JP5864042B2 - β−クリプトキサンチンを含有する抽出物からなる食品素材の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、これらの天然色素は数種が混在した状態で色を呈しており、夫々の色素は化学的性質や構造が類似しているため、各色素を単離、精製することは容易ではない。
その為、高濃度でβ−クリプトキサンチンを含有する植物抽出物を簡便に得る方法が望まれており、且つ人体に害を及ぼす虞のない抽出溶媒を用いて抽出する方法が望まれていた。
抽出に供する前に果実を洗浄するため、果実に付着している有機物等の不純物が混入することがない。
抽出溶媒がアルコール類、エーテル類、ケトン類、エステル類、飽和炭化水素であるため、効率的に抽出することができ、また前記溶媒で抽出して得られた抽出物を濃度50%以下のエタノールに分散させるため、人体に害を及ぼす虞のある溶媒が抽出物に残存することがない。
抽出物を分散させた分散液に対して遠心分離を施すことによって油状抽出物を分離するため、簡便且つ効率的に抽出物を回収することができ、抽出物の収量、即ちβ−クリプトキサンチンの収率を増加させることができる。
また得られた油状抽出物を乾燥するため、食品や飲料に添加し易い粉状の食品素材を得ることができる。
抽出原料である果実を水又はアルコール類で洗浄する工程(1)と、洗浄後の果実を抽出溶媒で抽出する工程(2)と、工程(2)で得られた抽出物から抽出溶媒を除去して濃縮する工程(3)と、工程(3)で得られた濃縮物を水又は濃度50%以下のエタノールで均一に分散させ、その分散液に遠心分離を施すことで油状抽出物を回収する工程(4)と、工程(4)で得られた油状抽出物を乾燥して食品素材を得る工程(5)とからなる製造方法である。
β−クリプトキサンチンは、上記した植物の果実の果肉、果皮のいずれにも含まれるため、果実全部を抽出原料とすることができるが、果実全部ではなく果実の一部を抽出原料としてもよい。抽出原料となる果実の一部は具体的には、果汁、果皮を含む果肉から果汁を除いた後の残渣(以下、果汁残渣という)である。
特に、果皮にはβ−クリプトキサンチンが多く含まれるため、主な抽出原料として用いることが好ましい。
また柑橘類(Citrus)に属する温州みかん(Citrus. unshiu)オレンジ(Citrus.Sinensis),(Citrus.Aurantium)には、β−クリプトキサンチンが特に多く含まれることから、本発明における抽出原料として好適である。
また洗浄に用いられるアルコール類は一価の鎖状アルコールであり、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等が挙げられるが、人体に害を及ぼさないアルコールを用いることが望ましく、エタノールが好適に用いられる。
乾燥方法としては凍結乾燥、減圧乾燥、常圧乾燥のいずれの方法を用いてもよい。
洗浄した果実を乾燥することで余分な水分やアルコールが除去されるため、より効率的に抽出を行うことができる。
上記いずれかの方法で果実を細かにする操作は工程(1)の後に行うことが望ましいが、工程(1)の前に行ってもよく、また工程(1)の前に行い且つ工程(1)の後に行ってもよい。
また抽出操作は1回に限定されないが、β−クリプトキサンチンの収率を上げるために少なくとも2回以上行うことが望ましい。
具体的には例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール類、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、メチルブチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン等のケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル類、n−ヘキサン、n−ヘプタン等の飽和炭化水素等が挙げられる。
本発明に係る食品素材の製造方法においては、得られた食品素材が食品や飲料に添加されるので、人体に害を及ぼさない有機溶媒を用いることが望ましく、エタノールが好適に用いられる。
また、抽出の際の温度は10℃〜80℃であることが好ましく、前記の温度範囲であると効率よく抽出を行うことができる。溶媒抽出に用いる抽出溶媒は、一般的に沸点の高くないものが用いられるので、80℃を超えると抽出溶媒が蒸発する虞があり好ましくない。10℃未満であっても抽出は可能であるが、効率的に抽出が行えず好ましくない。
抽出時間は限定されないが、十分な抽出を行うために30分〜720分であることが望ましい。
分散溶媒となる水の温度は10℃〜90℃であることが好ましく、この温度範囲であると効率的に油状抽出物を分散することができる。
また分散溶媒がエタノールである場合においては、エタノールの濃度は50%以下であり、10%〜50%であることがより好ましい。10%未満であると、濃縮物の分散性が悪く、50%を超えると後述する遠心分離を施した際の油状抽出物の分離が困難となり、収量が低下する。
エタノールの液温は10℃〜80℃であることが好ましく、10℃未満であると効率的に分散することができず、80℃を超えるとエタノールが蒸発する虞があり好ましくない。従って、前記温度範囲であると効率的に油状抽出物を分散することができる。
遠心分離の条件としては、回転数を3000rpm〜16000rpmとすることが好ましい。3000rpm未満であると分散液から分離することができず、16000rpmを超えると分離していた油状抽出物が分散溶媒に再分散される虞があり、いずれの場合も好ましくない。
また、油状抽出物を十分に分離するために遠心分離の処理時間は1秒〜10分であることが好ましい。
(分析条件)
高速液体クロマトグラフ:島津製作所製HPLC−6A
検出器:島津製作所製SPD−6AV
カラム:YMC社製Carotenoid 5μ C30(4.6mmI.D.×250mm)
移動層:(A)メタノール:メチルブチルエーテル:水:酢酸アンモニウム=81:15:4:0.1
(B)メタノール:メチルブチルエーテル:酢酸アンモニウム=10:90:0.1
90分で(A)100%から(B)100%
流速:1.0ml/min
カラムオーブン温度:32℃
検出波長:450nm
試料注入量:20μl
先ず、アルドリッチ社製β−クリプトキサンチン標準品1.0mgをn−ヘキサンに溶解して50mlに定容し、20μg/mlの標準原液を調製した。前記標準原液5mlにn−ヘキサンを加えて50mlに定容し、波長450nmの吸光度を測定した。
前記標準原液中のβ−クリプトキサンチン濃度は次式(ランバート・ベールの法則)より算出した。
logI0/I=εcd
上記式中の各記号は、I0:入射光の強度、I:透過光の強度、ε:モル吸光係数、c:モル濃度、d:媒質の距離、である。
尚、β−クリプトキサンチンのモル吸光係数は文献値(ε=2460)を用い、媒質の距離はd=1cmである。
夫々の調製液における波長450nmの吸光度を用いて検量線を作成した。
果汁残渣ペースト2400gに50%エタノールを3000g加え、60℃に加温、撹拌洗浄した後にろ過(100メッシュ)した。
ろ過残渣の水分及びエタノールを50℃、減圧下(20kPa)にて除去、乾燥した。
乾燥したろ過残渣に95%エタノールを500g加え、60℃に加温、撹拌して抽出を行いろ過し、再び95%エタノールを500g加えて同様の操作を行い、ろ過してろ液(抽出液)を得た。
得られた抽出液に対してロータリーエバポレーターを用いて減圧下にて溶媒を除去し、濃縮物を得た。
濃縮物を60℃、20%エタノール30gに均一に分散させた後、遠心分離(4000rpm)を施し油状抽出質を分離した。
得られた油状抽出物を減圧下(20MPa)にて乾燥し、β−クリプトキサンチン含有抽出物を得た。
果汁残渣ペースト2400gに60℃の水約5000gを加え、70℃まで加温、撹拌洗浄した後にろ過(100メッシュ)し、再び同様の操作を行い、ろ過してろ過残渣を得た。
ろ過残渣の乾燥、抽出操作及び抽出回数、濃縮操作、油状抽出物の分離、分離油状抽出物の乾燥は実施例1に記載する方法と同様の方法で行った。
実施例1と同様の洗浄操作、ろ過を行い、得られたろ過残渣は凍結乾燥にて乾燥した。
抽出操作及び抽出回数、濃縮操作、油状抽出物の分離、分離油状抽出物の乾燥は実施例1に記載する方法と同様の方法で行った。
実施例1と同様の洗浄操作、ろ過を行い、得られたろ過残渣は常圧にてドラムドライヤを用いて乾燥した。
抽出操作及び抽出回数、濃縮操作、油状抽出物の分離、分離油状抽出物の乾燥は実施例1に記載する方法と同様の方法で行った。
実施例1と同様の洗浄、ろ過、乾燥操作を行った。
乾燥したろ過残渣に酢酸エチルを500g加え、50℃に加温、撹拌して抽出を行いろ過し、再び同様の操作を行い、ろ過してろ液(抽出液)を得た。
濃縮操作、油状抽出物の分離、分離油状抽出物の乾燥は実施例1に記載する方法と同様の方法で行った。
実施例1と同様の洗浄、ろ過、乾燥操作を行った。
乾燥したろ過残渣にn−ヘキサンを500g加え、40℃に加温、撹拌して抽出を行いろ過し、再びn−ヘキサン500gを加えて同様の操作を行い、ろ過してろ液(抽出液)を得た。
濃縮操作、油状抽出物の分離、分離油状抽出物の乾燥は実施例1に記載する方法と同様の方法で行った。
実施例1と同様の洗浄、ろ過操作を行った。
得られたろ過残渣には乾燥処理を施さずに、実施例1に記載する抽出操作及び抽出回数、濃縮操作、油状抽出物の分離、分離油状抽出物の乾燥を行った。
実施例2と同様の洗浄、ろ過、乾燥、抽出操作及び抽出回数、濃縮操作を行い、遠心分離を施さずにβ−クリプトキサンチン含有抽出物を得た。
実施例7と同様の洗浄、ろ過、抽出操作及び抽出回数、濃縮操作を行い、遠心分離を施さずにβ−クリプトキサンチン含有抽出物を得た。
実施例1と同様の洗浄、ろ過、乾燥、抽出操作及び抽出回数、濃縮操作を行った。
濃縮物を60℃、70%エタノール30gに均一に分散させた後、実施例1と同様の遠心分離、乾燥を施してβ−クリプトキサンチンを含有する抽出物を得た。
比較例1及び2においては、油状抽出物を分離、回収する際に遠心分離を施していない。前記夫々の比較例に対応する実施例は実施例2及び7であるが、抽出物の収量は比較例の方が多いものの、抽出物中のβ−クリプトキサンチン量においては、実施例2が比較例1の略2.5倍、実施例7が比較例2の略38倍含まれることがわかる。
遠心分離という簡便な方法を用いて抽出物を抽出溶媒から分離することで、β−クリプトキサンチンの収率を大幅に増加させることが可能となる。
また、実施例1〜4及び実施例7において用いた溶媒が、抽出原料の洗浄液としてエタノール又は水、抽出溶媒としてエタノールのみであることから、人体に害を及ぼす虞のない溶媒のみを用いて、高濃度でβ−クリプトキサンチンを含有する抽出物を得ることができるといえる。
Claims (5)
- 以下の(1)乃至(5)の工程からなることを特徴とするβ−クリプトキサンチンを含有する抽出物からなる食品素材の製造方法。
(1)柑橘類(Citrus)、柿(Diospyros kaki)、マンゴー(Mangifera indica L.)、パパイア(Carica papaya)、ビワ(Eriobotrya japonica)、赤ピーマン(Capsicum annuum)から選択される1又は複数の果実の果汁、果皮を含む果肉から果汁を除いた後の残渣である果汁残渣からなる抽出原料を水又はアルコール類で洗浄する工程
(2)工程(1)で得られた洗浄物をアルコール類、エーテル類、ケトン類、エステル類、飽和炭化水素のいずれかから選択される抽出溶媒で抽出する工程
(3)工程(2)で得られた抽出物から前記抽出溶媒を除去し濃縮する工程
(4)工程(3)で得られた濃縮物に分散溶媒として液温が10〜90℃である水、又は液温が10〜80℃であり濃度が10〜50%であるエタノールを加えて分散させ、この分散液を回転数が3000〜16000rpm、処理時間が1秒〜10分の条件で遠心分離によって油状抽出物を分離、回収する工程
(5)工程(4)で得られた油状抽出物を乾燥する工程 - 前記工程(1)の後、前記工程(2)の前に、前記抽出原料を凍結乾燥、減圧乾燥、常圧乾燥のいずれかの方法で乾燥することを特徴とする請求項1記載のβ−クリプトキサンチンを含有する抽出物からなる食品素材の製造方法。
- 前記工程(1)の後、前記工程(2)の前に、細断、粉砕、圧搾、ペースト化のいずれかの処理を前記抽出原料に施すことを特徴とする請求項1記載のβ−クリプトキサンチンを含有する抽出物からなる食品素材の製造方法。
- 前記工程(2)の抽出溶媒がエタノールであることを特徴とする請求項1乃至3いずれか記載のβ−クリプトキサンチンを含有する抽出物からなる食品素材の製造方法。
- 前記工程(1)で用いられる果実が温州みかん(Citrus. unshiu)、オレンジ(Citrus.Sinensis),(Citrus.Aurantium)のいずれか、もしくは2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1乃至4いずれか記載のβ−クリプトキサンチンを含有する抽出物からなる食品素材の製造方法。
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