CN104926777A - 一种高含量紫薯花色苷提取物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高含量紫薯花色苷提取物的制备工艺。本发明高含量紫薯花色苷提取物的制备工艺包括如下步骤：紫薯切片，以盐酸水溶液浸泡，紫薯片和提取液通过磨浆机粉碎，磨浆液静置，上清液通过强酸或弱酸型阳离子大孔树脂，低浓度乙醇酸水溶液洗脱除杂，食用乙醇酸溶液洗脱得高含量紫薯花色苷产品。以矢车菊素为标准物质，高效液相色谱检测表明产品中紫薯花色苷的总含量达到40％以上。本工艺具有有机溶剂用量少、环境友好、成本低廉，操作简单、易工业化、花色苷含量高等优点。产品可根据需求作为功能性食品添加剂使用。
Description
一、技术领域
本发明为功能性成分的提取技术，具体涉及一种从紫薯中获取高含量紫薯花色苷提取物的制备技术。
二、背景技术
近年来，紫薯因为其独特的保健功能和营养价值而越来越受人们的欢迎。紫薯特殊的颜色和保健功能主要是由其所含有的花色苷类化合物产生。花色苷属于类黄酮类化合物，生理功能广泛，如抗氧化、抗癌、抗炎、抗突变等活性，且生物利用度很高。研究证明，花青素是目前发现最为有效的抗氧化剂，其抗氧化活性甚至比一些出色的抗氧化剂如维生素E、维生素C等还要强数十倍。众所周知，氧化应激与许多系统疾病密切相关，如心血管系统、内分泌系统、免疫性系统、神经系统疾病等。因此，高效的抗氧化剂在预防或治疗这方面疾病也能发挥一定的作用。紫薯作为富含抗氧化剂的食品有广阔的发展潜力和应用前景。
虽然紫薯受人们关注已久，但直到近几年国内才陆续出现关于紫薯花色苷提取物制备工艺的报道。专利“一种从紫薯中快速提取花青素的简便方法”(申请号201310561707.5)涉及一种快速获取紫薯花色苷提取物的工艺，采用酸性乙醇容易提取2次，提取液浓缩至干得产品。该制备工艺虽然操作简单、易于工业化，但缺乏深加工操作，产品中花色苷的含量较低，必然会限制其应用。专利“一种紫薯花青素的提取方法”(申请号201210401603.3)公开了一种紫薯花青素的提取方法，具体步骤包括以体积分数为80％的酸性乙醇溶液提取，提取液过滤后直接通过大孔树脂，蒸馏水洗脱，洗脱液浓缩得产品，花青素收率为7％左右。该工艺在工业化时存在如下问题：1.提取时要消耗大量的乙醇，成本高，对环境不友好。2.蒸馏水洗脱液的浓缩相比有机溶剂洗脱液的浓缩要耗费更过的电力，增加生产成本。3.花青素收率较低。同时，该专利对树脂的型号和产品中花青素的含量均没有明确的说明。专利“一种紫薯花色苷的提取方法”(申请号201210328889.7)涉及的发明方法包括将紫薯洗净、粉碎、烘干得紫薯粉，以乙醇酸性溶液超声辅助提取，提取液过滤后经浓缩、干燥得紫薯花色苷产品。该工艺中对紫薯的前处理过程较为繁琐，高温烘干容易导致紫薯中花色苷化学结构的改变；采用乙醇提取明显增加生产成本和环境压力。专利“一种紫薯花色苷的分级方法”(申请号201210359404.0)提供了一种紫薯花色苷的分级方法，该工艺通过两次柱色谱和溶剂萃取技术将紫薯花色苷按含有酰基的个数进行了分级，满足不同需求。该工艺过程较为繁琐，需要经过大孔树脂和聚酰胺两次柱色谱；萃取所选用的溶剂乙酸乙酯容易残留在最终的产品中。
上述报道的紫薯花色苷提取工艺均没有对最终产品中总花色苷的含量进行分析说明。目前国外关于紫薯花色苷的生产工艺可以实现产品花色苷含量达到约40％。紫薯提取物中花色苷含量越高，其保健功能越强，应用价值越高。为此，发明一条花色苷含量高、生产成本低、操作简单、容易放大、环境友好的紫薯提取物的生产工艺具有重要的应用价值和市场前景。
三、发明内容
本发明的目的是获取一条花色苷含量高、生产成本低、操作简单、环境友好的紫薯提取物生产工艺。
本发明为实现其目的采取如下的实验方案包括如下步骤：
(1)将紫薯洗净，切片成条形，置于盐酸水溶液中室温浸泡；
(2)将浸泡的紫薯片和盐酸水溶液倒入磨浆机中进行磨浆，从磨浆机中出来的悬浮液置于容器中，静置；
(3)将容器中的上层澄清溶液取出直接倒入大孔树脂柱中，添加新的盐酸水溶液于容器中继续浸泡紫薯粉碎物，静置，上层澄清液取出倒入大孔树脂柱中；
(4)纯水冲洗大孔树脂柱至洗出液澄清，换用稀乙醇醋酸水溶液洗脱，最后用食用乙醇醋酸水溶液洗脱；
(5)食用乙醇酸水溶液洗脱液高温减压浓缩至干得紫薯花色苷产品；
(6)以矢车菊素为对照品，采用液相色谱方法测定产品中紫薯总花色苷的含量。
步骤(1)中的紫薯片厚度为0.2-0.5cm，宽度0.8-1.2cm，长度1.0-2.0cm；盐酸水溶液的用量为紫薯重量的3-10倍，盐酸的含量为0.5％-5.0％；浸泡时间5-10小时；
步骤(2)中悬浮液静置时间为2-3小时；
步骤(3)中添加新的盐酸水溶液为紫薯重量的3-5倍，盐酸含量为0.5％-5.0％，静置时间1.5-2小时；所用树脂的型号为D72、D81、D113、D152大孔强酸性或弱酸性阳离子树脂；
步骤(4)中采用的稀乙醇醋酸水溶液中的乙醇含量为30％-50％，醋酸含量为2％-5％；食用乙醇醋酸溶液中醋酸含量为2％-5％；冲洗树脂柱纯水的用量为2-3倍柱体积，稀乙醇醋酸溶液的用量为3-4倍柱体积，乙醇醋酸溶液的用量为2-3倍柱体积。
步骤(5)中浓缩的温度为40-70℃；
步骤(6)中液相色谱的检测波长为528nm，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液。
本发明的有益效果：
本专利提供的紫薯花色苷提取制备工艺具有如下优点：提取溶剂为酸水，成本低廉，无环境污染；大孔树脂均可以反复再生使用；花色苷洗脱溶剂为食用乙醇的醋酸溶液，容易浓缩，且无有毒溶剂残留，可作为食品添加剂使用；产品中总花色苷含量高达40％左右，达到国内领先、国际先进的水平；工艺操作简单，容易工业化。
四、附图说明
图1为本发明的紫薯花色苷产品的高效液相色谱图，检测波长为528nm。
五、具体实施方式
实施例1
500g紫薯切片，厚度约0.3cm，长和宽约1.0cm。以2.5L0.5％盐酸水溶液浸泡5小时，将紫薯片和盐酸水溶液一同倒入磨浆机中进行打碎磨浆，磨浆液收集于5L烧杯中，静置3小时后，轻轻取出上层透明的澄清液；取2L1％盐酸水溶液于烧杯中，搅拌后静置2小时，取出上层澄清液，合并两次澄清的提取液，通过D72大孔树脂柱(直径6cm，高度50cm，柱体积约1.5L)，以纯水冲洗3.0L，洗脱液澄清，换用4.5L50％乙醇水溶液(含5％醋酸)冲洗(该部分主要为中性化合物和绿原酸类化合物)，再以4.5L含5％醋酸的食用乙醇冲洗，食用乙醇冲洗液于50℃减压浓缩至干至没有明显醋酸味，得产品。以矢车菊素为标准品，高效液相色谱测定，产品中总紫薯花色苷含量为41.9％。
实施例2
500g紫薯切片，厚度约0.2cm，长和宽约1.2cm。以3.0L2.5％盐酸水溶液浸泡8小时，将紫薯片和盐酸水溶液一同倒入磨浆机中进行打碎磨浆，磨浆液收集于5L烧杯中，静置3小时后，轻轻取出上层透明的澄清液；取1.5L1％盐酸水溶液于烧杯中，搅拌后静置2小时，取出上层澄清液，合并两次澄清的提取液，通过D113大孔树脂柱(直径6cm，高度50cm，柱体积约1.5L)，以纯水冲洗3.5L，洗脱液澄清，换用5.0L35％乙醇水溶液(含2％醋酸)冲洗，再以3.0L含2％醋酸的食用乙醇冲洗，食用乙醇冲洗液于60℃减压浓缩至干至没有明显醋酸味，得产品。以矢车菊素为标准品，高效液相色谱测定，产品中总紫薯花色苷含量为40.7％。
实施例3
500g紫薯切片，厚度约0.5cm，宽约0.8cm，长约2.0cm。以5.0L5％盐酸水溶液浸泡10小时，将紫薯片和盐酸水溶液一同倒入磨浆机中进行打碎磨浆，磨浆液收集于5L烧杯中，静置2小时后，轻轻取出上层透明的澄清液；取2.5L5％盐酸水溶液于烧杯中，搅拌后静置2小时，取出上层澄清液，合并两次澄清的提取液，通过D152大孔树脂柱(直径6cm，高度50cm，柱体积约1.5L)，以纯水冲洗4.5L，洗脱液澄清，换用6.0L30％乙醇水溶液(含3％醋酸)冲洗，再以4.0L含2％醋酸的食用乙醇冲洗，食用乙醇冲洗液于60℃减压浓缩至干至没有明显醋酸味，得产品。以矢车菊素为标准品，高效液相色谱测定，产品中总紫薯花色苷含量为41.1％。
实施例4
500g紫薯切片，厚度约0.3cm，宽约1.2cm，长约2.0cm。以4.0L2.0％盐酸水溶液浸泡10小时，将紫薯片和盐酸水溶液一同倒入磨浆机中进行打碎磨浆，磨浆液收集于5L烧杯中，静置2小时后，轻轻取出上层透明的澄清液；取2.0L2.0％盐酸水溶液于烧杯中，搅拌后静置2小时，取出上层澄清液，合并两次澄清的提取液，通过D81大孔树脂柱(直径6cm，高度50cm，柱体积约1.5L)，以纯水冲洗3.5L，洗脱液澄清，换用4.5L30％乙醇水溶液(含2％醋酸)冲洗，再以4.5L含5％醋酸的食用乙醇冲洗，食用乙醇冲洗液于60℃减压浓缩至干至没有明显醋酸味，得产品。以矢车菊素为标准品，高效液相色谱测定，产品中总紫薯花色苷含量为40.3％。
Claims (5)
1.一种高含量紫薯花色苷的提取制备工艺，步骤包括：
(1)将紫薯洗净，切片成条形，置于盐酸水溶液中室温浸泡；
(2)将浸泡的紫薯片和盐酸水溶液倒入磨浆机中进行磨浆，从磨浆机中出来的悬浮液置于容器中，静置；
(3)将容器中的上层澄清溶液取出直接倒入大孔树脂柱中，添加新的盐酸水溶液于容器中继续浸泡紫薯粉碎物，静置，上层澄清液取出倒入大孔树脂柱中；
(4)纯水冲洗大孔树脂柱至洗出液澄清，换用稀乙醇醋酸水溶液洗脱，最后用食用乙醇醋酸水溶液洗脱；
(5)食用乙醇酸水溶液洗脱液高温减压浓缩至干得紫薯花色苷产品；
(6)以矢车菊素为对照品，采用液相色谱方法测定产品中紫薯总花色苷的含量。
2.根据权利要求1所述的一种高含量紫薯花色苷的提取制备工艺，其特征在于所用的紫薯花色苷提取溶剂为0.5％-5％的盐酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高含量紫薯花色苷的提取制备工艺，其特征在于所用的树脂型号为D72、D81、D113和D152大孔强酸性或弱酸性阳离子树脂。
4.根据权利要求1或3所述的一种高含量紫薯花色苷的提取制备工艺，其特征在于，30％-50％乙醇溶液(含2％-5％醋酸)洗脱液用于除去中性杂质和绿原酸类化合物，食用乙醇溶液(含2％-5％醋酸)洗脱液用于获得高含量紫薯花色苷产品。
5.根据权利要求1所述的高含量紫薯花色苷提取物，其特征在于由权利要求1-4所述的制备方法制备而来。
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