CN115558546A

CN115558546A - 乳木果油提质工艺

Info

Publication number: CN115558546A
Application number: CN202110746066.5A
Authority: CN
Inventors: 杜伟; 马高建; 戴玲妹; 姜子銘
Original assignee: Mingrun Dalian Grease Co ltd; Tsinghua University
Current assignee: Mingrun Dalian Grease Co ltd; Tsinghua University
Priority date: 2021-07-01
Filing date: 2021-07-01
Publication date: 2023-01-03
Anticipated expiration: 2041-07-01
Also published as: CN115558546B

Abstract

本发明提供一种乳木果油提质工艺，包括对乳木果毛油依次进行脱色、萃取降酸脱臭的步骤，降酸脱臭所用的萃取剂可以是短链醇。本发明将传统的碱炼降酸‑水洗‑脱色‑蒸馏脱臭工艺简化为脱色‑溶剂降酸脱臭，在萃取降酸的过程中同时实现了脱臭；通过改变脱色和降酸的顺序，使油脂脱色过程中引起的酸价升高可以在后续降酸过程中一并解决，有效省去了后续脱臭过程对脂肪酸的脱除工序，最大限度保留功能性物质品质；同时，使用溶剂萃取催化代替碱炼降酸，省去了传统碱炼过程中的酸中和以及水洗工序，有效避免了油脂原料的损失。该工艺大大简化了工序了，降低了能耗，显著提高了最终产品的收率，还最大限度地保留油脂中的功能性物质，应用前景非常广阔。

Description

乳木果油提质工艺

技术领域

本发明涉及生物化工领域，具体地说，涉及一种乳木果油提质工艺。

背景技术

乳木果油是以乳木果为原料，经过油脂榨取、精炼提质等多步工序加工得到的重要原材料产品。乳木果油具有抗氧化、抗过敏、消炎等多种功效，在化妆品领域有着非常广阔的应用前景。

目前国内乳木果油年需求量为数千吨，主要从国外进口。全球乳木果油原料供应商主要为德国巴斯夫和AAK公司，这些公司主要从非洲进口乳木果原料，采取碱炼或精馏脱酸脱臭工艺对乳木果毛油进行精炼，得到满足化妆品添加要求的低酸价乳木果油原料产品。

乳木果油脂在我国市场应用潜力大，目前尚未见国内企业能生产出高品质乳木果油的成功报道。我国化妆品原材料受到国外供应厂家的严重制约，近年来，国家加大力度鼓励中国企业自主生产包括乳木果油在内的高品质化妆品原料。关于乳木果油制备的有关专利很少。CN111718789A公开了一种乳木果油的提取及其制备方法，其中有关乳木果毛油的提取工艺，主要是将NaCl电解质溶液和有机溶剂引入到乳木果毛油的提取过程中，使用的有机溶剂的目的是为了疏水性油脂的溶解，故选用的有机溶剂为烷烃类(正己烷、环己烷等)。该工艺制备得到的是乳木果毛油，需要进一步进行包括降酸以及脱臭在内的提质技术处理，才能满足化妆品原材料(酸价一般都要求不高于0.5mg KOH/g)的要求。目前，关于乳木果毛油的提质工艺，未见相关文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种乳木果油提质新工艺。

本发明构思如下：乳木果油在运输、储存以及加工过程中普遍存在酸价上升、油脂异味明显的情况。为提高油脂品质，一般需经过碱炼降酸、水洗、脱色、脱酸脱臭等工序，以除去油脂中的游离脂肪酸、色素以及导致油脂异味的醛类等物质，但脱色过程会导致酸价再次升高，故脱色后有进一步的蒸馏工序，以使最终油脂产品的酸价满足相关行业要求。油脂中的功能性物质如多元不饱和脂肪酸、维生素E等在高温蒸馏过程中极易氧化变质，严重影响了油脂产品的品质。本发明对现有乳木果毛油精炼工艺进行改良，采用脱色-溶剂萃取降酸脱臭代替传统的碱炼降酸-水洗-脱色-脱酸臭工序对功能性油脂原料(乳木果毛油)进行提质。通过引入溶剂，同时实现了降酸和脱臭的效果，同时，创新性提出改变脱色和降酸过程顺序，使得油脂脱色过程中引起的酸价升高可以在后续降酸过程中一并解决，省去了后续高温脱酸脱臭过程，大大降低了能耗，并最大限度地保留了功能性物质的品质；同时，使用溶剂萃取代替传统碱炼降酸，全过程避免了皂的生成，省去了传统碱炼过程中的酸中和以及水洗工序，显著提高了终产品的收率。

为了实现本发明目的，本发明提供一种乳木果油提质工艺，包括对乳木果毛油依次进行脱色、萃取降酸脱臭的步骤；

萃取降酸所用的萃取剂可以是短链醇，优选乙醇和/或丙醇。短链醇可以单独使用，也可以组合使用。

本发明使用吸附剂对乳木果毛油进行脱色，所述吸附剂可选自白土、活性炭、硅藻土等中的至少一种。

进一步地，所述吸附剂的用量为乳木果毛油重量的0.5-3％。

进一步地，吸附条件：60-80℃吸附1-5小时。

前述的工艺，所述萃取降酸脱臭包括：

(1)向经过脱色处理的油脂中加入萃取剂进行萃取，混匀后静置或离心分离；

(2)向分离得到的油相中加入萃取剂再次萃取，混匀后静置或离心分离；

(3)重复步骤(2)，直至油相中的酸价不高于0.5mg KOH/g。

进一步地，步骤(1)中所述萃取剂的用量为油脂体积的0.5-4倍。步骤(2)中所述萃取剂的用量为油相体积的0.5-4倍。

进一步地，萃取的温度为30-60℃。

本发明中，萃取操作可以间歇进行也可以连续进行。

进一步地，可以将每次萃取分离得到的醇相合并，蒸馏回收萃取剂，循环利用。

采用本工艺制得的油脂产品的酸价低于0.5mgKOH/g油，油脂收率大于98％。油脂产品中维生素E和三萜酯等不皂化物的保持率达到96％以上。

借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：

本发明将传统的碱炼降酸-水洗-脱色-蒸馏脱臭工艺简化为脱色-溶剂萃取降酸，通过改变脱色和降酸过程顺序，使得油脂脱色过程中引起的酸价升高可以在后续降酸过程中一并解决，有效省去了后续脱臭过程对脂肪酸的脱除工序，最大限度保留功能性物质品质；同时，使用溶剂萃取催化代替碱炼降酸，省去了传统碱炼过程中的酸中和以及水洗工序，整个工艺过程中不使用酸、碱，避免了皂化反应及后续的水洗过程导致的油脂原料损失。该工艺不仅能显著提高最终产品的收率，有效降低酸价，还能够最大限度地保留功能性物质，同时具有操作简单、油脂产品品质高等优点，应用前景广阔。

附图说明

图1为本发明较佳实施例中乳木果油提质工艺中醇回用工序的主要流程图。

具体实施方式

本发明提供一种改良的乳木果油提质工艺。采用“脱色-溶剂降酸脱臭”取代替传统的碱炼降酸-水洗-脱色-脱臭工序对功能性油脂原料进行提质，最终油脂的酸价低于0.5mg KOH/g油，油脂收率大于98％。

本发明采用如下技术方案：

脱色工序置于降酸工序之前；脱色工序在白土、活性炭、硅藻土单独或组合使用的条件下进行，得到脱色油脂；将脱色油脂、萃取剂置于适于萃取分离的装置中，充分混匀；萃取剂优选为乙醇、丙醇等短链醇，但不限于这些有机溶剂。将基于脱色油脂体积0.5-4倍的萃取剂和脱色油脂置于适于萃取分离的装置中，充分混匀后进行静置或离心分离。分离得到油相，再次向油相中加入基于油相体积的0.5-4倍的萃取剂进行萃取(萃取的温度为30-60℃)，该萃取分离操作可如此循环进行，直至油相中的酸价不高于0.5mg KOH/g。进一步将每次萃取分离得到的亲水相合并收集，通过简单蒸馏回收萃取剂(循环利用)，釜底油相进一步采取前面所述的萃取分离操作。

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。

本发明中涉及的乳木果毛油由大连铭润油脂公司提供，主要制作工艺参考“李建林等，乳木果油制取工艺及设备探讨，粮食与食品工业,2015,22:22-26”。乳木果油有关性质如下：熔点35℃～51℃，皂化值165～190mg KOH/g，主要成分为甘油三酯，含量在85-95％左右，其余成分主要为不皂化物。甘油三酯脂肪酸平均组成为油酸41％～52％、硬脂酸30％～46％、棕榈酸3％～8％、棕榈油酸0～0.3％、亚油酸4％～12％、、亚麻酸0～0.3％、花生酸0.2～3.0％。

实施例1乳木果油提质工艺

1、脱色

将乳木果毛油进行脱色，吸附剂可为白土、硅藻土、活性碳(单独或组合使用)，吸附剂添加量为基于油重的1.5％，吸附时间2小时，温度75℃，制备得到脱色乳木果油脂。

2、萃取降酸脱臭

将脱色乳木果油脂20g(酸价10mg KOH/g)置于适于萃取分离的装置中，加入无水乙醇(油醇体积比1:1)进行萃取分离，获得上层油相后，进一步在油相中加入无水乙醇(油醇体积比1:1)进行萃取分离(萃取的温度为30℃)，获得的油相再如此进行萃取分离操作，直至油相的酸价低于0.5mg KOH/g，油脂中醛类物质含量低于0.01％。油脂总收率为98％。

油脂产品维生素E和三萜酯等不皂化物的保持率达到96％以上。

实施例2乳木果油提质工艺

1、脱色

2、萃取降酸脱臭

将脱色乳木果油脂10g(酸价20mg KOH/g)置于适于萃取分离的装置中，加入无水乙醇(油醇体积比1:2)进行萃取分离，获得上层油相后，进一步在油相中加入无水乙醇(油醇体积比1:2)进行萃取分离(萃取的温度为40℃)，获得的油相再如此进行萃取分离操作，直至油相的酸价低于0.5mg KOH/g，油脂中醛类物质含量为0.015％。油脂总收率为98.5％。

油脂产品维生素E和三萜酯等不皂化物的保持率达到98.2％。

实施例3乳木果油提质工艺

1、脱色

2、萃取降酸脱臭

将脱色乳木果油脂30g(酸价15mg KOH/g)置于适于萃取分离的装置中，加入丙醇(油醇体积比1:0.5，丙醇为分析纯)进行萃取分离，获得上层油相后，进一步在油相中加入丙醇(油醇体积比1:0.5)进行萃取分离(萃取的温度为60℃)，获得的油相再如此进行萃取分离操作，直至油相的酸价低于0.5mg KOH/g，油脂中醛类物质含量为0.01％。油脂总收率为98.5％。

油脂产品维生素E和三萜酯等不皂化物的保持率达到97.5％。

实施例4乳木果油提质工艺

1、脱色

将乳木果毛油进行脱色，吸附剂可为白土、硅藻土、活性碳(单独或组合使用)，吸附剂添加量为基于油重的0.5％，吸附时间5小时，温度80℃，制备得到脱色乳木果油脂。2、萃取降酸脱臭

将脱色乳木果油脂50g(酸价14mg KOH/g)置于适于萃取分离的装置中，加入无水乙醇(油醇体积比1:4)进行萃取分离,获得上层油相后，进一步在油相中加入无水乙醇(油醇体积比1:4)进行萃取分离(萃取的温度为50℃)，获得的油相再如此进行萃取分离操作，直至油相的酸价低于0.5mg KOH/g，未检测出油脂中醛类物质。油脂总收率为98.6％。

油脂产品维生素E和三萜酯等不皂化物的保持率达到98.2％。

将萃取过程中的醇相进行合并，进行如图1所示的醇回用工序。在90℃，0.01MPa下蒸馏，获得的无水乙醇可以用于前述的萃取操作。

对比例1

将乳木果毛油(酸价12mg KOH/g)先进行萃取降酸脱臭后再进行脱色。具体如下：

1、萃取降酸

将乳木果毛油50g置于适于萃取分离的装置中，加入无水乙醇(油醇体积比1:4)进行萃取分离,获得上层油相后，进一步在油相中加入无水乙醇(油醇体积比1:4)进行萃取分离55℃，获得的油相再如此进行萃取分离操作，最后油相的酸价为0.48mg KOH/g，未检测出油脂中的醛类物质。

2、脱色

取萃取得到的油脂10g(酸价0.48mg KOH/g)，用白土、硅藻土、活性碳(单独或组合使用)，吸附剂添加量为基于油重的3％，吸附时间3小时，温度80℃，制备得到的脱色乳木果油脂酸价上升到0.64KOH/g。

对比例1的油脂收率为98％。油脂产品维生素E和三萜酯等不皂化物的保持率达到97.2％。通过比较可以看出，先萃取再脱色工序，在油脂收率和不皂化保留方面没有明显区别，但先萃取再脱色工序导致酸价上升、超过0.5mg KOH/g不满足产品品质要求。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.乳木果油提质工艺，其特征在于，包括对乳木果毛油依次进行脱色、萃取降酸脱臭的步骤；

降酸脱臭所用的萃取剂为短链醇。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，使用吸附剂对乳木果毛油进行脱色，所述吸附剂选自白土、活性炭、硅藻土中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述吸附剂的用量为乳木果毛油重量的0.5-3％。

4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，吸附条件：60-80℃吸附1-5小时。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述萃取剂为乙醇和/或丙醇。

6.根据权利要求1-5任一项所述的工艺，其特征在于，所述萃取降酸脱臭包括：

(3)重复步骤(2)，直至油相中的酸价不高于0.5mg KOH/g。

7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述萃取剂的用量为油脂体积的0.5-4倍；步骤(2)中所述萃取剂的用量为油相体积的0.5-4倍。

8.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，萃取的温度为30-60℃。

9.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，萃取操作可以间歇进行也可以连续进行。

10.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，将每次萃取分离得到的醇相合并，蒸馏回收萃取剂，循环利用。