CN112251286B - 一种沙棘籽油及其萃取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沙棘籽油及其萃取工艺，主要包括，沙棘籽15‑20份、葵花籽油0.5‑1份、特丁基对苯二酚0.1‑0.3份，萃取工艺步骤，称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，得到粗沙棘籽油和滤渣，将粗沙棘籽油加热，加入碳酸钠、氯化钠、毛油、水，搅拌，冷却，静置，离心，取上清液，使用硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油，再将得到的滤渣回收利用，本发明具有萃取过程中不会降低活性组分的营养成分，产品中杂质含量少，产量高的效果。

Description

一种沙棘籽油及其萃取工艺
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体为一种沙棘籽油及其萃取工艺。
背景技术
沙棘是一种珍贵的药食双用的珍贵资源，其中沙棘籽油中含有丰富的黄酮、维生素、胡萝卜素、脂肪酸、甾醇类和生物碱等多种活性成分，在药用、食品、保健品和医学上有很广泛的应用。
超临界二氧化碳萃取法是常用的萃取手段，能够保证不损失活化物质的活化程度，带走大部分的有机物，萃取速度快，杂质含量少等优点广泛地应用在提取沙棘油、花生油等方面，超临界二氧化碳萃取法也存在一定的缺点，最显著的是提取率低，经过萃取后有效成分损失较大，导致超临界的二氧化碳无法带走全部的活性组分，还有一部分的活性组分，比如维生素类、萜类脂溶性活性组分、谷甾类脂溶性活性组分等，残留在剩余的残渣中，造成浪费，还会使产品的活性组分含量下降，并且这种方法不具有选择性，会把一些对人体有害的有机物例如邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二酯等有机物萃取出来，在后续的加工中也没有对其做出相应的处理，使得产品中含有邻苯二甲酸酯类有机物，含量高，会使产品的指标超标，通过稀释处理会降低含量，但是如果长时间使用，会在人体体内产生累积，对人体造成伤害，因此发明一种沙棘籽油及其萃取工艺就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沙棘籽油及其萃取工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽15-20份、葵花籽油0.5-1份、特丁基对苯二酚0.1-0.3份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，温度为30-40℃，加入碳酸钠、氯化钠，20-50r/min搅拌，加入毛油、水，20-50r/miin搅拌，冷却，冷后温度为23-24℃，静置30-50min，2000-3000rpm离心，取上清液；
（3）取硅藻土，放在滤纸上，加入1/6的上清液，进行涂膜，抽滤，得到硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体，硅藻土滤纸回收；
（4）将步骤（3）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（5）对步骤（1）得到的滤渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入溶剂，过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤液A通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（6）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入有机溶剂，过滤，得到滤液B，将滤液B通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（7）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
进一步的，步骤（1）中，采用超临界二氧化碳萃取法萃取时，压力为20-30MPa，温度为35-50℃，二氧化碳流量为2.5-3.5L/min，萃取时间为5-7h。
进一步的，步骤（5）中加入的溶剂为醇类，本发明选择乙醇溶液。
进一步的，步骤（5）中，加热时温度控制为80-100℃。
进一步的，步骤（6）中，加入的有机溶剂为石油醚。
进一步的，步骤（2）、步骤（5）、步骤（6）中，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气。
进一步的，步骤（2）中，加入的水量为粗胶的重量比为0.5-0.8。
进一步的，步骤（6）中，加热时控制温度为30-60℃。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：超临界二氧化碳萃取法能够保证不损失活化物质的活化程度，带走大部分的有机物，萃取速度快，杂质含量少等优点广泛地应用在提取沙棘油、花生油等方面，超临界二氧化碳萃取法也存在一定的缺点，最显著的是提取率低，经过萃取后有效成分损失较大，原因是超临界二氧化碳在萃取前，需要将沙棘籽研磨，研磨后的沙棘籽颗粒大小不能太小，太小会堵塞管道，损坏设备，因此，较小的表面积使得超临界的二氧化碳与沙棘籽的接触面过小，最终导致超临界的二氧化碳无法带走全部的活性组分，还有一部分的活性组分，比如维生素类、萜类脂溶性活性组分、谷甾类脂溶性活性组分等，残留在剩余的残渣中，造成浪费，还会使产品的活性组分含量下降。因此，本发明通过对残渣进行一次萃取回收残渣中的甾醇类化合物，通过相似相容的原则选择了乙醇溶液，乙醇不仅可以萃取甾醇类化合物，还具有较低的沸点，在经过过滤后，不需要较高的温度就可以将乙醇分离出来，在分离乙醇时需要进行加热，加热的温度与要严格控制在80-100℃，不能超过150℃，超过150℃会导致活性组分失活，进而失去了药用和食用价值，并且对残渣总剩余的活性组分伤害最小。经过一次压榨后产生的残渣进行二次萃取，此时残渣中依旧留有少量的甾醇类化合物和萜类化合物，本发明选择加入石油醚溶剂，石油醚是一种正己烷、正庚烷类有机溶剂萃取剂，能够萃取大部分的维生素类、萜类化合物和少量的甾醇类化合物，也具有较低的沸点，能够轻易的将其分离出来，在萃取得到的溶液中含有各种维生素，例如维生素A、维生素E、维生素K、维生素P等，其中维生素A在加热状态下会发生水解，导致失活，为了维生素A等受热易分解成分的活性，需要保证在加热过程中，控制温度在30-60℃，不能超过75℃。因此，本发明的工艺通过三次萃取，每次萃取加入的溶剂紧密配合，使沙棘籽中大部分的活性组分全部萃取出来，相对于一般的萃取工艺，得到的产品中有效活性成分的含量更多，杂质更少，品质更高。
超临界二氧化碳萃取法能够将大部分的有机溶解萃取，萃取率高，但是这种方法不具有选择性，会把一些对人体有害的有机物例如邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二酯等有机物萃取出来，在后续的加工中也没有对其做出相应的处理，使得产品中含有邻苯二甲酸酯类有机物，含量高，会使产品的指标超标，通过稀释处理会降低含量，但是如果长时间使用，会在人体体内产生累积，对人体造成伤害。因此，本发明选择使用硅藻土过滤的方式除掉了邻苯二甲酸酯类有机物，保证了产品的质量，提高了产品的药用和食用价值。
沙棘籽中含有大量的油酸和亚油酸，亚油酸是必须脂肪酸，可以增强各类维生素的作用，人体内的胆固醇只有在与亚油酸结合后才能够排出体外。沙棘籽油在刚萃取出来时，含有大量的磷酸酯类有机物，一般的处理方式是通过酸化-水化脱脂，随后再进行脱酸处理，这种处理方式会使沙棘籽中的脂肪酸类化合物，尤其是亚油酸造成损失，本发明在对脱脂处理时，选择了使用入碳酸钠、氯化钠、水进行脱脂处理，并且在萃取过程中，需要先进行脱脂再进行硅藻土过滤，在脱脂处理时，会引入部分的钠离子和氯离子，会影响整体产品的品质效果，在后续的硅藻土过滤会间接的除去钠离子和氯离子，这种设计能够减少产品中含有的杂质，避免了产品中含有悬浮物，提高了产品的透明度，提高了产品的品质和药用、食用性。
沙棘籽油中含有的脂肪酸中含有部分的不饱和脂肪酸，这部分的不饱和脂肪酸能够在萃取加热的过程中被氧化，从而失去了活性，还会导致产品的气味发生变味，因此在加热的过程中一定要在隔绝氧气，从入氮气的情况下进行，并且在葵花籽油中含有大量的维生素，在同等情况下，维生素会先被氧化，经过氧化后的维生素不会破坏产品的色泽、气味和营养价值，维生素还会与加入的特丁基对苯二酚进行协同，提高了抗氧化性能，进而保护了不饱和脂肪酸，延长了产品的保质时间。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽15份、葵花籽油0.5份、特丁基对苯二酚0.1份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，压力为20MPa，温度为35℃，二氧化碳流量为2.5L/min，萃取时间为5h，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为30℃，加入碳酸钠、氯化钠，20r/min搅拌，加入毛油、水，加入的水量为粗胶的重量比为0.5，20r/miin搅拌，冷却，冷后温度为23℃，静置30min，2000rpm离心，取上清液；
（3）取硅藻土，放在滤纸上，加入1/6的上清液，进行涂膜，抽滤，得到硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体，硅藻土滤纸回收；
（4）将步骤（3）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（5）对步骤（1）得到的滤渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入乙醇溶液，过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤液A通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为80℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（6）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入石油醚，过滤，得到滤液B，将滤液B通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，温度为30℃，通入氮气，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（7）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
实施例2
一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽18份、葵花籽油0.7份、特丁基对苯二酚0.2份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，压力为25MPa，温度为40℃，二氧化碳流量为3L/min，萃取时间为6h，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为35℃，加入碳酸钠、氯化钠，40r/min搅拌，加入毛油、水，加入的水量为粗胶的重量比为0.65，40r/miin搅拌，冷却，冷后温度为24℃，静置40min，2500rpm离心，取上清液；
（3）取硅藻土，放在滤纸上，加入1/6的上清液，进行涂膜，抽滤，得到硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体，硅藻土滤纸回收；
（4）将步骤（3）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（5）对步骤（1）得到的滤渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入乙醇溶液，过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤液A通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为90℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（6）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入石油醚，过滤，得到滤液B，将滤液B通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，温度为45℃，通入氮气，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（7）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
实施例3
一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽20份、葵花籽油1份、特丁基对苯二酚0.3份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，压力为30MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为3.5L/min，萃取时间为7h，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为40℃，加入碳酸钠、氯化钠，50r/min搅拌，加入毛油、水，加入的水量为粗胶的重量比为0.8，50r/miin搅拌，冷却，冷后温度为24℃，静置50min，3000rpm离心，取上清液；
（3）取硅藻土，放在滤纸上，加入1/6的上清液，进行涂膜，抽滤，得到硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体，硅藻土滤纸回收；
（4）将步骤（3）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（5）对步骤（1）得到的滤渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入乙醇溶液，过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤液A通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为100℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（6）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入石油醚，过滤，得到滤液B，将滤液B通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，温度为60℃，通入氮气，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（7）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
对比例1
一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽20份、葵花籽油1份、特丁基对苯二酚0.3份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，压力为30MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为3.5L/min，萃取时间为7h，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为40℃，加入碳酸钠、氯化钠，50r/min搅拌，加入毛油、水，加入的水量为粗胶的重量比为0.8，50r/miin搅拌，冷却，冷后温度为24℃，静置50min，3000rpm离心，取上清液；
（3）取硅藻土，放在滤纸上，加入1/6的上清液，进行涂膜，抽滤，得到硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体，硅藻土滤纸回收；
（4）将步骤（3）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（5）对步骤（1）得到的滤渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入乙醇溶液，过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤液A通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为200℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（6）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入石油醚，过滤，得到滤液B，将滤液B通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，温度为60℃，通入氮气，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（7）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
对比例2
一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽20份、葵花籽油1份、特丁基对苯二酚0.3份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，压力为30MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为3.5L/min，萃取时间为7h，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为40℃，加入碳酸钠、氯化钠，50r/min搅拌，加入毛油、水，加入的水量为粗胶的重量比为0.8，50r/miin搅拌，冷却，冷后温度为24℃，静置50min，3000rpm离心，取上清液；
（3）取硅藻土，放在滤纸上，加入1/6的上清液，进行涂膜，抽滤，得到硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体，硅藻土滤纸回收；
（4）将步骤（3）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（5）对步骤（1）得到的滤渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入乙醇溶液，过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤液A通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为100℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（6）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入石油醚，过滤，得到滤液B，将滤液B通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，温度为100℃，通入氮气，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（7）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
对比例3
一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽20份、葵花籽油1份、特丁基对苯二酚0.3份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，压力为30MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为3.5L/min，萃取时间为7h，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为40℃，加入碳酸钠、氯化钠，50r/min搅拌，加入毛油、水，加入的水量为粗胶的重量比为0.8，50r/miin搅拌，冷却，冷后温度为24℃，静置50min，3000rpm离心，取上清液；
（3）将步骤（2）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（4）对步骤（1）得到的滤渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入乙醇溶液，过滤，得到滤液A和滤渣A，通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为100℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（5）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入石油醚，过滤，得到滤液B，将滤液B通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，温度为60℃，通入氮气，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（6）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
对比例4
一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽20份、葵花籽油1份、特丁基对苯二酚0.3份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，压力为30MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为3.5L/min，萃取时间为7h，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为40℃，加入磷酸，50r/min搅拌，加入毛油、氢氧化钠、水，50r/miin搅拌，加热至65℃，静置50min，3000rpm离心，取上清液，将上清液进行脱酸，放入到蒸发器中，进行分子蒸馏；
（3）将步骤（2）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（4）对步骤（1）得到的滤渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入乙醇溶液，过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤液A通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为100℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（5）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入石油醚，过滤，得到滤液B，将滤液B通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热期间需要隔绝氧气，温度为60℃，通入氮气，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（6）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
对比例5
一种高品质沙棘籽油，主要包括，沙棘籽20份、葵花籽油1份、特丁基对苯二酚0.3份。
一种高品质沙棘籽油的萃取工艺，高品质沙棘籽油的萃取工艺，步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，压力为30MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为3.5L/min，萃取时间为7h，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气，温度为40℃，加入碳酸钠、氯化钠，50r/min搅拌，加入毛油、水，加入的水量为粗胶的重量比为0.8，50r/miin搅拌，冷却，冷后温度为24℃，静置50min，3000rpm离心，取上清液；
（3）取硅藻土，放在滤纸上，加入1/6的上清液，进行涂膜，抽滤，得到硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体，硅藻土滤纸回收；
（4）将步骤（3）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油。
实验
以实施例3为对照，设置了对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5，其中，对比例1中在去除乙醇溶液时，温度达到了200℃，对比例2中，在去除石油醚时，温度达到了100℃，在对比例3中，没有采用硅藻土，进行过滤，在对比例4中，采用了酸化-水化脱脂的方式，对比例5中，没有对残渣进行后续的处理。
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5进行制备实验，每组实验3次，得到收率如下，
实验组 收率（%） 实验组 收率（%）
实施例1 95 实施例2 93
实施例3 94 对比例1 86
对比例2 87 对比例3 90
对比例4 91 对比例5 82
表一
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例3进行邻苯二甲酸酯含量测试，
按照GB 31604.30-2016：食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定，结果如下，
实验组 含量（wt%） 实验组 含量（wt%）
实施例1 0.02 实施例2 0.02
实施例3 0.01 对比例3 0.05
表二
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例4进行亚油酸含量测试，结果如下，
实验组 含量（wt%） 实验组 含量（wt%）
实施例1 13 实施例2 15
实施例3 14 对比例4 8
表三
数据分析
对比例1相对于实施例1、实施例2、实施例3中，收率降低，对比例1中在去除乙醇溶液时，温度达到了200℃，本发明通过对残渣进行一次萃取回收残渣中的甾醇类化合物，通过相似相容的原则选择了乙醇溶液，乙醇不仅可以萃取甾醇类化合物，还具有较低的沸点，在分离乙醇时需要进行加热，加热的温度超过150℃，超过150℃会导致活性组分失活，进而失去了药用和食用价值，并且对残渣总剩余的活性组分伤害最小。
对比例2相对于实施例1、实施例2、实施例3中，收率降低，对比例2中，在去除石油醚时，温度达到了100℃，本发明选择加入石油醚溶剂，萃取大部分的维生素类、萜类化合物和少量的甾醇类化合物，也具有较低的沸点，能够轻易的将其分离出来，在萃取得到的溶液中含有各种维生素，例如维生素A、维生素E、维生素K、维生素P等，其中维生素A在加热状态下会发生水解，导致失活，为了维生素A等受热易分解成分的活性，需要保证在加热过程中，控制温度在30-60℃，不能超过75℃。
对比例3相对于实施例1、实施例2、实施例3中，邻苯二甲酸酯含量增高，在对比例3中，没有采用硅藻土，进行过滤，超临界二氧化碳萃取法能够将大部分的有机溶解萃取，萃取率高，但是这种方法不具有选择性，会把一些对人体有害的有机物例如邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二酯等有机物萃取出来，在后续的加工中也没有对其做出相应的处理，使得产品中含有邻苯二甲酸酯类有机物，含量高，会使产品的指标超标，通过稀释处理会降低含量，但是如果长时间使用，会在人体体内产生累积，对人体造成伤害。因此，本发明选择使用硅藻土过滤的方式除掉了邻苯二甲酸酯类有机物，保证了产品的质量，提高了产品的药用和食用价值。
对比例4相对于实施例1、实施例2、实施例3中，收率降低，在对比例4中，采用了酸化-水化脱脂的方式，这种处理方式会使沙棘籽中的脂肪酸类化合物，尤其是亚油酸造成损失，本发明在对脱脂处理时，选择了使用入碳酸钠、氯化钠、水进行脱脂处理，并且在萃取过程中，需要先进行脱脂再进行硅藻土过滤，在脱脂处理时，会引入部分的钠离子和氯离子，会影响整体产品的品质效果，在后续的硅藻土过滤会间接的除去钠离子和氯离子，这种设计能够减少产品中含有的杂质，避免了产品中含有悬浮物，提高了产品的透明度，提高了产品的品质和药用、食用性。
对比例5相对于实施例1、实施例2、实施例3中，收率降低，对比例5中，没有对残渣进行后续的处理，超临界二氧化碳萃取法能够保证不损失活化物质的活化程度，带走大部分的有机物，萃取速度快，杂质含量少等优点广泛地应用在提取沙棘油、花生油等方面，超临界二氧化碳萃取法也存在一定的缺点，最显著的是提取率低，经过萃取后有效成分损失较大，原因是超临界二氧化碳在萃取前，需要将沙棘籽研磨，研磨后的沙棘籽颗粒大小不能太小，太小会堵塞管道，损坏设备，因此，较小的表面积使得超临界的二氧化碳与沙棘籽的接触面过小，最终导致超临界的二氧化碳无法带走全部的活性组分，还有一部分的活性组分，比如维生素类、萜类脂溶性活性组分、谷甾类脂溶性活性组分等，残留在剩余的残渣中，造成浪费，还会使产品的活性组分含量下降，本发明通过对残渣进行2次萃取，回收残留的沙棘籽油，提高了产量和整体的利用率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于：沙棘籽油的萃取工艺，制备原料各组分如下，按照重量份数计，包括，沙棘籽15-20份、葵花籽油0.5-1份、特丁基对苯二酚0.1-0.3份；
所述工艺的步骤如下，
（1）称取沙棘籽，粉碎，筛分，装入到萃取罐中，进行超临界二氧化碳萃取，得到粗沙棘籽油和残渣；
（2）将粗沙棘籽油加热，温度为30-40℃，加入碳酸钠、氯化钠，20-50r/min搅拌，加入毛油、水，20-50r/min搅拌，冷却，冷却后温度为23-24℃，静置30-50min，2000-3000rpm离心，取上清液；
（3）取硅藻土，放在滤纸上，加入1/6的上清液，进行涂膜，抽滤，得到硅藻土滤纸，对上清液进行过滤，得到无悬浮的油状液体，硅藻土滤纸回收；
（4）将步骤（3）得到的上清液，加入葵花籽油，搅拌，使用活性炭进行过滤，加入特丁基对苯二酚，搅拌，过滤，得到沙棘籽油A；
（5）对步骤（1）得到的残渣萃取，放入到压榨机，进行压榨，加入乙醇溶液，过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤液A通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热温度为80-100℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油B；
（6）将滤渣A放入到压榨机，进行压榨，加入石油醚，过滤，得到滤液B，将滤液B通过硅藻土进行过滤，过滤3次，再通过活性炭进行过滤，过滤3次，得到油状液体，将油状液体加热，加热温度为30-60℃，加入葵花籽油、特丁基对苯二酚，搅拌，得到沙棘籽油C；
（7）将沙棘籽油A、沙棘籽油B、沙棘籽油C进行混合得到总产物沙棘籽油。
2.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于：步骤（1）中，超临界二氧化碳萃取法萃取时，压力为20-30MPa，温度为35-50℃，二氧化碳流量为2.5-3.5L/min，萃取时间为5-7h。
3.根据权利要求1所述的一种沙棘籽油的萃取工艺，其特征在于：步骤（2）、步骤（5）、步骤（6）中，加热期间需要隔绝氧气，通入氮气。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述一种沙棘籽油的萃取工艺制备得到的沙棘籽油。
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