％，进入带搅拌器的水化反应罐，搅拌速度60转/分钟，反应时间45分钟，水化反应后反应混合物通过板式或列管换热器加热至84℃，通过碟片离心机分离得到轻相分离物和重相分离物，将轻相分离物再在刀式或离心混合器中与占毛油重量0.06～0.09％的柠檬酸混合，进入带搅拌器的酸化反应罐，搅拌速度30转/分钟，反应时间60分钟，反应后非水化磷脂转化为水化磷脂的反应率＞99.5％；加入碱和热水(88℃)，加碱量为添加柠檬酸含量0.3～0.9倍，以不产生皂脚为准；加水量为磷脂重量2倍的热水，加水之后通过板式换热器换热冷却，冷却至37℃的水--油混合物进入絮凝反应罐。絮凝反应罐带搅拌器转速50转/分钟，絮凝反应停留时间75分钟。通过絮凝反应罐出料泵打出，反应混合物通过换热器与进絮凝反应罐的混合物换热，再通过板式或列管换热器加热至88℃，通过碟片离心机分离得到轻相脱胶油进入脱溶干燥器，脱溶干燥器在90mpa绝对压力下工作，出脱溶干燥器即得脱胶油。
检测：脱胶油含磷量18ppm，280℃加热实验无析出，脱胶油残溶0ppm，脱胶油FFA含量0.703％，颜色红色3.7/黄色35。
脱色工艺：
将升温后的脱磷油进行二次脱色处理，具体步骤为脱磷油采用板式或列管换热器调整温度至95℃，经过脱色过滤机与一次完成脱色后的脱色吸附剂(附着在过滤机滤板上的脱色吸附剂滤饼)接触，进行预脱色，然后在75mbar绝对压力下加入占脱磷油重量1.0％活性白土连续混合，在脱色反应罐中搅拌30分钟，得到脱色混合物，将脱色混合物经过过滤机分离，分离后的液相分离物为脱色清油，是最终的脱色油，经过保险过滤器精滤后进入下一工艺阶段。分离后附着在过滤机滤板上的固相分离物为脱色吸附剂滤饼，可以在下次脱色工艺中循环使用。
检测：预脱色：预脱色油含磷量0ppm，FFA含量0.705％，颜色红色2.5/黄色25。
二次脱色：二次脱色油含磷量0ppm，FFA含量0.706％，，颜色红色1.3/黄色13。
脱臭脱酸工艺：
将脱色油通过换热器与后脱酸塔出塔的高温成品油进行换热升温后，再通过高温蒸汽加热器升温到258℃，在真空度绝对压力0.9mbar情况下，进入脱臭塔，进入组合脱臭塔的脱色油FFA含量在0.689％，脱酸脱臭时间在45min，然后进入后脱酸塔进行后脱酸，后脱酸时间为15min。最后与进塔的脱色油节能换热再经过换热器冷却及精滤器即得到成品RBD油(最终脱色脱臭成品油)。所述组合脱臭塔上部为软塔，下部为板塔，所述软塔的结构为规整填料塔结构，板塔为层式塔结构。所述后脱酸塔为一个软塔或多个软塔组合而成。
检测：成品油含磷量0ppm，FFA含量0.03％，，颜色红色0.6/黄色6，成品油烟点207℃，成品油得率＝成品油质量/毛油质量计算成品油得率为96.8％。
采用相关国标标准检测；酸值检验：按GB/T5530执行检测，加热试验：按GB/T5531执行，水分及挥发物检验：按GB/T5528执行)色泽检验：按GB/T5525-1985中的第2章执行，烟点检验：按GB/T177561999附录B执行
实施例5
原料：东北浸出毛米糠油，酸价32mgKOH/g，含磷量154ppm，颜色红色4.2/黄色35。
脱胶杂工艺：
常温浸出毛米糠油(含杂＜0.2％)通过板式或列管换热器(加热器)加热至80℃，进入刀式或离心混合器加入热水，热水占毛油重量1.5％，进入带搅拌器的水化反应罐，搅拌速度50转/分钟，反应时间30分钟，水化反应后反应混合物通过板式或列管换热器加热至88℃，通过碟片离心机分离得到轻相分离物和重相分离物，将轻相分离物再在刀式或离心混合器中与占毛油重量0.04～0.09％的苹果酸混合，进入带搅拌器的酸化反应罐，搅拌速度50转/分钟，反应时间75分钟，反应后非水化磷脂转化为水化磷脂的反应率＞98.5％；加入碱和热水(80℃)，加碱量为添加苹果酸含量0.4～0.9倍，以不产生皂脚为准；加水量为磷脂重量2.5倍的热水，加水之后通过板式换热器换热冷却，冷却至40℃的水--油混合物进入絮凝反应罐。絮凝反应罐带搅拌器转速50转/分钟，絮凝反应停留时间45分钟。通过絮凝反应罐出料泵打出，反应混合物通过换热器与进絮凝反应罐的混合物换热，再通过板式或列管换热器加热至88℃，通过碟片离心机分离得到轻相脱胶油进入脱溶干燥器，脱溶干燥器在100mpa绝对压力下工作，出脱溶干燥器即得脱胶油。
检测：脱胶油含磷量18ppm，280℃加热实验无析出，脱胶油残溶30ppm，脱胶油FFA含量16.3％，颜色红色4.2/黄色35。
脱色工艺：
将升温后的脱磷油进行二次脱色处理，具体步骤为脱磷油采用板式或列管换热器调整温度至120℃，经过脱色过滤机与完成一次脱色后的脱色吸附剂(附着在过滤机滤板上的脱色吸附剂滤饼)接触，进行预脱色，然后在100mbar绝对压力下加入占脱磷油重量1.5％活性白土连续混合，在脱色反应罐中搅拌60分钟，得到脱色混合物，将脱色混合物经过过滤机分离，分离后的液相分离物为脱色清油，是最终的脱色油，经过保险过滤器精滤后进入下一工艺阶段。分离后附着在过滤机滤板上的固相分离物为脱色吸附剂滤饼，可以在下次脱色工艺中循环使用。
检测：预脱色：预脱色油含磷量0ppm，FFA含量16.3％，颜色红色3.0/黄色30。
二次脱色：二次脱色油含磷量0ppm，FFA含量16.3％，颜色红色2.0/黄色20。
脱臭脱酸工艺：
将脱色油通过换热器与后脱酸塔出塔的高温成品油进行换热升温后，再通过高温蒸汽加热器升温到258℃，在真空度绝对压力0.9mbar情况下，进入脱臭塔，进入组合脱臭塔的脱色油FFA含量在0.689％，脱酸脱臭时间在120min，然后进入二级后脱酸塔进行后脱酸，后脱酸时间为40min。最后与进塔的脱色油节能换热再经过换热器冷却及精滤器即得到成品RBD油(最终脱色脱臭成品油)所述组合脱臭塔上部为软塔，下部为板塔，所述软塔的结构为规整填料塔结构，板塔为层式塔结构。所述后脱酸塔为一个软塔或多个软塔组合而成。
检测：成品油含磷量0ppm，FFA含量0.1％，，颜色红色2.0/黄色15，成品油烟点220℃，成品油得率＝成品油质量/毛油质量计算成品油得率为84.75％。
采用相关国标标准检测；酸值检验：按GB/T5530执行检测，加热试验：按GB/T5531执行，水分及挥发物检验：按GB/T5528执行)色泽检验：按GB/T5525-1985中的第2章执行，烟点检验：按GB/T177561999附录B执行。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种食用植物油无皂精炼方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)脱磷脱杂：先往毛油中加入水进行水化反应，将反应得到的水化磷脂经离心机分离，然后加入酸与毛油中非水化磷脂进行酸化反应，再加入适量碱和水进行絮凝反应，经离心分离得到的轻相分离物经真空脱溶干燥后，获得脱磷油；
(2)对脱磷油进行二次脱色：将脱磷油升温后通过过滤机与完成一次脱色后的脱色吸附剂滤饼接触，进行预脱色，然后进入脱色反应罐与新鲜脱色吸附剂混合进行二次脱色，再经过滤机过滤获得脱色油；
(3)脱酸脱臭：将脱色油升温后，进入组合脱臭塔进行脱臭脱色脱酸，脱酸是在组合脱臭塔的软塔中进行，脱色脱臭是在组合脱臭塔的板塔中进行，最后进入后脱酸塔进行后脱酸，经冷却、精滤获得成品油。
2.如权利要求1所述的食用植物油无皂精炼方法，其特征在于：步骤(1)中毛油和水均先加热升温再混合，热水的重量为毛油中磷脂重量的1～2.5％，水化反应的时间为45～150min，酸化反应的酸的用量为毛油重量的0.05～0.5％，碱量为加酸量的30-70％，加碱量以不产生皂为准这，酸化反应的时间为15～30min，絮凝反应的时间为15～90min，所述酸为磷酸、柠檬酸、苹果酸或者草酸中的一种或两种以上混合，碱为氢氧化钠或氢氧化钾或以上两种混合。
3.如权利要求1所述的食用植物油无皂精炼方法，其特征在于：步骤(2)中脱磷油加热升温到80～120℃后先进入脱色过滤机用已脱过一次色的脱色吸附剂滤饼进行预脱色，二次脱色时添加新鲜脱色吸附剂的用量为脱磷油重量的0.5～5％，在脱色反应罐中搅拌反应15～60min再进入脱色过滤机，所述脱色吸附剂为漂土、活性白土、活性炭、凹凸棒土中一种或两种以上混合。
4.如权利要求1所述的食用植物油无皂精炼方法，其特征在于：步骤(3)中所述脱色油升温到240～265℃后，在以绝对压力计真空度小于2.5mbar的条件在组合脱臭塔的软塔中进行脱酸，然后进入组合脱臭塔的板塔中经重量为脱色油重量的0.3～1.5％的蒸汽汽提脱臭、脱酸、热脱色，最后进入后脱酸软塔进行后脱酸，脱酸脱臭后脱酸的总时间为45～120min。
5.如权利要求4所述的食用植物油无皂精炼方法，其特征在于：步骤(3)采用二段温度法加工，组合脱臭塔工作温度为240～255℃,以脱臭脱酸热脱色为主,后脱酸塔工作温度为250～265℃,以脱酸及脱去油中需在260℃以上高温脱去的物质为目的。
6.如权利要求1所述的食用植物油无皂精炼方法，其特征在于：所述毛油为毛菜籽油、毛豆油、葵花籽毛油、玉米胚牙毛油或者毛米糠油。
7.如权利要求1所述的食用植物油无皂精炼方法，其特征在于：还包括脱蜡加工，所述脱蜡加工是在脱磷脱杂之后脱色之前进行，或者在脱色之后脱酸脱臭之前进行。
8.如权利要求1所述的食用植物油无皂精炼方法，其特征在于：还包括水洗工艺，所述水洗工艺是将絮凝反应后离心分离得到的轻相分离物水洗，然后再进入真空脱溶干燥。
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| CN201510423664.3A CN105176676A (zh) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | 一种食用植物油无皂精炼方法 |
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