CN102994216A - 超临界co2萃取杜仲籽的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种杜仲籽的萃取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法。解决杜仲籽营养物质提取的技术问题，步骤如下：a、将杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为：0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。上述超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75％。
Description
技术领域
本发明涉及一种杜仲籽的萃取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法。
背景技术
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv．)是我国特有的名贵中药材，其种子即杜仲籽中提炼出杜仲籽提取物中富含75％的不饱和脂肪酸。杜仲翅果籽含油量一般在 27％~33％ ，杜仲籽油中富含多不饱和脂肪酸，其中亚 油酸10．9l％，亚麻酸62．95％u～31.0亚麻酸是人体 必需脂肪酸，在人体内可代谢为EPA 和DHA等多烯不饱和脂肪酸，它具有降低血脂和血小 板凝固作用，抗肿瘤和增强人体免疫能力， 促进神经 系统、脑和视网膜的发育， 延缓衰老和预防心血管疾 病等多种生理功能。此外，杜仲籽油还含有对人体有 益的桃叶珊瑚甙等天然活性物质。所以从杜仲籽中提取有营养物质是我们的研究方向。
申请号：200410058317.7提供一种杜仲籽油的提取方法以及其制备的杜仲籽油,该方法依次包括如下步骤:首先将杜仲籽原料粉碎后加入丙酮进行浸渍,对浸渍得到的混合物进行过滤并脱去部分溶剂;其次,加入市售的6号溶剂油与乙醚的混合溶剂或者正己烷与乙醚的混合溶剂,经过滤脱溶剂得到精制毛油;再次,对精制毛油进行脱色处理,除去脱色剂后进行脱溶剂处理即可获得精炼油。该方法还是比较传统的浸渍提取法，提取物纯度低，效率也比较低，而且杂质多。
食品科学，2006。06，公开了微波和超临界CO2萃取杜仲籽油工艺研究，并指出了萃取压力35MPA，萃取温度45℃，萃取时间70min，分离温度30℃，CO2流量25-35Kg/小时，油脂得率较高。该方案只是得到了总油脂得率的效果，但是对于油脂得质量即其中不饱和脂肪酸的含量确没有明确的影响。
发明内容
本发明为解决杜仲籽提取的技术问题，提供了一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法，
本发明的技术方案，一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法， 步骤如下：
a、将杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；
b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为：0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；
c、溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48～60℃为和压力2.0Mpa～3.0Mpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
上述超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，所述超临界CO2萃取的优选温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。上述超临界CO2萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的杜仲籽水分含量低于10％。
上述超临界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75％。
本发明超临界CO2萃取杜仲籽的方法在进行萃取前先将杜仲籽干燥粉碎，克服了由于杜仲籽外表坚硬，CO2流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了杜仲籽与CO2流体的接触面积，同时将杜仲籽粉碎过40目筛，其粒度刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与杜仲籽更加充分地接触，从而进一步提高了杜仲籽提取物的萃取效率。
本发明超临界CO2萃取杜仲籽得到植物提取物的方法中所用的CO2纯度大于或等于99％，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取杜仲籽中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2.5～4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80％左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。
本发明超临界CO2萃取杜仲籽的方法工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，用该方法萃取的杜仲籽，萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75％,萃取效果明显。
该方法工艺简单，操作方便，避免了有机溶剂的残留，缩短了提取时间，提高了杜仲籽的萃取效率，尤其是大大提高了杜仲籽提取物中不饱和脂肪酸的含量。
具体实施方式
实施例1、
将杜仲籽在80℃的烘箱中烘1.5个小时，经烘干后的杜仲籽含水量为10％，将干燥后的杜仲籽粉碎过40目筛，然后将过筛后的杜仲籽放入超临界萃取釜中进行萃取。在温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min的条件下，萃取4个小时，杜仲籽植物提取物溶解在超临界CO2流体中，进入分离釜中，经过调节温度和压力，使溶解在超临界CO2流体中的杜仲籽植物提取物分离出来，CO2循环使用。
植物提取物检验(脂肪酸甲酯气相色谱分析)
仪器与试剂
试剂：植物提取物制备的脂肪酸甲酯、载气(氮、氦、氩、氢等，完全干燥且氧气含量低于10mg/kg)、氢气(99.9%)、氧气、纯脂肪酸甲酯。
仪器：气相色谱仪、注射器、记录器、计算机。
样品测定
(1) 用与试样相同的条件通过气相色谱仪分析纯脂肪酸甲酯，制备标准色谱图和标准曲线；
(2) 对样品用气相色谱仪进行分析，根据标准色谱图确定样品脂肪酸甲酯组分的甲酯峰；
(3) 定量分析样品脂肪酸甲酯组分，计算方法：
组分i的含量（Xi），按式（1）计算，以甲酯的质量分数表示，数值以%计：
式中 ：Ai=组分i的峰面积
∑A=各峰面积的总和
计算结果保留至小数点后一位。
（注：由峰面积比计算的结果代表质量分数）
（4)本工艺提取的提取物制备的脂肪酸甲酯样品的测定结果数据表
| 峰序号 | 保留时间 | 峰面积 | 分析结果（%） |
| 1 | 0.402 | 11408 | 0.539 |
| 2 | 1.253 | 157688 | 7.450 |
| 3 | 0.568 | 71084 | 3.358 |
| 4 | 1.895 | 206815 | 9.771 |
| 5 | 3.258 | 1589621 | 75.102 |
| 6 | 0.214 | 756 | 0.036 |
| 7 | 0.579 | 79244 | 3.744 |
| 总计 | 2116616 | 100.000 |
（5）精密度：按照GB/T 17376 制备甲酯，并按照本标准中所述进行气相色谱分析，结果满足重复性和再现性的要求。
（6）根据以上方法，测得萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75％。
实施例2、本发明用超临界CO2萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述方法的步骤如下：
a、将杜仲籽在70℃的烘箱中烘2个小时，经烘干后的杜仲籽含水量为10％，将干燥后的杜仲籽粉碎过40目筛，然后将过筛后的杜仲籽放入超临界萃取釜中进行萃取。
b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在温度为45℃，压力为2.0Mpa，CO2流速为：0.10L/min的条件下，萃取4小时；
c、溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度和压力将杜仲籽提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
根据以上实施例1的方法，测得萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75％。
实施例3、本发明用超临界CO2萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述方法的步骤如下：
a、将杜仲籽在60℃的烘箱中烘2个小时，经烘干后的杜仲籽含水量为10％，将干燥后的杜仲籽粉碎过40目筛，然后将过筛后的杜仲籽放入超临界萃取釜中进行萃取。b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在温度为55℃，压力为1.2Mpa，CO2流速为： 0.15L/min的条件下，萃取2.5小时；
c、溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度和压力将杜仲籽提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
根据以上实施例1的方法，测得萃取所得的杜仲籽提取物中的不饱和脂肪酸的含量达75％。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中,因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种超临界CO2萃取杜仲籽的方法， 其特征是步骤如下：
a、将杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；
b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为：0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；
c、溶有杜仲籽提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48～60℃为和压力2.0Mpa～3.0Mpa将杜仲籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取杜仲籽的方法， 其特征是：所述超临界CO2萃取的优选温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取杜仲籽的方法， 其特征是：上述超临界CO2萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的杜仲籽水分含量低于10％。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取杜仲籽的方法， 其特征是：杜仲籽粉碎过40目筛。
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