CN104435134B - 一种从牡丹籽皮中提取类黄酮的方法 - Google Patents

一种从牡丹籽皮中提取类黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

一种从牡丹籽皮中提取类黄酮的方法是取干燥的牡丹籽皮仁分离，将皮粉碎，在弱极性溶剂中提取，过滤，滤饼干燥；将上述干燥后的滤饼加入蒸馏水提取，过滤，滤饼干燥；上述经水提取后干燥的滤饼加入醇水溶液，过滤，滤饼重复提取，直至提取液无色或颜色很浅，滤液浓缩得到提取物类黄酮。本发明具有提取过程简单，成本低，可工业化生产的优点。

Description

一种从牡丹籽皮中提取类黄酮的方法
技术领域
本发明属于一种提取类黄酮的方法，具体涉及一种从牡丹籽皮中提取类黄酮的方法。
背景技术
牡丹属芍药科芍药属牡丹组多年生落叶小灌木，是原产中国的一种名贵花卉，素有“花中之王”的美誉，是重要的观赏植物和资源植物。我国牡丹资源丰富，但是长期以来，我国对牡丹的研究主要集中在品种培育、良种繁育、切花生产、产品深加工技术等方面，而对其它方面的研究甚少。牡丹种子是受果壳和种壳双层保护的坚果，牡丹籽去壳可以榨取牡丹籽油，牡丹籽油不饱和脂肪酸含量达90％以上，被誉为迄今为止最适合人类营养的油，牡丹籽皮则一般作为废弃物处理，不仅造成资源浪费，还造成环境污染。
研究发现，牡丹籽皮中含有大量的类黄酮物质，类黄酮泛指具有两个酚羟基的苯环通过中央三碳链相互连接而成的一系列化合物，类黄酮具有多种多样的生物活性和药理作用，如通过抗氧化和清除氧自由基而起抗癌防癌的功效，类黄酮不仅在医药工业上广泛应用，也可作为功能食品添加剂、天然抗氧化剂、天然色素和天然甜味剂等。
东北林业大学的祖元刚等人利用乙醇水溶液从牡丹籽皮中提取得到了黄酮粗提物，然后采用聚酰胺树脂对粗提取物进行了纯化，其过程较为繁琐，增加了成本，且难于工业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取过程简单，成本低，可工业化生产的从牡丹籽皮中提取类黄酮的方法。
牡丹籽皮类黄酮提取物中的主要杂质来源于油溶性脂类和水溶性糖类物质，这些物质的存在不但会影响产品的纯度，而且会降低其抗氧化活性。本发明先用弱极性溶剂提取，除去牡丹籽皮中的油溶性脂类成分，然后用水提取除去原料中的水溶性糖类物质，最后用醇水溶液提取干燥得到具有高纯度类黄酮物质，占所提取原料质量百分比为12％左右。
本发明采用如下技术方案：
(1)取干燥的牡丹籽皮仁分离，将皮粉碎，在弱极性溶剂中提取(目的是脱脂)，过滤，滤饼干燥；
(2)将上述干燥后的滤饼加入蒸馏水提取，过滤，滤饼干燥；
(3)上述经水提取后干燥的滤饼加入醇水溶液，过滤，滤饼重复提取，直至提取液无色或颜色很浅，滤液浓缩得到提取物类黄酮。
如步骤(1)所述，所用的弱极性溶剂为石油醚(沸程为30℃-60℃、60-90℃或90-120℃)、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、环己烷等，但不局限于上述的溶剂。
如步骤(1)所述，牡丹籽皮粉碎，过10-80目的筛子，固液比为1g:1-10ml，提取温度在20℃-80℃，提取时间为20min-20h。
如步骤(2)所述，提取的固液比为1g:1-10ml，提取温度为20℃-60℃，提取时间为20min-8h。
如(3)所述，所用的醇水溶液可为乙醇水溶液或甲醇水溶液，醇在醇水溶液中所占的体积百分比为20％-90％。
如(3)所述，提取的固液比为1g:1-10ml，提取温度为20℃-60℃，提取时间为20min-12h。
本发明的特点：
(1)提取之前，采用弱极性溶剂将油溶性脂类杂质除去，再用水提取，将水溶性杂质除去，提高了所得类黄酮的抗氧化性。
(2)得到高纯度类黄酮物质占所提取原料质量百分比为12％左右。
(3)过程简单易行，易于工业化。
具体实施方式
实施例1：
(1)将100克10目的牡丹籽皮加入到100ml沸程30℃-60℃石油醚中，20℃提取脱脂20min，过滤，滤饼晾干备用。
(2)将以上晾干滤饼加入100ml水，在20℃下提取20min，过滤，将滤饼晾干。
(3)将以上晾干滤饼加入100ml 20％的乙醇水溶液，在60℃下提取20min，过滤，滤饼重复提取至提取液无色，滤液合并浓缩得到提取物11.5g，此提取物记为I。测同浓度提取物I和BHT(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，常用作食品抗氧化剂)清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
对比例：将100克10目的牡丹籽皮，加入100ml 20％的乙醇水溶液，在60℃下提取20min，过滤，滤饼重复提取至提取液无色，滤液合并浓缩得到提取物II，测同浓度提取物II和BHT清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
I II BHT
清除DPPH自由基 73％ 50％ 64％
还原Fe3+能力 2.542 1.821 2.132
实施例2：
(1)将100克20目的牡丹籽皮加入到200ml沸程为60℃-90℃石油醚中，50℃提取脱脂2h，滤饼晾干备用。
(2)取上述晾干滤饼加入200ml水，在30℃下提取1h，将滤饼晾干。
(3)取上述晾干滤饼加入200ml 30％的甲醇水溶液，在55℃提取2h，过滤，滤饼重复提取至无色，将滤液合并浓缩得到提取物11g,此提取物记为I,测同浓度提取物I和BHT清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
I BHT
清除DPPH自由基 70％ 63％
还原Fe3+能力 2.501 2.132
实施例3：
(1)将100克30目的牡丹籽皮加入到300ml沸程为90℃-120℃的石油醚中，80℃提取脱脂20h，滤饼晾干备用。
(2)取上述晾干滤饼加入到300ml水，40℃提取50min，将滤饼晾干。
(3)取上述晾干滤饼加入到300ml 40％的乙醇水溶液50℃提取50min，过滤，重复提取至提取液无色，将滤液浓缩得到提取物11.8g,此提取物记为I,测同浓度提取物I和BHT清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
I BHT
清除DPPH自由基 72％ 63％
还原Fe3+能力 2.531 2.113
实施例4：
(1)将100克40目的牡丹籽皮加入到400ml正己烷，60℃提取脱脂40min，滤饼晾干备用。
(2)取上述晾干滤饼加入400ml水，在40℃下提取3h，将滤饼晾干。
(3)取上述晾干滤饼加入400ml 50％的甲醇水溶液，40℃提取6h,过滤，滤饼重复提取至提取液无色，将滤液合并浓缩得到提取物12g,此提取物记为I,测同浓度提取物I和BHT清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
I BHT
清除DPPH自由基 71％ 64％
还原Fe3+能力 2.510 2.132
实施例5：
(1)将100克50目的牡丹籽皮加入到700ml丙酮，在50℃下提取16h，滤饼晾干备用。
(2)取上述晾干滤饼加入700ml水，在60℃下提取5h，将滤饼晾干。
(3)取上述晾干滤饼加入700ml 60％的乙醇水溶液，50℃提取8h，过滤，滤饼重复提取至无色，将滤液合并浓缩得到提取物12.1g，此提取物记为I,测同浓度提取物和BHT清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
I BHT
清除DPPH自由基 70％ 64％
还原Fe3+能力 2.520 2.132
实施例6：
(1)将100克60目的牡丹籽皮加入800ml乙酸乙酯，在60℃提取脱脂12h，滤饼晾干备用。
(2)取上述晾干滤饼加入800ml水，在60℃下提取7h，将滤饼晾干。
(3)取上述晾干滤饼加入800ml 70％的甲醇水溶液，30℃下提取10h，过滤，滤饼重复提取至无色，将滤液合并浓缩得到提取物11.9g,此提取物记为I,测同浓度提取物I和BHT清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
I BHT
清除DPPH自由基 73％ 64％
还原Fe3+能力 2.490 2.132
实施例7：
(1)将100克70目的牡丹籽皮加入900ml环己烷，在50℃提取8h，过滤，滤饼晾干备用。
(2)取上述晾干滤饼加入900ml水，在50℃下提取8h，将滤饼晾干。
(3)取上述晾干滤饼加入900ml 80％的乙醇水溶液，20℃下提取12h，过滤，滤饼重复提取至无色，将滤液合并浓缩得到提取物12.3g,此提取物记为I,测同浓度提取物I和BHT清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
I BHT
清除DPPH自由基 74％ 64％
还原Fe3+能力 2.590 2.132
实施例8：
(1)将100克80目的牡丹籽皮加入1000ml乙酸乙酯，40℃提取脱脂16h，滤饼晾干备用。
(2)取上述晾干滤饼加入1000ml水，在50℃下提取1h，将滤饼晾干。
(3)取上述晾干滤饼加入1000ml 90％的甲醇水溶液，在40℃下提取9h，过滤，滤饼重复提取至无色，将滤液合并浓缩得到提取物12g,此提取物记为I,测同浓度提取物I和BHT清除DPPH自由基的能力和还原Fe3+能力。
I BHT
清除DPPH自由基 75％ 64％
还原Fe3+能力 2.560 2.132

Claims (1)

1.一种从牡丹籽皮中提取类黄酮的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）取干燥的牡丹籽皮仁分离，将皮粉碎，在弱极性溶剂中提取，过滤，滤饼干燥；
（2）将上述干燥后的滤饼加入蒸馏水提取，过滤，滤饼干燥；
（3）上述经水提取后干燥的滤饼加入醇水溶液，过滤，滤饼重复提取，直至提取液无色或颜色很浅，滤液浓缩得到提取物类黄酮；
步骤（1）所述的弱极性溶剂为沸程为30℃-60℃、60-90℃或90-120℃的石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯或环己烷，所述牡丹籽皮粉碎，过10-80目的筛子，固液比为1g:1-10ml，提取温度在20℃-50℃，提取时间为20min-20h；
步骤（2）所述提取的固液比为1g:1-10ml，提取温度为20℃-60℃，提取时间为20min-8h；
步骤（3）所述醇水溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液，醇在醇水溶液中所占的体积百分比为20%-90%，提取的固液比为1g:1-10ml，提取温度为20℃-60℃，提取时间为20min-12h。
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