JP2009050188A - β−クリプトキサンチンを抽出するための柿果皮の保存方法及びβ−クリプトキサンチンの抽出方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】柿果皮を80〜115℃にて乾燥処理する工程を含むβ−クリプトキサンチンを抽出するための柿果皮の保存方法、及び、柿果皮を80〜115℃にて乾燥処理する工程と、前記乾燥処理後の柿果皮からβ−クリプトキサンチンを抽出する工程とを含むβ−クリプトキサンチンの抽出方法。
【選択図】なし
Description
本発明に係るβ−クリプトキサンチンの抽出方法は、前記抽出が有機溶媒による抽出であることが好ましい。
本発明は、β−クリプトキサンチンを抽出するための柿果皮の保存方法を提供する。詳細には、柿果皮を所定の温度条件下で乾燥処理することにより、柿果皮を保存するものである。
本発明は、柿果皮からのβ−クリプトキサンチンの抽出方法をも提供する。柿果皮を上述の温度条件下で乾燥処理した後、柿果皮よりβ−クリプトキサンチンを抽出するものである。
乾燥後の柿果皮からのβ−クリプトキサンチンとその近縁化合物を追跡することより柿果皮の乾燥温度を求めることができる。例えば、β−クリプトキサンチンの吸収極大波長付近の450nmにおける、クロマトグラムにおけるピークの変化を検出することにより、乾燥柿果皮の乾燥温度を求めることができる。具体的な一例を例示すると、下記の実施例4に示すクロマトグラム条件下での、約8分及び約18分に抽出されるピークのピーク面積を算出し、それによって乾燥温度を求めることができる。乾燥温度の算出に際しては、予め所与のクロマトグラム条件下での、乾燥温度と、所与の溶出時間における溶出物のピーク面積との関係を求めた検量線を作成し、かかる検量線に基づいて被検試料の乾燥温度を求めることが好ましい。このような算出方法により乾燥柿果皮の乾燥温度を求めることができることから、乾燥温度に特徴を有する本発明の保存方法、及び抽出方法の実施を判断するツールとしても利用することができる。
柿果皮を種々の温度条件で乾燥させて、乾燥終了時間を求めると共に、各乾燥温度条件での柿果皮の質量変化をモニタリングした。
生の柿果皮(2006年、愛媛県西条市産の愛宕柿)を用いた。実験まで、密封した袋に入れ−30℃以下で保存した。
前記冷凍保存されていた柿果皮80〜90gを室温(18℃)で解凍、600mlの水で30秒間洗浄した後、紙の上に広げ水気を切った。続いて、手で1cm角にちぎり、ガラスシャーレに重ならないように広げて載せ質量を計測した後、乾燥させた。
目視による確認での乾燥終了時間は、150℃の場合には25±5分間、120℃の場合には35±5分間、100℃の場合には45±5分間、80℃の場合には75±10分間、50℃の場合には210±15分間であった(実測値)。なお、室温で乾燥させた場合には、乾燥終了までに3〜4日要した。
さらに、各乾燥温度条件での、質量変化比率と乾燥時間の関係から近似曲線(3次関数)を作製し、接線の傾きが0となる点を乾燥終了時間として求めた。その結果、150℃の場合には25.4分間、120℃の場合には31.0分間、100℃の場合には51.1分間、80℃の場合には81.0分間、50℃の場合には209.9分間となった(理論値)。
(数1)
実測値:y=721.66×-0.5043
R2=0.9898
理論値:y=721.66×-0.4953
R2=0.9889
乾燥前の生の柿果皮に含まれるβ−クリプトキサンチン量は、乾燥によって、どの程度変化するのかを、種々の温度条件での乾燥前後における柿果皮中のβ−クリプトキサンチンの質量変化比率を求めることにより検討した。
乾燥前の生の柿果皮と、各乾燥温度条件(室温にて3〜4日間、50℃にて210分間、80℃にて75分間、100℃にて45分間、105℃にて45分間、110℃にて40分間、115℃にて40分間、120℃にて35分間、150℃にて25分間)で乾燥機により乾燥させた柿果皮を、それぞれ乳鉢ですり潰し、色が出なくなるまでエタノール抽出を行った。抽出後、濃縮乾固し、t−ブチルメチルエーテル10ml、エタノール10ml、60%水酸化カリウム水溶液2mlを加え、窒素雰囲気下で50℃、1時間反応させた。反応終了後、分液漏斗に移し、t−ブチルメチルエーテル30mlと食塩水30mlを加えて激しく振り分離させた後、水層を除去した。さらに食塩水を30ml加えて激しく振り、水層除去後、エーテル層を回収し、濃縮乾固した。得られた抽出物はメタノール/t−ブチルメチルエーテル=9/1溶媒に溶かし、20mlにメスアップした。調製した溶液中のβ−クリプトキサンチン濃度を、HPLCを用いて測定し、各乾燥条件における柿果皮中のβ−クリプトキサンチン量を見積もった。
乾燥前後におけるβ−クリプトキサンチンの質量変化比率を図3に示す。乾燥前後におけるβ−クリプトキサンチンの質量変化比率は、乾燥前の生の柿果皮に含まれるβ−クリプトキサンチン量を100として、各乾燥温度における乾燥後のβ−クリプトキサンチン量の比率を求めることで算出した。図3中、横軸に乾燥温度と乾燥時間を表示した。なお、生の柿果皮に含まれるβ−クリプトキサンチン量は柿の個体差が大きく、生の柿果皮100g中に15〜40mgの範囲で含まれていた。乾燥前後におけるβ−クリプトキサンチンの質量変化比率を求めると、室温の場合は75.0、50℃にて210分間の場合は71.1、80℃にて75分間の場合は77.1、100℃にて45分間の場合は74.0、105℃にて45分間の場合は75.0、110℃にて40分間の場合は64.9、115℃にて40分間の場合は59.1、120℃にて35分間の場合は46.6、150℃にて25分間の場合は42.0となった。
種々の乾燥温度条件での、乾燥柿果皮一定質量当たりに含まれるβ−クリプトキサンチン量を比較検討した。
生の柿果皮に含まれるβ−クリプトキサンチン量と水分含量の差が大きいため、最適な乾燥温度を決定するにあたり、生からの歩留りで単純に決定できない。その差をなくすために、乾燥柿果皮一定質量あたりに含まれるβ−クリプトキサンチンの質量比率を求めた。β−クリプトキサンチンの質量比率は、100℃での45分間の乾燥時を1.00として、各乾燥温度条件における乾燥柿果皮一定質量当たりのβ−クリプトキサンチンの質量の比率を求めることで算出した。なお、乾燥柿果皮一定質量当たりのβ−クリプトキサンチンの質量は実施例2に記載の方法に準じて測定した。
各乾燥温度における乾燥果皮中のβ−クリプトキサンチンの質量比率を図4に示す。図4に示す通り、室温の場合は0.93、50℃にて210分間の場合で0.87、80℃にて75分間の場合で0.93、105℃にて45分間の場合で1.01、110℃にて45分間の場合で0.88、115℃にて45分間の場合で0.80、120℃にて35分間の場合で0.64、150℃にて25分間の場合で0.51であった。
そして、実施例1〜3の結果より、80℃にて75分間〜115℃にて40分間での乾燥処理が、β−クリプトキサンチンを残存させつつ、短時間で柿果皮の水分含量を低下できる良好な乾燥条件であることが導かれる。
乾燥柿果皮中に含まれる化合物が乾燥温度に依存して変化するか否かを検討した。
各温度条件で乾燥した乾燥柿果皮からの抽出物を溶媒{メチルブチルエーテル/エタノール/60%(w/v)KOH水溶液=10/10/2(v/v/v)}中、窒素雰囲気下で40℃、2時間反応させることによりけん化した後、HPLC測定し、それぞれのクロマトグラムを比較した。なお、HPLC条件は以下の通りである。
カラム:YMC社製 Carotenoid 5μ C30
(4.6mmI.D.×250mm)
高速液体クロマトグラフ:島津製作所(株)製 HPLC−6A
検出器:島津製作所(株)製 SPD−6AV
移動層:(A)メタノール:メチルブチルエーテル:水:酢酸アンモニウム
=81:15:4:0.1
(B)メタノール:メチルブチルエーテル:酢酸アンモニウム
=10:90:0.1
タイムプログラム:開始(0分)は(A)が100%で、60分後に(B)が100%
流速:1.0ml/min
オーブン温度:32℃
検出波長:450nm
注入量:20μl
HPLC測定の結果得られたクロマトグラムを図5〜図11に示す。図5は乾燥前の生の柿果皮の場合の結果、図6は室温で乾燥させた場合の結果、図7は50℃にて210分間の場合の結果、図8は80℃にて75分間の場合の結果、図9は100℃にて45分間の場合の結果、図10は120℃にて35分間の場合の結果、図11は150℃にて25分間の場合の結果をそれぞれ示す。
乾燥前に柿果皮を水で洗浄することにより、β-クリプトキサンチンの残存量が影響を受けるか否かを検討した。
70℃の水に2時間浸漬処理後、室温乾燥させた場合と、水洗を行なわずに室温乾燥させた場合のβ-クリプトキサンチンの残存量を比較した。
処理前の生果皮に含まれるβ-クリプトキサンチン量を100とした場合に、β-クリプトキサンチン残存量は、水に浸漬処理を行なった後に乾燥処理すると44.1であり、水洗を行わないで室温乾燥すると85.2であった。
Claims (5)
- 柿果皮を80〜115℃にて乾燥処理する工程を含むβ−クリプトキサンチンを抽出するための柿果皮の保存方法。
- 前記乾燥処理の前に前記柿果皮の水洗を行わない請求項1に記載のβ−クリプトキサンチンを抽出するための柿果皮の保存方法。
- 柿果皮を80〜115℃にて乾燥処理する工程と、前記乾燥処理後の柿果皮からβ−クリプトキサンチンを抽出する工程とを含むβ−クリプトキサンチンの抽出方法。
- 前記抽出が有機溶媒による抽出である請求項3に記載のβ−クリプトキサンチンの抽出方法。
- 前記乾燥処理の前に前記柿果皮の水洗を行わない請求項3または4に記載のβ−クリプトキサンチンの抽出のための柿果皮の保存方法。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011241197A (ja) * | 2010-05-21 | 2011-12-01 | National Agriculture & Food Research Organization | カロテノイド組成物の製造方法、高濃度カロテノイド組成物の製造方法、高純度遊離型カロテノイド組成物の製造方法、カロテノイド組成物、高濃度カロテノイド組成物、及び高純度遊離型カロテノイド組成物 |
JP2012213359A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-08 | Inabata Koryo Kk | β−クリプトキサンチンを含有する抽出物からなる食品素材の製造方法 |
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JP2004331528A (ja) * | 2003-05-02 | 2004-11-25 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | 柿の果実からβ−クリプトキサンチン成分含有抽出物を製造する方法 |
JP2004329058A (ja) * | 2003-05-02 | 2004-11-25 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | 柿の果実から抽出した経口摂取用β−クリプトキサンチン成分含有抽出物及び該抽出物を配合した機能性飲食物 |
JP2007046015A (ja) * | 2005-08-12 | 2007-02-22 | Tohoku Univ | カロテノイド色素の製造方法 |
WO2007046524A1 (ja) * | 2005-10-20 | 2007-04-26 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | β-クリプトキサンチン成分含有抽出物液およびこの抽出物液を添加してなる飲食物および石鹸または化粧品 |
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- 2007-08-24 JP JP2007218790A patent/JP2009050188A/ja active Pending
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