CN110760369A - 一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从高山被孢霉发酵液中提取花生四烯酸油脂的技术领域，特别是涉及一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其采用纯物理手段，结合多种物理破壁方法，不添加化学试剂，采用传统的压榨方法；包括以下步骤：S1、细胞发酵；S2、初步破壁处理；S3、细胞分离；S4、空气空化破壁处理：将经过板框分离后的高山被孢霉湿细胞经传送带传送至空气空化塔内，经加压从塔中下段喷出，塔内风由塔底进热风，塔内存在一定的温度和负压，高山被孢霉细胞被喷进塔内的瞬间，细胞瞬间膨胀失水，细胞壁膨胀开裂，细胞壁缝隙进一步扩大，高山被孢霉的破壁程度增加，同时高山被孢霉湿细胞得到干燥；S5、压榨处理；S6、二次压榨处理；S7、板框过滤。

Description

一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法
技术领域
本发明涉及从高山被孢霉发酵液中提取花生四烯酸油脂的技术领域，特别是涉及一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法。
背景技术
花生四烯酸(ARA)是n-6类长链聚不饱和脂肪酸(PUFA)(5，8，11，14-二十碳四烯酸，20:4)。ARA是人体最丰富的二十碳不饱和脂肪酸，不仅是人体内重要的脂类物质，而且ARA的衍生物对脂蛋白代谢，血液流变学，血管弹性，血细胞功能和血小板激活的有调节作用。ARA必须通过必需脂肪酸亚油酸(LOA)的延长和去饱和来合成，而且合成过程中所需的△6-去饱和酶的含量很低，合成的ARA产量有限。
人体所需的ARA必须靠饮食补充，特别是身体快速生长期，如婴幼儿期，母乳也中含有大量的ARA，ARA广泛应用在婴儿配方食品中，《GB 10765-2010食品安全国家标准婴儿配方食品》中规定如果婴儿配方食品中添加了二十二碳六烯酸(22:6n-3)，至少要添加相同量的二十碳四烯酸(20:4n-6)。ARA油脂一般通过乳化包埋制成粉末油脂湿法添加到婴幼儿配方食品中，市场需求量巨大。
ARA主要来源于鱼油，动物肝脏提取油脂和微生物发酵提取，其中利用高山被孢霉发酵提取ARA被广泛采用，高山被孢霉来源的ARA油脂EPA含量低，异养发酵使得不含或者痕量重金属、有机污染物的ARA油脂。
从高山被孢霉分离提取ARA油脂，目前采用较多的是对高山被孢霉细胞进行干燥造粒，然后采用有机溶剂提取，该方法工艺简单，提取成本较低，但是存在溶剂残留的问题，增加了后续花生四烯酸油脂精炼的难度。高山被孢霉细胞壁十分坚固，目前极少有从高山被孢霉非溶剂法提取花生四烯酸(ARA)油脂的报道，基本没有采用压榨法从高山被孢霉提取ARA油脂的报道，如果对发酵培养完毕后的高山被孢霉细胞，进行分离干燥，直接压榨，基本没有出油，因为高山被孢霉细胞壁结构致密，细胞内容物和油脂结合能力很强，因此压榨提油前需要通过有效的破壁处理。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种采用纯物理手段，结合多种物理破壁方法，不添加化学试剂，采用传统的压榨方法制备花生四烯酸油脂的纯物理提取花生四烯酸油脂的方法。
本发明的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，包括以下步骤：
S1、细胞发酵：将高山被孢霉细胞经过三级发酵，发酵时间为120～200h；
S2、初步破壁处理：将发酵完毕后的发酵液通入高压均质泵均质进行初步的破壁处理，均质压力控制在10～20MPa，每台均质泵处理30～50kg的发酵液1～2h，循环均质过程中发酵罐夹层通冷却水对发酵罐中的发酵液进行冷却，控制发酵液温度在15～75℃之间；
S3、细胞分离：当发酵液均质完毕后，通过板框过滤分离高山被孢霉湿细胞，进液压力为0.5～1.0MPa，滤布过滤精度为0.1～10μm，压滤完成后，使用压滤出高山被孢霉细胞理论重量的3～10倍的压滤清水洗涤高山被孢霉细胞，进液压力为0.5～1.0MPa，洗涤完毕后，得到高山被孢霉湿细胞；
S4、空气空化破壁处理：将经过板框分离后的高山被孢霉湿细胞经传送带传送至空气空化塔内，经加压从塔中下段喷出，塔内风由塔底进热风，塔内存在一定的温度和负压，高山被孢霉细胞被喷进塔内的瞬间，细胞瞬间膨胀失水，细胞壁膨胀开裂，细胞壁缝隙进一步扩大，高山被孢霉的破壁程度增加，同时高山被孢霉湿细胞得到干燥；
S5、压榨处理：将空气空化后的高山被孢霉细胞粉转入双螺旋榨油机进行压榨处理；
S6、二次压榨处理：将第一次压榨后的油饼再次放入双螺旋榨油机进行二次压榨，油饼油脂提取率在70％以上(以油饼理论含油计)，即油饼残油含量在18％以下；
S7、板框过滤：将经过二次压榨处理得到的含有杂质的花生四烯酸粗毛油进一步通过板框过滤去除杂质，制得花生四烯酸毛油。
进一步的，所述步骤S1中发酵得到的发酵液干重25～40g/L，含油(以高山被孢霉干重计)为40～60％，花生四烯酸含量(以总油脂计)为38～50％。
进一步的，所述步骤S3中分离出的高山被孢霉湿细胞干重(以高山被孢霉湿细胞总重计)为：20～40％，含油量(以高山被孢霉细胞干重计)为40％～60％，花生四烯酸含量(以总脂肪计)为：38％～50％。
进一步的，所述步骤S4中所使用的空气空化塔塔内的负压为-50～-600Pa，塔内进风温度为120～200℃，出风温度为75～105℃，风机频率为20～60Hz。
进一步的，所述步骤S4中经过空气空化后的高山被孢霉细胞粉的特征如下：高山被孢霉水分含量(占干细胞重)为2％～10％，含油量(以高山被孢霉细胞干重计)为40％～60％，花生四烯酸含量(以总油脂计)为38％～50％。
进一步的，所述步骤S5和S6中的压榨处理温度为105℃～200℃之间，螺旋杆转速为8～50rpm，压榨出的花生四烯酸油脂经冷却水冷却至2℃～30℃，冷却水温为2℃～18℃。
进一步的，所述步骤S6中经过二次压榨后得到的滤饼可以和高山被孢霉细胞粕混合造粒用于有机溶剂提油，或者用于制备动物饲料。
进一步的，所述步骤S7中对含有杂质的花生四烯酸粗毛油进行板框过滤所使用的滤纸的过滤精度为0.5～2.0μm，板框进液压力为0.02～1.0MPa。
进一步的，所述步骤S7中得到的花生四烯酸毛油的特征为：花生四烯酸含量为38％～50％，水分1％～5％，酸价为2～8mg/g,，过氧化值为0.2～20meq/kg。
与现有技术相比本发明的有益效果为：本发明提供一种纯物理手段从高山被孢霉中提取花生四烯酸油脂的方法。高山被孢霉经过发酵培养，培养结束后，发酵液经高压均质初步破壁，经过板框过滤得到高山被孢霉湿细胞，水洗去细胞表面残留的发酵液，湿细胞经过空气空化破壁经一步破壁和干燥得到高山被孢霉细胞粉，最后经过螺旋榨油机两次压榨，得到花生四烯酸初榨油，花生四烯酸初榨油经板框过滤可以制得花生四烯酸毛油，本发明的方法通过多种物理破壁方式相结合对高山被孢霉细胞进行前处理，借鉴传统油脂压榨提取的方式，在不加入其他化学试剂的情况下使用纯物理手段从高山被孢霉中提取花生四烯酸油脂。本发明采用传统工艺制备纯天然高质量的花生四烯酸油脂，对改进传统油脂提取工艺，发展环境友好型食品工业具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
高山被孢霉细胞经过发酵培养，到达发酵终点后，放罐前取样检测，测得发酵液干物质含量为：33.8g/L，含油量(以高山被孢霉干重计)为47.44％，花生四烯酸含量(以总油脂计)为43.02％。将发酵培养结束后的0.7吨发酵液通入18台高压均质泵，均质压力为18±2MPa，均质循环1.5小时，循环过程中罐内温度若超过70℃，应开启冷媒对均质循环中的发酵液进行降温操作。罐内搅拌速度在35rpm。
均质后的发酵液进行板框过滤，板框进液压力为0.5MPa，板框过滤使用滤布，滤布精度为1μm，压滤完毕后。继续压滤330kg清水对滤布截留高山被孢霉进行滤洗，进液压力为0.8MPa，滤洗完毕后，拆板框，收集高山被孢霉湿细胞为64.83kg，经检测，高山被孢霉湿细胞干物质为36.13％，含油量(以高山被孢霉干重计)为47.24％，花生四烯酸含量(以总油脂计)为43.02％。
将高山被孢霉细胞湿细胞经过传送带送入空气空化塔，空化塔塔内压强为-180Pa，进风温度设定位160℃，出风温度为83℃±4℃，风机频率为40Hz。经空气空化破壁后，收集到24.23kg的高山被孢霉细胞粉，高山被孢霉细胞粉水分为7.44％。
将高山被孢霉细胞粉转入双螺旋榨油机进行榨油，压榨温度为156℃，螺旋杆转速在35rpm，压榨出的花生四烯酸油脂经过通15℃冷却水的管路，冷却降温至55℃以下。将第一次压榨后的油饼进行二次压榨，两次压榨共制得7.67kg花生四烯酸粗毛油，二次压榨后得到油饼15.38kg，油饼残油为13.22％，油饼油脂提取率为72％，油饼回收可以添加到动物饲料中，或者用于有机溶剂提取制备浸出花生四烯酸油。
将花生四烯酸粗毛油进行板框过滤，板框过滤进液压力为0.14Mpa，过滤用滤纸精度为1μm，过滤收集到6.85kg花生四烯酸毛油，毛油的理论提取量为11.22kg，综合提取率为61.05％，花生四烯酸毛油酸价为2.75mg/g，过氧化值为3.54meq/kg，花生四烯酸含量(以总脂肪计)为43.02％。
实施例2
高山被孢霉细胞经过发酵培养，到达发酵终点后，放罐前取样检测，测得发酵液干物质含量为：36.2g/L，含油量(以高山被孢霉干重计)为53.64％，花生四烯酸含量(以总油脂计)为45.03％。将8吨发酵液通入50台高压均质泵，均质压力为20±2MPa，均质循环6小时，循环过程中罐内温度若超过70℃，应开启冷媒对均质循环中的发酵液进行降温操作。罐内搅拌速度在40rpm。
均质后的发酵液进行板框过滤，板框进液压力为0.5MPa，板框过滤使用滤布，滤布精度为1μm，分批次压滤，每批先过均质后的发酵液，再按理论高山被孢霉湿细胞重量用5倍的压滤清水对被滤布截留在板框上的高山被孢霉细胞进行水洗，水洗进液压力为0.9MPa。共计收集高山被孢霉湿细胞为804.69kg，经检测，高山被孢霉湿细胞干物质为35.74％，含油量(以高山被孢霉干重计)为53.24％，花生四烯酸含量(以总油脂计)45.03％。
将高山被孢霉细胞湿细胞经过传送带送入空气空化塔，空化塔塔内压强为-180Pa，进风温度设定位180℃，出风温度为92℃±4℃，风机频率为40Hz。经空气空化破壁后，收集到302.45kg的高山被孢霉细胞粉，高山被孢霉细胞粉水分5.57％。
将高山被孢霉细胞粉分批次转入双螺旋榨油机进行榨油，压榨温度为160℃，螺旋杆转速在42rpm，压榨出的花生四烯酸油脂经过通15℃冷却水的管路，冷却降温至55℃以下。每批第一次压榨后的油饼进行二次压榨。最终共制得110.55kg花生四烯酸粗毛油，二次压榨后的油饼190.05kg，油饼残油为14.37％，油饼油脂提取率为73％,油饼回收可以添加到动物饲料中，或者用有机溶剂提取制备浸出花生四烯酸油。
将花生四烯酸粗毛油进行板框过滤，板框过滤进液压力为0.16MPa，过滤用滤纸精度为1μm，过滤收集到108.47kg花生四烯酸毛油，毛油的理论提取量为154.27kg，综合提取率为70.31％，花生四烯酸毛油酸价为2.72mg/g，过氧化值为3.83meq/kg，花生四烯酸含量(以总脂肪计)为45.03％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、细胞发酵：将高山被孢霉细胞经过三级发酵，发酵时间为120～200h；
S2、初步破壁处理：将发酵完毕后的发酵液通入高压均质泵均质进行初步的破壁处理，均质压力控制在10～20MPa，每台均质泵处理30～50kg的发酵液1～2h，循环均质过程中发酵罐夹层通冷却水对发酵罐中的发酵液进行冷却，控制发酵液温度在15～75℃之间；
S3、细胞分离：当发酵液均质完毕后，通过板框过滤分离高山被孢霉湿细胞，进液压力为0.5～1.0MPa，滤布过滤精度为0.1～10μm，压滤完成后，使用压滤出高山被孢霉细胞理论重量的3～10倍的压滤清水洗涤高山被孢霉细胞，进液压力为0.5～1.0MPa，洗涤完毕后，得到高山被孢霉湿细胞；
S4、空气空化破壁处理：将经过板框分离后的高山被孢霉湿细胞经传送带传送至空气空化塔内，经加压从塔中下段喷出，塔内风由塔底进热风，塔内存在一定的温度和负压，高山被孢霉细胞被喷进塔内的瞬间，细胞瞬间膨胀失水，细胞壁膨胀开裂，细胞壁缝隙进一步扩大，高山被孢霉的破壁程度增加，同时高山被孢霉湿细胞得到干燥；
S5、压榨处理：将空气空化后的高山被孢霉细胞粉转入双螺旋榨油机进行压榨处理；
S6、二次压榨处理：将第一次压榨后的油饼再次放入双螺旋榨油机进行二次压榨，油饼油脂提取率在70％以上(以油饼理论含油计)，即油饼残油含量在18％以下；
S7、板框过滤：将经过二次压榨处理得到的含有杂质的花生四烯酸粗毛油进一步通过板框过滤去除杂质，制得花生四烯酸毛油。
2.如权利要求1所述的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，所述步骤S1中发酵得到的发酵液干重25～40g/L，含油(以高山被孢霉干重计)为40～60％，花生四烯酸含量(以总油脂计)为38～50％。
3.如权利要求1所述的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，所述步骤S3中分离出的高山被孢霉湿细胞干重(以高山被孢霉湿细胞总重计)为：20～40％，含油量(以高山被孢霉细胞干重计)为40％～60％，花生四烯酸含量(以总脂肪计)为：38％～50％。
4.如权利要求1所述的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，所述步骤S4中所使用的空气空化塔塔内的负压为-50～-600Pa，塔内进风温度为120～200℃，出风温度为75～105℃，风机频率为20～60Hz。
5.如权利要求1所述的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，所述步骤S4中经过空气空化后的高山被孢霉细胞粉的特征如下：高山被孢霉水分含量(占干细胞重)为2％～10％，含油量(以高山被孢霉细胞干重计)为40％～60％，花生四烯酸含量(以总油脂计)为38％～50％。
6.如权利要求1所述的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，所述步骤S5和S6中的压榨处理温度为105℃～200℃之间，螺旋杆转速为8～50rpm，压榨出的花生四烯酸油脂经冷却水冷却至2℃～30℃，冷却水温为2℃～18℃。
7.如权利要求1所述的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，所述步骤S6中经过二次压榨后得到的滤饼可以和高山被孢霉细胞粕混合造粒用于有机溶剂提油，或者用于制备动物饲料。
8.如权利要求1所述的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，所述步骤S7中对含有杂质的花生四烯酸粗毛油进行板框过滤所使用的滤纸的过滤精度为0.5～2.0μm，板框进液压力为0.02～1.0MPa。
9.如权利要求1所述的一种纯物理提取花生四烯酸油脂的方法，其特征在于，所述步骤S7中得到的花生四烯酸毛油的特征为：花生四烯酸含量为38％～50％，水分1％～5％，酸价为2～8mg/g，过氧化值为0.2～20meq/kg。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200207

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