CN105623842A - 亚临界萃取辣木籽油的方法及其甘油三酯位置分布测定的方法 - Google Patents

亚临界萃取辣木籽油的方法及其甘油三酯位置分布测定的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种亚临界萃取辣木籽油的方法及其甘油三酯位置分布测定的方法，将辣木籽去壳，粉碎至100～700目，装入滤筐中，投入亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.06～0.1Mpa；将磁力搅拌转子放入亚临界萃取釜，加压至0.3MPa，将有机萃取剂加压，将加压后的液态亚临界有机萃取剂加入亚临界萃取罐，升温至亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态而不高于60℃；同时开启搅拌，减压回收溶剂，得到黄绿色辣木籽油萃取液。本发明亚临界流体萃取技术仅需4小时，出油率即达37.312％，缩短提取时间10倍以上。测得了辣木籽油中甘油三酯的位置分布，为辣木籽油的进一步利用和加工提供了良好的理论基础。

Description

亚临界萃取辣木籽油的方法及其甘油三酯位置分布测定的方法
技术领域
本发明属于天然产物分离提纯领域，涉及辣木中辣木籽油的提取方法，涉及到亚临界提取技术，是一种亚临界萃取辣木籽油的方法及其甘油三酯位置分布测定的方法，并测定了辣木籽油的主要组成以及其中甘油三酯的位置分布。
背景技术
辣木(MoringaoleiferaLam),属白花菜目辣木科,又称鼓槌树、不死树等，原产于北印度亚喜马拉雅区域及非洲,广泛分布在印度、巴基斯坦等国。辣木营养丰富，辣木树所含的钙质是牛奶的四倍，钾是香蕉的三倍，铁是菠菜的三倍，维他命C是柑桔的七倍，维他命A是胡萝卜的四倍。辣木叶片、果荚含有的多种矿物质、维生素等营养物质,使其作为食品食用有食疗保健的功能，也可用于医药、保健、工业等方面,被誉为“神奇之树”、“生命之树”。辣木树是近年来在欧美新兴的一种保健植物(食品)，号称高钙、高蛋白质、高纤维、低脂质，并且具有增强体力、治疗贫血、抑制病菌、驱除寄生虫等功效。
辣木籽为辣木树的种子，颜色为褐色，其上有三个纸质白翼，3片裂，剥开外壳后成乳白色，含油丰富。也是一种理想的保健食品原料。根据国内外临床报告，经常食用辣木籽可增强免疫力、排毒、塑身、抗老化、抗癌、并对多种慢性及重大疾病都有极大的改善功效。它含有人体所需的全部营养物质，它可取代复合维生素、钙片、鱼肝油等。对高血压、高血脂、糖尿病、痛风等有很好的效果。
亚临界流体是指化合物在温度高于其沸点但低于临界温度，且压力低于其临界压力的条件下，以流体形式存在的该物质。亚临界流体具有近似超临界流体的浸润性和扩散性，却没有那么严苛的温度和压力要求。选择合适的物质，可以在较低温度和压力下操作。这些性质均有利于从天然产物中提取生物活性物质。
亚临界流体萃取(Sub-criticalFluidExtraction)技术，是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，根据有机物相似相溶的原理，通过物料与萃取剂在浸泡过程中的扩散作用，达到固体物料中的目标成分扩散转移到萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。1939年，美国的HenryRosenthal首创将压缩后液化的低级气态烷烃用于油料浸出，成为亚临界萃取方法的雏形。
甘油三酯(Triglyceride，TG)是3分子的长链脂肪酸和甘油形成的脂肪分子。甘油三酯是人体内含量最多的脂类，大部分组织均可以利用甘油三酯分解产物供给能量。油脂中的脂肪酸碳链长短不一、双键数目不同、双键位置以及脂肪酸分布位置也各不相同，因而他们有不同的物理、化学性质和不同的营养学意义。其中脂肪酸的位置分布则决定着甘油三酯的吸收代谢情况，因此决定了油脂的应用价值的大小。70％以上位于sn-2位上棕榈酸是人乳中的主要脂肪酸组分(占总脂肪酸质量的25％)，其中，它容易被体内的胰脂酶水解，并与胆汁盐形成乳糜微粒，因此可以被机体吸收[4～6]。而婴儿配方乳中的棕榈酸主要是分布在sn-1，3位上，被胰脂酶水解后，形为游离脂肪酸，会与二价钙离子形成钙皂，而不能被人体很好地吸收[7，8]。由此可见，虽然脂肪酸种类、组成相同，但脂肪酸位置分布的的不同，导致了人体吸收利用结果完全不同。故油脂的脂肪酸的组成虽然决定了油脂的价值，但脂肪酸的位置分布也十分重要
使用亚临界流体萃取技术相比传统溶剂加热回流提取的方法具有以下优点：提取速度快，提取效率高，对比王有琼等辣木油浸提方法探讨中所使用的石油醚回流提取法(室温浸提，总提取的时间72小时)，亚临界流体萃取技术仅需4小时，可以缩短提取时间10倍以上；对比段琼芬等辣木籽油的超临界CO2萃取及其化学成分分析中所使用的超临界CO2萃取法(萃取时间180min，萃取压力20MPa，CO2流量20kg/h，萃取温度35℃)，亚临界流体萃取技术最高萃取压力不超过0.9MPa，大大提高了操作的安全性，降低压力容器使用要求，从而减少设备投资；溶剂消耗量少，97％以上的溶剂可以回收循环使用；浸出油脂可直接使用，大大减少了后期处理的成本；提取温度不高，适用于是热敏性物料提取；生产连续性好，应能适于现代化大规模连续性生产；节约能源，安全可靠；结构简单，操作方便。
专利号为CN102134401A的中国专利公开了一种利用亚临界流体吸取紫草红色素的方法，该方法将紫草根粉放入萃取罐中，萃取罐抽真空至-0.08MPa，通入亚临界流体至高出物料6-10cm，萃取温度为30-55℃，压力为0.4-0.6MPa，连续萃取两遍，萃取时间40-100分钟；将萃取釜溶液压入解析罐，抽真空至解析罐压力降低至-0.04～-0.08MPa，温度30-45℃，得到紫草红色素。该方法使用了亚临界流体萃取技术，但是并未涉及辣木籽油的提取。
专利号为CN102161932A的中国专利公开了一种亚临界丁烷萃取高品质大豆胚芽油的方法，该方法本发明涉及一种亚临界丁炕萃取高品质大豆胚芽油的方法，将除杂后的大豆胚芽轧成0.3～0.4mm的薄片，置入萃取釜中，以液化丁烷为溶酶，对经轧胚处理的大豆胚芽，进行1～5次逆流浸提，萃取时间10～120分钟，料液比1:1～6，萃取温度10～90℃，萃取压力。0.2～1.0MPa。萃取得到的混合油和湿粕进入蒸发系统，在减压状态下脱溶。再将得到的大豆胚芽毛油经过常规的冬化、碱炼和脱色工艺，获得高β-谷出醇含量的大豆胚芽油产品。该方法运行成本低廉，生产周期相对较短，但同样并未涉及亚临界流体萃取辣木籽油的方法。
以上专利均为先向萃取罐中加入萃取剂后通过升温加压，会造成萃取剂的大量浪费，同时泄露的萃取剂有着火甚至爆炸的危险。申请人通过改进萃取过程工艺条件，将萃取剂先加压再通入萃取釜内避免了萃取剂的浪费与提取过程中发生的危险。
由于辣木种子的特点，亚临界萃取过程极易导致辣木籽粉板结，会对提取率产生极大干扰，未解决问题。通过文献检索，未见辣木籽油中甘油三酯位置分布研究的报道。
赵海珍，陆兆新等高效液相色谱法测定猪油甘油三酯中的脂肪酸位置分布中公布了猪油甘油三酯的脂肪酸位置分布的测定方法，但是由于猪油为动物油脂，所以作者没有考虑猪油中的游离脂肪酸，本发明中辣木籽油为植物油脂，所以对测定方法进行改进，引入了游离脂肪酸的测定方法。
本研究通过改进一般亚临界流体萃取工艺条件，将亚临界流体萃取应用于辣木籽油的提取，已获得辣木籽油产品，然后自己创新方法，对辣木籽油脂肪酸组成和甘油三酯位置分布进行分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效提取辣木中辣木籽油的方法。本发明引入磁力搅拌，同时将萃取温度严格限定在60℃，彻底解决了辣木籽粉在萃取过程的问题。该方法操作简单，可以有效缩短提取时间、减少溶剂用量、降低能耗，同时可以提高提取物收率和纯度，并测定了辣木籽油的主要组成以及其中甘油三酯的位置分布。
本发明的所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
将辣木籽去壳，粉碎至100～700目，装入滤筐中，投入亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.06～0.1Mpa；将磁力搅拌转子放入亚临界萃取釜，加压至0.3MPa，将有机萃取剂加压，使之常温下液化，将加压后的液态亚临界有机萃取剂加入亚临界萃取罐，调节固液比1:5～20(g/ml)，升温至亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态而不高于60℃；同时开启搅拌，以防止辣木籽粉板结，减压回收溶剂，得到黄绿色辣木籽油萃取液。整体工艺流程图列于说明书附图图1中。
所述步骤中的有机萃取剂为丙烷或丁烷。
所述的亚临界萃取设备为CBE-5L型亚临界萃取成套设备。
所述步骤中，使用有机萃取剂提取2～3次，每次的提取时间为0.2h～3h，每次所得萃取
液投入溶剂回收釜，减压至真空度0.01～0.1Mpa回收溶剂，溶剂回收时间40min。
目前，尚未见到关于辣木籽油中甘油三酯位置分布的相关报道，因此，本发明测定了辣木籽油的主要组成成分和甘油三酯的位置分布辣木籽油主要组成成分分析：
称取一定质量的辣木籽油与三口烧瓶中，加入10倍体积BF3-乙醇溶液(BF3-乙醚：乙醇(V/V)＝1：3)，氮气保护下75℃水浴加热回流30min，加入5倍体积的正己烷回流5min；反应完毕后，向三口烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，振荡分液后静置，放出下层水相。下层水相中再加入相同量的正己烷萃取一次后，分液，合并两次所得正己烷相。旋转蒸发除去正己烷后，将样品转移到具塞试管中，加入无水硫酸钠除去残留水分，得到乙酯化样品进行气相色谱、气质联用仪的检测，测得辣木籽油中主要脂肪酸组成及其含量。其测定结果整理后，如表一所示。
脂肪酸名称 含量(％)
十六烷酸(棕榈酸) 2.75
十八碳二烯酸(亚油酸) 2.51
十六碳烯酸(棕榈烯酸) 1.93
二十烷酸(花生酸) 3.21
十七碳烯酸 1.42
十八烷酸(硬脂酸) 9.19
十八碳烯酸(油酸) 77.46
二十二烷酸(山俞酸) 1.52
表1亚临界萃取辣木籽油组成成分
1)辣木籽油中甘油三酯位置分布测定：称取一定量辣木籽油，分成ABC三等份，A份不做处理，B份使用加入10倍体积0.4mol/LTris-HCl缓冲液(pH7.7)、25倍体积0.05％(质量分数)胆酸盐溶液、10倍体积2.％(质量分数)CaCl2溶液混合后，然后加入等质量sn-1,3位置专一性脂肪酶，在37℃的水浴旋转锅中反应25min。反应完成后,用3mL乙醚提取一次,再分别用2mL乙醚提取两次,合并醚层。用氮气吹干溶剂。C份加入100倍体积0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，所得混合物在80～90℃水浴中反应30min，冷却。用6.0mol/L盐酸调节其pH值至3.0,然后加入与氢氧化钾乙醇溶液等体积的蒸馏水,用2mL乙醚提取一次,再分别用1mL乙醚提取两次,合并醚层,用氮气吹干有机溶剂。将三份样品分别加入0.1mL25g/L2-溴苯乙酮的丙酮溶液、0.1mL25g/L三乙胺丙酮溶液，混合均匀，在100℃水浴中反应15min冷却；然后加入0.2mL5g/L乙酸丙酮溶液，在100℃水浴中反应5min，冷却，用氮气吹干有机溶剂，然后用0.5mL甲醇溶解分别进行高效液相色谱分析。三项结果相减，可得辣木籽油中甘油三酯位置分布，其测定结果如表2所示。
表2辣木中甘油三酯位置分布表
本发明的亚临界流体萃取技术提取辣木籽油具有以下优点：
1.本发明相比较的传统的溶剂浸提方法，对比王有琼等辣木油浸提方法探讨中所使用的石油醚回流提取法(室温浸提，总提取的时间72小时，出油率27％)，亚临界流体萃取技术仅需4小时，出油率即达37.312％，可以缩短提取时间10倍以上。
2.亚临界流体萃取技术具操作压力低，对比段琼芬等辣木籽油的超临界CO2萃取及其化学成分分析中所使用的超临界CO2萃取法(萃取时间180min，萃取压力20MPa，CO2流量20kg/h，萃取温度35℃，出油率36.3％)，亚临界流体萃取技术最高萃取压力不超过0.9MPa，而出油率高达37.312％，在保证出油率的条件下，极大地降低了操作压力，大大提高了操作的安全性，降低压力容器使用要求，从而减少设备投资。
3.相比较传统亚临界流体萃取技术使用的六号溶剂、1,1,1,2-四氟乙烷等萃取剂，本发明使用丁烷做萃取剂，能够更有效的提取辣木籽中提取辣木籽油，同时提高了溶剂回收率。。
4.提取时间短、提取效率高、萃取温度低有效地避免了辣木籽油中生物活性物质的受热分解，充分保留了生物活性物质的生理活性。
5.使用高效液相色谱，通过苯乙酰酯化，只与游离脂肪酸作用的特性，测得了辣木籽油中甘油三酯的位置分布，为辣木籽油的进一步合理利用和深加工提供了良好的理论基础。
附图说明
图1：亚临界流体萃取技术提取辣木籽油操作流程图；
图2：丙烷亚临界操作区示意图；
图3：丁烷亚临界操作区示意图。
具体实施例
以下为本发明的具体实施方式，所述实施例是为进一步描述本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
将辣木籽去壳，粉碎至100～700目，装入滤筐中，投入CBE-5L型亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.06～0.1Mpa。将磁力搅拌转子放入亚临界萃取釜，加压至0.3MPa，将有机萃取剂加压，使之常温下液化，然后加入亚临界有机萃取剂丙烷或丁烷，调节固液比1:5～1：20(g:ml),升温至亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态，同时开启搅拌，使用有机萃取剂提取2～3次，每次的提取时间为0.2h～3h，每次所得萃取液投入溶剂回收釜，减压至真空度0.01～0.1Mpa回收溶剂，溶剂回收时间40min。得到黄绿色辣木籽油萃取液。
辣木籽油的主要组成成分和甘油三酯的位置分布的测定：
1)辣木籽油主要组成成分分析：称取一定质量的辣木籽油与三口烧瓶中，加入10倍体积BF3-乙醇溶液(BF3-乙醚：乙醇(V/V)＝1：3)，氮气保护下75℃水浴加热回流30min，加入5倍体积的正己烷回流5min；反应完毕后，向三口烧瓶中加入5ml饱和NaCl溶液，振荡分液后静置，放出下层水相。下层水相中再加入10ml的正己烷萃取一次后，分液，合并两次所得正己烷相。旋转蒸发除去正己烷后，将样品转移到具塞试管中，加入无水硫酸钠除去残留水分，得到乙酯化样品进行气相色谱、气质联用仪的检测，测得辣木籽油中主要脂肪酸组成及其含量。
2)辣木籽油中甘油三酯位置分布测定：称取一定量辣木籽油，分成ABC三等份，A份不做处理，B份使用加入10倍体积0.4mol/LTris-HCl缓冲液(pH7.7)、25倍体积0.05％(质量分数)胆酸盐溶液、10倍体积2.％(质量分数)CaCl2溶液混合后，然后加入等质量sn-1,3位置专一性脂肪酶，在37℃的水浴旋转锅中反应25min。反应完成后,用3mL乙醚提取一次,再分别用2mL乙醚提取两次,合并醚层。用氮气吹干溶剂。C份加入100倍体积0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，所得混合物在80～90℃水浴中反应30min，冷却。用6.0mol/L盐酸调节其pH值至3.0,然后加入与氢氧化钾乙醇溶液等体积的蒸馏水,用2mL乙醚提取一次,再分别用1mL乙醚提取两次,合并醚层,用氮气吹干有机溶剂。将三份样品分别加入0.1mL25g/L2-溴苯乙酮的丙酮溶液、0.1mL25g/L三乙胺丙酮溶液，混合均匀，在100℃水浴中反应15min冷却；然后加入0.2mL5g/L乙酸丙酮溶液，在100℃水浴中反应5min，冷却，用氮气吹干有机溶剂，然后用0.5mL甲醇溶解分别进行高效液相色谱分析。三项结果相减，可得辣木籽油中甘油三酯位置分布
具体细化如下：
实施例1
将100g辣木籽去壳，粉碎至100目，装入滤筐中，投入CBE-5L型亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.06MPa。将磁力搅拌转子放入亚临界萃取釜，加压至0.3MPa，将有机萃取剂丁烷加压(是后面的丁烷吗？实施例用具体物质说明)，使之常温下液化，然后加入亚临界有机萃取剂丁烷，调节固液比1:5(g:mL),升温至48℃(亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态)，同时开启搅拌，提取时间为3h，提取3次，所得萃取液投入溶剂回收釜，减压至真空度0.1Mpa回收溶剂，溶剂回收时间40min，得到黄绿色辣木籽油萃取液37.6g。
辣木籽油的主要组成成分和甘油三酯的位置分布的测定：
1)辣木籽油主要组成成分分析：称取2g辣木籽油与三口烧瓶中，加入20mLBF3-乙醇溶液(BF3-乙醚：乙醇(V/V)＝1：3)，氮气保护下75℃水浴加热回流30min，加入10mL正己烷回流5min；反应完毕后，向三口烧瓶中加入5mL饱和NaCl溶液，振荡分液后静置，放出下层水相。下层水相中再加入10mL的正己烷萃取一次后，分液，合并两次所得正己烷相。旋转蒸发除去正己烷后，将样品转移到具塞试管中，加入无水硫酸钠除去残留水分，得到乙酯化样品进行气相色谱、气质联用仪的检测，测得辣木籽油中主要脂肪酸组成及其含量。
2)辣木籽油中甘油三酯位置分布测定：称取30mg辣木籽油，分成ABC三等份，A份不做处理，B份使用加入1ml0.4mol/LTris-HCl缓冲液(pH7.7)、0.25ml0.05％(质量分数)胆酸盐溶液、0.1ml2.2％(质量分数)CaCl2溶液混合后，然后加入10mgsn-1,3位置专一性脂肪酶，在37℃的水浴旋转锅中反应25min。反应完成后,用3mL乙醚提取一次,再分别用2mL乙醚提取两次,合并醚层。用氮气吹干溶剂。C份加入1mL0.5moL/L氢氧化钾乙醇溶液，所得混合物在80～90℃水浴中反应30min，冷却。用6.0mol/L盐酸调节其pH值至3.0,然后加入1mL蒸馏水,用2mL乙醚提取一次,再分别用1mL乙醚提取两次,合并醚层,用氮气吹干有机溶剂。将三份样品分别加入0.1mL25g/L2-溴苯乙酮的丙酮溶液、0.1mL25g/L三乙胺丙酮溶液，混合均匀，在100℃水浴中反应15min冷却；然后加入0.2mL5g/L乙酸丙酮溶液，在100℃水浴中反应5min，冷却，用氮气吹干有机溶剂，然后用0.5mL甲醇溶解分别进行高效液相色谱分析。三项结果相减，可得辣木籽油中甘油三酯位置分布。
实施例2
将100g辣木籽去壳，粉碎至200目，装入滤筐中，投入CBE-5L型亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.08MPa。将磁力搅拌转子放入亚临界萃取釜，加压至0.3MPa，将有机萃取剂丁烷加压，使之常温下液化，然后加入亚临界有机萃取剂丁烷，调节固液比1:10(g:mL),升温至38℃(亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态)，同时开启搅拌，提取时间为1h，提取3次，所得萃取液投入溶剂回收釜，减压至真空度0.07Mpa回收溶剂，溶剂回收时间40min，得到黄绿色辣木籽油萃取液35.6g。
辣木籽油的主要组成成分和甘油三酯的位置分布的测定：
1)辣木籽油主要组成成分分析：称取3g辣木籽油与三口烧瓶中，加入30mLBF3-乙醇溶液(BF3-乙醚：乙醇(V/V)＝1：3)，氮气保护下75℃水浴加热回流30min，加入15mL正己烷回流5min；反应完毕后，向三口烧瓶中加入7mL饱和NaCl溶液，振荡分液后静置，放出下层水相。下层水相中再加入15mL的正己烷萃取一次后，分液，合并两次所得正己烷相。旋转蒸发除去正己烷后，将样品转移到具塞试管中，加入无水硫酸钠除去残留水分，得到乙酯化样品进行气相色谱、气质联用仪的检测，测得辣木籽油中主要脂肪酸组成及其含量。
2)辣木籽油中甘油三酯位置分布测定：称取15mg辣木籽油，分成ABC三等份，A份不做处理，B份使用加入0.5ml0.4mol/LTris-HCl缓冲液(pH7.7)、0.2ml0.05％(质量分数)胆酸盐溶液、0.1ml2.2％(质量分数)CaCl2溶液混合后，然后加入5mgsn-1,3位置专一性脂肪酶，在37℃的水浴旋转锅中反应25min。反应完成后,用3mL乙醚提取一次,再分别用2mL乙醚提取两次,合并醚层。用氮气吹干溶剂。C份加入0.5mL0.5moL/L氢氧化钾乙醇溶液，所得混合物在80～90℃水浴中反应30min，冷却。用6.0mol/L盐酸调节其pH值至3.0,然后加入0.5mL蒸馏水,用2mL乙醚提取一次,再分别用1mL乙醚提取两次,合并醚层,用氮气吹干有机溶剂。将三份样品分别加入0.1mL25g/L2-溴苯乙酮的丙酮溶液、0.1mL25g/L三乙胺丙酮溶液，混合均匀，在100℃水浴中反应15min冷却；然后加入0.2mL5g/L乙酸丙酮溶液，在100℃水浴中反应5min，冷却，用氮气吹干有机溶剂，然后用0.5mL甲醇溶解分别进行高效液相色谱分析。三项结果相减，可得辣木籽油中甘油三酯位置分布。
实施例3
将100g辣木籽去壳，粉碎至500目，装入滤筐中，投入CBE-5L型亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.09MPa。将磁力搅拌转子放入亚临界萃取釜，加压至0.3MPa，将有机萃取剂丁烷加压，使之常温下液化，然后加入亚临界有机萃取剂丁烷，调节固液比1:15(g:mL),升温至50℃(亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态)，同时开启搅拌，提取时间为1.5h，提取3次，所得萃取液投入溶剂回收釜，减压至真空度0.07Mpa回收溶剂，溶剂回收时间40min，得到黄绿色辣木籽油萃取液37.1g。
辣木籽油的主要组成成分和甘油三酯的位置分布的测定：
1)辣木籽油主要组成成分分析：称取2g辣木籽油与三口烧瓶中，加入20mLBF3-乙醇溶液(BF3-乙醚：乙醇(V/V)＝1：3)，氮气保护下75℃水浴加热回流30min，加入10mL正己烷回流5min；反应完毕后，向三口烧瓶中加入5mL饱和NaCl溶液，振荡分液后静置，放出下层水相。下层水相中再加入10mL的正己烷萃取一次后，分液，合并两次所得正己烷相。旋转蒸发除去正己烷后，将样品转移到具塞试管中，加入无水硫酸钠除去残留水分，得到乙酯化样品进行气相色谱、气质联用仪的检测，测得辣木籽油中主要脂肪酸组成及其含量。
2)辣木籽油中甘油三酯位置分布测定：称取60mg辣木籽油，分成ABC三等份，A份不做处理，B份使用加入2ml0.4mol/LTris-HCl缓冲液(pH7.7)、1ml0.05％(质量分数)胆酸盐溶液、0.5ml2.2％(质量分数)CaCl2溶液混合后，然后加入20mgsn-1,3位置专一性脂肪酶，在37℃的水浴旋转锅中反应25min。反应完成后,用3mL乙醚提取一次,再分别用2mL乙醚提取两次,合并醚层。用氮气吹干溶剂。C份加入2mL0.5moL/L氢氧化钾乙醇溶液，所得混合物在80～90℃水浴中反应30min，冷却。用6.0mol/L盐酸调节其pH值至3.0,然后加入2mL蒸馏水,用5mL乙醚提取一次,再分别用3mL乙醚提取两次,合并醚层,用氮气吹干有机溶剂。将三份样品分别加入0.1mL25g/L2-溴苯乙酮的丙酮溶液、0.1mL25g/L三乙胺丙酮溶液，混合均匀，在100℃水浴中反应15min冷却；然后加入0.2mL5g/L乙酸丙酮溶液，在100℃水浴中反应5min，冷却，用氮气吹干有机溶剂，然后用0.5mL甲醇溶解分别进行高效液相色谱分析。三项结果相减，可得辣木籽油中甘油三酯位置分布。
实施例4
将100g辣木籽去壳，粉碎至700目，装入滤筐中，投入CBE-5L型亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.1MPa。将磁力搅拌转子放入亚临界萃取釜，加压至0.3MPa，将有机萃取剂丁烷加压，使之常温下液化，然后加入亚临界有机萃取剂丙烷，调节固液比1:20(g:mL),升温至58℃(亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态)，同时开启搅拌，提取时间为0.2h，提取2次，所得萃取液投入溶剂回收釜，减压至真空度0.06Mpa回收溶剂，溶剂回收时间40min，得到黄绿色辣木籽油萃取液33.6g。
辣木籽油的主要组成成分和甘油三酯的位置分布的测定：
1)辣木籽油主要组成成分分析：称取1g辣木籽油与三口烧瓶中，加入10mLBF3-乙醇溶液(BF3-乙醚：乙醇(V/V)＝1：3)，氮气保护下75℃水浴加热回流30min，加入5mL正己烷回流5min；反应完毕后，向三口烧瓶中加入5mL饱和NaCl溶液，振荡分液后静置，放出下层水相。下层水相中再加入5mL的正己烷萃取一次后，分液，合并两次所得正己烷相。旋转蒸发除去正己烷后，将样品转移到具塞试管中，加入无水硫酸钠除去残留水分，得到乙酯化样品进行气相色谱、气质联用仪的检测，测得辣木籽油中主要脂肪酸组成及其含量。
2)辣木籽油中甘油三酯位置分布测定：称取40mg辣木籽油，分成ABC三等份，A份不做处理，B份使用加入1.5ml0.4mol/LTris-HCl缓冲液(pH7.7)、0.4ml0.05％(质量分数)胆酸盐溶液、0.2ml2.2％(质量分数)CaCl2溶液混合后，然后加入20mgsn-1,3位置专一性脂肪酶，在37℃的水浴旋转锅中反应25min。反应完成后,用5mL乙醚提取一次,再分别用3mL乙醚提取两次,合并醚层。用氮气吹干溶剂。C份加入2mL0.5moL/L氢氧化钾乙醇溶液，所得混合物在80～90℃水浴中反应30min，冷却。用6.0mol/L盐酸调节其pH值至3.0,然后加入2mL蒸馏水,用4mL乙醚提取一次,再分别用2mL乙醚提取两次,合并醚层,用氮气吹干有机溶剂。将三份样品分别加入0.2mL25g/L2-溴苯乙酮的丙酮溶液、0.2mL25g/L三乙胺丙酮溶液，混合均匀，在100℃水浴中反应15min冷却；然后加入0.4mL5g/L乙酸丙酮溶液，在100℃水浴中反应5min，冷却，用氮气吹干有机溶剂，然后用0.5mL甲醇溶解分别进行高效液相色谱分析。三项结果相减，可得辣木籽油中甘油三酯位置分布。

Claims (8)

1.一种亚临界萃取辣木籽油的方法；其特征是将辣木籽去壳，粉碎至100～700目，装入滤筐中，投入亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.06～0.1Mpa；将磁力搅拌转子放入亚临界萃取釜，加压至0.3MPa，将有机萃取剂加压，使之常温下液化，将加压后的液态亚临界有机萃取剂加入亚临界萃取罐，调节固液比1:5～20(g/ml)，升温至亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态而不高于60℃；同时开启搅拌，减压回收溶剂，得到黄绿色辣木籽油萃取液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述有机萃取剂为丙烷或丁烷。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的亚临界萃取设备为CBE‐5L型亚临界萃取成套设备。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是使用有机萃取剂提取2～3次，每次的提取时间为0.2h～3h，每次所得萃取液投入溶剂回收釜，减压至真空度0.01～0.1Mpa回收溶剂，溶剂回收时间40min。
5.甘油三酯位置分布测定的方法，其特征是将辣木籽去壳，粉碎至100～700目，装入滤筐中，投入亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.06～0.1Mpa。然后加入亚临界有机萃取剂，调节固液比1:5～1：20(g:ml),升温至亚临界萃取釜中有机萃取剂处于亚临界状态，减压回收溶剂，得到黄绿色辣木籽油萃取液。
6.一种辣木籽油主要组成成分分析方法：称取辣木籽油与三口烧瓶中，加入10倍体积BF3‐乙醇溶液，氮气保护下75℃水浴加热回流，加入5倍体积的正己烷回流；反应完毕后，向三口烧瓶中加入饱和NaCl溶液，振荡分液后静置，放出下层水相；下层水相中再加入相同量的正己烷萃取一次后，分液，合并两次所得正己烷相；旋转蒸发除去正己烷后，将样品转移到具塞试管中，加入无水硫酸钠除去残留水分，得到乙酯化样品进行气相色谱、气质联用仪的检测，测得辣木籽油中主要脂肪酸组成及其含量。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是BF3‐乙醚：乙醇体积比＝1：3。
8.辣木籽油中甘油三酯位置分布测定：称取辣木籽油，分成ABC三等份，A份不做处理，B份使用加入10倍体积0.4mol/LTris‐HCl缓冲液pH7.7，质量分数0.05％的25倍体积胆酸盐溶液、质量分数2.％的10倍体积CaCl2溶液混合后，然后加入等质量sn‐1,3位置专一性脂肪酶，在37℃的水浴旋转锅中反应；反应完成后,用乙醚提取多次两次,合并醚层；用氮气吹干溶剂；C份加入100倍体积0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，所得混合物在80～90℃水浴中反应30min，冷却；用6.0mol/L盐酸调节其pH值至3.0,然后加入与氢氧化钾乙醇溶液等体积的蒸馏水,用2mL乙醚提取一次,再分别用1mL乙醚提取两次,合并醚层,用氮气吹干有机溶剂；将三份样品分别加入0.1mL25g/L2‐溴苯乙酮的丙酮溶液、0.1mL25g/L三乙胺丙酮溶液，混合均匀，在100℃水浴中反应15min冷却；然后加入0.2mL5g/L乙酸丙酮溶液，在100℃水浴中反应5min，冷却，用氮气吹干有机溶剂，然后用0.5mL甲醇溶解分别进行高效液相色谱分析；三项结果相减，可得辣木籽油中甘油三酯位置分布。
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