CN1031108A - 超临界抽提沙棘油的方法 - Google Patents

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武练增
刘东勋
杨煌
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Abstract

本发明涉及一种CO2超临界气体抽提沙棘油的 方法，其特征是以沙棘籽或沙棘果渣为原料，以CO2 为抽出溶剂，在压力10～30Mpa，温度32～45℃的 超临界状态下抽提，在32-45℃下逐级降压，沙棘油 与CO2自行分离，CO2再循环使用。该法流程短，设 备简单，易放大，油收率达90％，产品无残毒。

Description

本发明与制药工业、化妆品工业及食品工业有关，具体涉及一种以CO2为抽提溶剂在超临界状态下抽提沙棘油的方法。
近来，沙棘油用于制药工业、化妆品工业及食品工业而受到人们的广泛重视。从沙棘果或沙棘籽制取沙棘油的已有技术大都采用溶剂抽提的方法。苏联专利967483的方法是：碎沙棘果，添如一定量的水，除去果肉，在果渣中添加CH2Cl2或CHCl3及可溶于水的盐类(如(NH4)2SO4)，抽提后得到的抽提液，经蒸发浓缩制成产品。本法经捣碎、过泸、离心分离、抽提及蒸发浓缩等步骤，过程复杂，从头到尾长达60～80分钟，油收率低(67～80％)沙棘油中残留一定量的抽提剂CH2Cl2或CHCl3等，作为药品、食品及化妆品，对人体有不良影响。苏联专利975784的方法是：沙棘果用50～60℃的植物油(橄榄油、核油或玉米油)抽提，离心分离后的抽提液，再抽提新鲜的沙棘果，反复为之，至抽提液中含80～90％的产品为止。此法过程复杂，产品中沙棘油的含量仅有80～90％，只能作某种特定的用途。
本发明的目的在于开发一种过程简单，产品质量高，收率高的沙棘油的制备方法。
本发明的主要技术特征是以无毒、易得、价廉的CO2为抽提溶剂，在超临界状态下抽提，在抽提温度下逐级降压，沙棘油和CO2自行分离，CO2再循环使用。
所述的超临界抽提条件是：压力为10～30Mpa，温度为32～45℃。
原料为沙棘籽或沙棘果渣。
附图为该发明的工艺流程图。
CO2从钢瓶1经过泸器2进入CO2液化器3冷凝成液体，装满后将阀门关闭待用。运转时将热交换器6、抽提器7及分离器8、9、10用循环热水加热至32～45℃之间(由抽提条件而定)，适当提高液化器3的温度(约25～28℃)，液体CO2经流量计4计量由柱塞泵5注入热交换器6，成超临界气体后由下部进入预先装好碎沙棘种子(或果渣)的抽提器，当压力达到10～30Mpa(由抽提条件而定)时，由压力控制器11，12，13逐级降压(例如抽提压力20Mpa时逐级降压为15Mpa至9Mpa至7Mpa)分别进入分离器8，9，10，溶有沙棘油的超临界CO2气体经绝热膨胀逐级分离，沙棘油在分离器8和9下部排出口S被放出，而沙棘种子中的部分水份则在分离器10下部排出口W被放出，(CO2密度降低，溶解能力也降低，因而沙棘油被分离出来，而水在CO2中的溶解能力强，所以最后才分离出来了，从分离器10上部出来的具有7Mpa压力的CO2气体返回到液化器3成液体后再循环使用。
该系统设两个液化器和两个抽提器交换使用，从而使过程连续化。
抽提后的残渣因富含蛋白质和氨基酸，经进一步粉碎可以制成饲料。
以CO2为抽提剂在超临界状态下抽提沙棘油比一般的溶剂抽提具有明显的优越性。由于CO2无毒、挥发性高，所以在接近常温下逐级降压即可使CO2和沙棘油彻底而有效地分离，设备简单，操作方便，沙棘油中无残毒，产品纯度高，即使CO2有泄漏也不会造成环境污染；CO2对沙棘油的溶解性能好，且粘度低，扩散性高，因而大大提高了抽提效率，本发明抽提沙棘油的收率高达90％以上；CO2价格便宜，来源丰富，从而大大降低了成本；CO2的临界温度为31.1℃，在32℃～45℃的低温下抽提，有利于保存沙棘油中生物方面的活性物质；CO2不可燃，不助燃，因而无爆炸性危险，操作安全。
采用附图介绍的系统，在不同的温度和压力下的抽提结果如表1所示，结果表明，提高压力，对油收率影响不大。同一压力下提高温度，油收率稍有提高。以沙棘种子或沙棘果渣为原料，都可获得高达90％的油收率。
表1
实施例 原料    温度℃    压力Mpa  油收率*％
    1 沙棘籽     32     30   90.1
    2 沙棘籽     36     30   91.4
    3 沙棘籽     40     30   92.1
    4 沙棘籽     43     28   91.4
    5 沙棘籽     39     25   90.7
    6 沙棘籽     39     20   90.7
    7 沙棘籽     39     15   88.0
    8 沙棘果渣     39     20   89.1
    9 沙棘果渣     43     30   90.0
*油收率计算公式
Figure 8710394200061
原料及产品的分析方法参见“Standard Methods forthe Analysis of Oils，Fats and Derivatives”(IUPAC)1979年一书：1.121水分测定，1.122油含量测定，2.201酸价测定，2.205碘价测定，2.202皂化价测定，2.301和2.302脂肪酸组成。
测定结果表明原料沙棘籽中含水率8.83％，含油率10.80％，沙棘果渣中含水率8.70％，含油率12.50％，沙棘籽油的酸价为5.58，碘价152.2，皂化价190.5，脂肪酸组成分析结果列于表2。
表2
    项目     含量W％
    C14：0肉豆蔻酸     0.1
    C16：0棕榈酸     9.5
    C16：1棕榈烯酸     1.5
    C18：0硬酯酸     2.3
    C18：1油酸     23.1
    C18：2亚油酸     37.1
    C20：0花生酸     0.4
    C18：3亚麻酸     25.9
    饱和脂肪酸总计     12.3
    不饱和脂肪酸总计     87.6

Claims (2)

1.一种制备沙棘油的方法，其特征在于以沙棘籽或沙棘果渣为原料，以CO2为抽提剂，在超临界状态下抽提，在32℃～45℃下逐级降压分离产品和CO2～CO2再循环使用。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于所述超临界抽提压力为10～30Mpa，温度为32℃～45℃。
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