CN107198668B - 油茶籽皮中抗氧化成分提取物及其提取方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油茶籽皮中抗氧化成分提取物的提取方法，将油茶籽皮进行提取、纯化和浓缩后，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物。采用本发明提供的方法能够成功的从油茶籽皮中提取出抗氧化成分，提高了油茶籽皮的利用程度。实施例中实验结果表明，本发明提供的油茶籽皮中抗氧化成分提取物具有较高的总酚含量，达251.84mg GAE/g；具有较好的抗氧化性，自由基半数抑制率(IC50)为135.81～181.21μg/mL；与维生素C相比，具有较好的稳定性。采用本发明提供的方法得到的抗氧化成分提取物能够直接应用于化妆品中，提高了油茶籽皮的经济价值。

Description

油茶籽皮中抗氧化成分提取物及其提取方法和应用
技术领域
本发明涉及抗氧化成分提取技术领域，尤其涉及油茶籽皮中抗氧化成分提取物及其提取方法和应用。
背景技术
油茶(Camellia oleiferaAbel.)，别名茶子树、茶油树、白花茶，山茶科山茶属常青小乔木，是我国特有的木本油料树种。油茶与油橄榄、油棕、椰子并称为世界四大木本油料植物，与乌桕、油桐和核桃并称为我国四大木本油料植物。油茶具有种植成活率高，不与粮棉争地的优势，在经济、社会、生态等各方面效益显著，对维护国家粮油安全、发展南方山区经济、改善国民食用油结构等均具有重大意义，受到国家的高度重视，发展前景广阔。
现阶段，对油茶资源的利用绝大部分集中在茶籽榨取食用油上，茶油富含不饱和脂肪酸，是媲美橄榄油的优质油料，在中医上对烧烫伤也有很好的疗效。茶籽皮是指茶籽榨油前除去的内外种皮，一般将其用作动植物饲料或食用菌的培养基，也可用于提取茶皂素及制备活性炭等化工原料。但总体来说，目前为止油茶籽皮的利用程度低，所产生的经济价值不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油茶籽皮中抗氧化成分提取物及其提取方法和应用，采用本发明提供的方法能够成功的从油茶籽皮中提取出抗氧化成分，提高了油茶籽皮的利用程度；将所述抗氧化成分应用于化妆品中，提高了油茶籽皮的经济价值。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种油茶籽皮中抗氧化成分提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)将油茶籽皮与第一提取剂混合，进行第一提取，将所得第一提取物料进行固液分离，得到第一提取固体物料；
所述第一提取剂包括正己烷、石油醚或环己烷；
(2)将所述步骤(1)中第一提取固体物料与第二提取剂混合，进行第二提取，将所得第二提取物料进行固液分离，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料；
所述第二提取剂包括乙醇、质量百分含量为60％以上的乙醇水溶液或质量百分含量为55％以上甲醇水溶液；
(3)将所述步骤(2)中第二提取固体物料与第三提取剂混合，进行第三提取，将所得第三提取物料进行固液分离，得到第三提取液体物料；
所述第三提取剂包括乙醇、质量百分含量为60％以上的乙醇水溶液或质量百分含量为55％以上甲醇水溶液；
(4)将所述步骤(2)中第二提取液体物料与所述步骤(3)中第三提取液体物料合并，采用大孔树脂对得到的合并物料进行纯化，得到纯化物料；
(5)将所述步骤(4)中纯化物料进行浓缩，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物。
优选的，所述步骤(1)中油茶籽皮与第一提取剂的质量比为1：(1.5～2.5)。
优选的，所述步骤(1)中第一提取的温度为45～55℃；第一提取的时间为3～5h。
优选的，所述步骤(2)中第一提取固体物料与第二提取剂的质量比为1：(5～10)。
优选的，所述步骤(3)中第二提取固体物料与第三提取剂的质量比为1：(3～5)。
优选的，所述步骤(4)中大孔树脂的孔径为0.3～1.25mm。
优选的，所述步骤(4)中纯化采用梯度洗脱，所述梯度洗脱所采用的洗脱剂的体积为9～11BV。
优选的，所述步骤(5)中浓缩是将纯化物料浓缩至所述纯化物料原体积的6～8％。
本发明提供了上述技术方案所述提取方法提取得到的油茶籽皮中抗氧化成分提取物。
本发明提供了上述技术方案所述油茶籽皮中抗氧化成分提取物在化妆品中的应用。
本发明提供了一种油茶籽皮中抗氧化成分提取物的提取方法，将油茶籽皮与第一提取剂混合，进行第一提取，将所得第一提取物料进行固液分离，得到第一提取固体物料；将所述第一提取固体物料与第二提取剂混合，进行第二提取，将所得第二提取物料进行固液分离，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料；将所述第二提取固体物料进行与第三提取剂混合，进行第三提取，将所得第三提取物料进行固液分离，得到第三提取液体物料；将所述第二提取液体物料与所述第三提取液体物料合并，采用大孔树脂对得到的合并物料进行纯化，得到纯化物料；将所述纯化物料进行浓缩，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物。采用本发明提供的方法能够成功的从油茶籽皮中提取出抗氧化成分，提高了油茶籽皮的利用程度。实施例中实验结果表明，本发明提供的油茶籽皮中抗氧化成分提取物具有较高的总酚含量，达251.84mgGAE/g；具有较好的抗氧化性，自由基半数抑制率(IC50)为135.81～181.21μg/mL；与维生素C相比，具有较好的稳定性。
采用本发明提供的方法得到的抗氧化成分提取物能够直接应用于化妆品中，提高了油茶籽皮的经济价值。
附图说明
图1为本发明实施例4中没食子酸浓度-吸光度标准曲线；
图2为本发明实施例4中待测样品溶液的自由基清除率-浓度关系曲线图；
图3为本发明实施例4中VC水溶液的自由基清除率-浓度关系曲线图；
图4为本发明实施例4中待测样品溶液和Vc水溶液的自由基清除率-时间关系曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种油茶籽皮中抗氧化成分提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)将油茶籽皮与第一提取剂混合，进行第一提取，将所得第一提取物料进行固液分离，得到第一提取固体物料；
所述第一提取剂包括正己烷、石油醚或环己烷；
(2)将所述步骤(1)中第一提取固体物料与第二提取剂混合，进行第二提取，将所得第二提取物料进行固液分离，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料；
所述第二提取剂包括乙醇、质量百分含量为60％以上的乙醇水溶液或质量百分含量为55％以上甲醇水溶液；
(3)将所述步骤(2)中第二提取固体物料与第三提取剂混合，进行第三提取，将所得第三提取物料进行固液分离，得到第三提取液体物料；
所述第三提取剂包括乙醇、质量百分含量为60％以上的乙醇水溶液或质量百分含量为55％以上甲醇水溶液；
(4)将所述步骤(2)中第二提取液体物料与所述步骤(3)中第三提取液体物料合并，采用大孔树脂对得到的合并物料进行纯化，得到纯化物料；
(5)将所述步骤(4)中纯化物料进行浓缩，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物。
本发明将油茶籽皮与第一提取剂混合，进行第一提取，将所得第一提取物料进行固液分离，得到第一提取固体物料；所述第一提取剂包括正己烷、石油醚或环己烷。在本发明中，采用第一提取剂对所述油茶籽皮进行第一提取是为了去除油茶籽皮中的油脂类成分，如甘油三酯和油酸。
本发明对于所述油茶籽皮的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的油茶籽榨油前除去的种皮即可。在本发明中，所述油茶籽皮的粒度优选为30～50目。本发明优选通过粉碎使所述油茶籽皮的粒度为30～50目。本发明对于所述粉粹的方法及所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粉碎的技术方案即可。在对所述油茶籽皮进行粉粹前，本发明优选对所述油茶籽皮进行筛选。本发明对于所述筛选没有特殊的限定，能够除去有病虫害的油茶籽皮即可。
在本发明中，所述油茶籽皮与第一提取剂的质量比优选为1：(1.5～2.5)，更优选为1：(1.8～2.2)，最优选为1：2。
在本发明中，所述第一提取的温度优选为45～55℃，更优选为47～53℃，最优选为50℃；所述第一提取的时间优选为3～5h，更优选为3.5～4.5h，最优选为4h。在本发明中，所述第一提取优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为30～60rpm，更优选为40～50rpm，最优选为45rpm。
本发明对于将所述第一提取物料进行固液分离所采用的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够实现固液分离的技术方案即可。本发明优选将第一提取物料进行过滤，得到第一提取固体物料。
完成所述过滤后，本发明优选将所得滤渣进行干燥，得到第一提取固体物料。本发明对于所述干燥没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可，如自然晾干。
得到第一提取固体物料后，本发明将所述第一提取固体物料与第二提取剂混合，进行第二提取，将所得第二提取物料进行固液分离，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料；所述第二提取剂包括乙醇、质量百分含量为60％以上的乙醇水溶液或质量百分含量为55％以上甲醇水溶液。在本发明中，采用第二提取剂对所述第一提取固体物料进行第二提取是为了提取茶籽皮中的酚类化合物等抗氧化成分。
在本发明中，作为第二提取剂，所述乙醇水溶液的质量百分含量优选为65～95％，更优选为70～90％，最优选为75～85％。
在本发明中，作为第二提取剂，所述甲醇水溶液的质量百分含量优选为60～95％，更优选为70～90％，最优选为75～85％。
在本发明中，所述第一提取固体物料与第二提取剂的质量比优选为1：(5～10)，更优选为1：(6～9)，最优选为1：(7～8)。
在本发明中，所述第二提取的温度优选为40～50℃，更优选为43～57℃，最优选为45；所述第二提取的时间优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h，最优选为5h。在本发明中，所述第二提取优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为30～60rpm，更优选为40～50rpm，最优选为45rpm。
本发明对于将所述第二提取物料进行固液分离所采用的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够实现固液分离的技术方案即可。本发明优选将第二提取物料进行过滤，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料。
得到第二提取液体物料和第二提取固体物料后，本发明将所述第二提取固体物料与第三提取剂混合，进行第三提取，将所得第三提取物料进行固液分离，得到第三提取液体物料；所述第三提取剂包括乙醇、质量百分含量为60％以上的乙醇水溶液或质量百分含量为55％以上甲醇水溶液。在本发明中，采用第三提取剂对所述第二提取固体物料进行第三提取是为了进一步提取茶籽皮中的酚类化合物等抗氧化成分。
在本发明中，作为第三提取剂，所述乙醇水溶液的质量百分含量优选为65～95％，更优选为70～90％，最优选为75～85％。
在本发明中，作为第三提取剂，所述甲醇水溶液的质量百分含量优选为60～95％，更优选为70～90％，最优选为75～85％。
在本发明中，所述第二提取固体物料与第三提取剂的质量比优选为1：(3～5)，更优选为1：(3.5～4.5)，最优选为1：4。
在本发明中，所述第三提取的温度优选为40～50℃，更优选为43～47℃，最优选为45℃；所述第三提取的时间优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h，最优选为5h。在本发明中，所述第三提取优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为30～60rpm，更优选为40～50rpm，最优选为45rpm。
本发明对于将所述第三提取物料进行固液分离所采用的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够实现固液分离的技术方案即可。本发明优选将第三提取物料进行过滤，得到第三提取液体物料。
得到第三提取液体物料后，本发明将所述第二提取液体物料与所述第三提取液体物料合并，采用大孔树脂对得到的合并物料进行纯化，得到纯化物料。在本发明中，采用大孔树脂对所述合并物料进行纯化，是为了去除所述合并物料中蛋白成分以及其他大分子糖苷类物质。
在本发明中，所述大孔树脂的孔径优选为0.3～1.25mm，更优选为0.5～1.1mm，最优选为0.7～0.9mm。在本发明中，所述大孔树脂优选为非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂。本发明对于所述非极性大孔树脂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的非极性大孔树脂即可，具体如DA201、DM301或DM130型非极性大孔树脂。本发明对于所述弱极性大孔树脂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的弱极性大孔树脂即可，具体如AB-8或LSA-10型弱极性大孔树脂。
在本发明中，所述纯化优选采用梯度洗脱，所述梯度洗脱所采用的洗脱剂的体积优选为9～11BV，更优选为10BV。在本发明中，所述梯度洗脱优选依次采用第一洗脱剂、第二洗脱剂、第三洗脱剂和第四洗脱剂进行洗脱。在本发明中，所述第一洗脱剂优选为质量百分含量为25～35％的乙醇水溶液，更优选为28～32％，最优选为30％；所述第二洗脱剂优选为质量百分含量为45～55％的乙醇水溶液，更优选为48～52％，最优选为50％；所述第三洗脱剂优选为质量百分含量为65～75％的乙醇水溶液，更优选为68～72％，最优选为70％；所述第四洗脱剂优选为质量百分含量为100％的乙醇。本发明在进行所述梯度洗脱时，所述第一洗脱剂、第二洗脱剂、第三洗脱剂和第四洗脱剂的总体积优选为9～11BV；所述第一洗脱剂、第二洗脱剂、第三洗脱剂和第四洗脱剂的体积优选相等。
得到纯化物料后，本发明将所述纯化物料进行浓缩，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物。在本发明中，所述浓缩优选是将纯化物料浓缩至所述纯化物料原体积的6～8％，更优选为7％。在本发明中，所述浓缩优选为减压浓缩；所述减压浓缩的温度优选为40～50℃，更优选为43～47℃，最优选为45℃。
本发明提供了上述技术方案所述提取方法提取得到的油茶籽皮中抗氧化成分提取物。
本发明提供了上述技术方案所述油茶籽皮中抗氧化成分提取物在化妆品中的应用。在本发明中，所述油茶籽皮中抗氧化成分提取物无需进行其它后处理，可直接作为化妆品原料，根据实际需要，通过加入其它助剂进行稀释复配包装，即得市售化妆品产品。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)选取无病虫害的油茶籽皮，粉粹，得到粒度为30～50目的油茶籽皮粉末；
(2)取5kg所述步骤(1)中油茶籽皮粉末与12L正己烷混合，在45rpm搅拌速率下，于45℃进行第一提取5h，将所得第一提取物料进行过滤，将所得滤渣自然晾干，得到第一提取固体物料；
(3)将所述步骤(2)中第一提取固体物料与25L质量百分含量为90％的乙醇水溶液混合，在45rpm搅拌速率下，于40℃进行第二提取6h，将所得第二提取物料进行过滤，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料；
(4)将所述步骤(3)中第二提取固体物料与20L质量百分含量为90％的乙醇水溶液混合，在45rpm搅拌速率下，于50℃进行第三提取4h，将所得第三提取物料进行过滤，得到第三提取液体物料；
(5)将所述步骤(3)中第二提取液体物料与所述步骤(4)中第三提取液体物料合并，采用DA201型非极性大孔树脂对得到的合并物料进行纯化，得到纯化物料；其中，所述纯化采用梯度洗脱，具体是依次采用质量百分含量为30％的乙醇水溶液2.5BV、质量百分含量为50％的乙醇水溶液2.5BV、质量百分含量为70％的乙醇水溶液2.5BV和质量百分含量为100％的乙醇2.5BV进行洗脱。
(6)将所述步骤(5)中纯化物料于40℃进行减压浓缩，浓缩至所述纯化物料原体积的7％，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物。
实施例2
(1)选取无病虫害的油茶籽皮，粉粹，得到粒度为30～50目的油茶籽皮粉末；
(2)取5kg所述步骤(1)中油茶籽皮粉末与18L石油醚混合，在40rpm搅拌速率下，于55℃进行第一提取3h，将所得第一提取物料进行过滤，将所得滤渣自然晾干，得到第一提取固体物料；
(3)将所述步骤(2)中第一提取固体物料与35L质量百分含量为80％的乙醇水溶液混合，在40rpm搅拌速率下，于50℃进行第二提取4h，将所得第二提取物料进行过滤，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料；
(4)将所述步骤(3)中第二提取固体物料与15L质量百分含量为80％的乙醇水溶液混合，在40rpm搅拌速率下，于40℃进行第三提取6h，将所得第三提取物料进行过滤，得到第三提取液体物料；
(5)将所述步骤(3)中第二提取液体物料与所述步骤(4)中第三提取液体物料合并，采用DA201型非极性大孔树脂对得到的合并物料进行纯化，得到纯化物料；其中，所述纯化采用梯度洗脱，具体是依次采用质量百分含量为28％的乙醇水溶液2.5BV、质量百分含量为52％的乙醇水溶液2.5BV、质量百分含量为70％的乙醇水溶液2.5BV和质量百分含量为100％的乙醇2.5BV进行洗脱。
(6)将所述步骤(5)中纯化物料于50℃进行减压浓缩，浓缩至所述纯化物料原体积的6％，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物。
实施例3
(1)选取无病虫害的油茶籽皮，粉粹，得到粒度为30～50目的油茶籽皮粉末；
(2)取5kg所述步骤(1)中油茶籽皮粉末与15L正己烷混合，在50rpm搅拌速率下，于50℃进行第一提取4h，将所得第一提取物料进行过滤，将所得滤渣自然晾干，得到第一提取固体物料；
(3)将所述步骤(2)中第一提取固体物料与30L质量百分含量为70％的甲醇水溶液混合，在50rpm搅拌速率下，于45℃进行第二提取5h，将所得第二提取物料进行过滤，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料；
(4)将所述步骤(3)中第二提取固体物料与18L质量百分含量为70％的甲醇水溶液混合，在50rpm搅拌速率下，于55℃进行第三提取5h，将所得第三提取物料进行过滤，得到第三提取液体物料；
(5)将所述步骤(3)中第二提取液体物料与所述步骤(4)中第三提取液体物料合并，采用DA201型非极性大孔树脂对得到的合并物料进行纯化，得到纯化物料；其中，所述纯化采用梯度洗脱，具体是依次采用质量百分含量为32％的乙醇水溶液2.5BV、质量百分含量为48％的乙醇水溶液2.5BV、质量百分含量为68％的乙醇水溶液2.5BV和质量百分含量为100％的乙醇2.5BV进行洗脱。
(6)将所述步骤(5)中纯化物料于45℃进行减压浓缩，浓缩至所述纯化物料原体积的8％，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物。
实施例4
将本发明实施例1～3得到的油茶籽皮中抗氧化成分提取物作为待测样品，进行总酚含量及抗氧化性测定。
1、总酚含量测定
以待测样品中没食子酸当量代表总酚含量，利用福林酚法测定待测样品中没食子酸的含量，包括以下步骤：
(1)建立没食子酸标准曲线
分别配置浓度为0.25、0.50、0.75、1.05、1.5mg/mL的没食子酸标准溶液，在试管中分别加入各浓度没食子酸标准液1mL，福林酚试剂1mL，再用质量百分含量为10％的碳酸钠水溶液补足至10mL，摇匀，室温放置1h后，于760nm处测量吸光度，空白对照为1mL去离子水；
以没食子酸的浓度为横坐标，以对应的吸光度之为纵坐标，建立没食子酸浓度-吸光度标准曲线，如图1所示。
(2)待测样品中总酚含量的测定
分别取实例1～3中制备的油茶籽皮中抗氧化成分提取物干燥至恒重，各称量1.0g，用质量百分含量为80％的乙醇水溶液定容于100mL容量瓶中，摇匀，得到待测样品溶液；
在与建立没食子酸标准曲线相同的操作步骤下，测量待测样品溶液的吸光度；
根据没食子酸标准曲线，计算得到待测样品中总酚含量(若待测样品溶液的吸光度值超出没食子酸标准曲线的范围，则在测量吸光度前对所述待测样品溶液进行适当稀释)，总酚含量以没食子酸总酚当量(GAE)表示，单位为mgGAE/g，表示每g油茶籽皮中抗氧化成分提取物中没食子酸的质量(mg)，结果如表1所示。
表1实施例1～3中制备的油茶籽皮中抗氧化成分提取物中总酚含量
Figure BDA0001305096740000101
由表1可知，本发明提供的油茶籽皮中抗氧化成分提取物具有较高的总酚含量，达251.84mg GAE/g。
2、抗氧化性测定
DPPH自由基清除法适合化妆品行业中原料抗氧化性的检测，因此采用DPPH自由基清除法来测定待测样品的抗氧化性，包括以下步骤：
(1)配置DPPH测试液
准确称量1mg DPPH，用质量百分含量为95％的乙醇水溶液定容于50mL容量瓶中，超声3min使之完全溶解，得到DPPH测试液；
量取1mLDPPH测试液，于519nm处测量吸光度，吸光度值A在0.6～0.8之间可用。
(2)待测样品测定
分别取实例1～3中制备的油茶籽皮中抗氧化成分提取物干燥至恒重，各称量1.0g，用质量百分含量为80％的乙醇水溶液定容于100mL容量瓶中，摇匀，得到待测样品溶液；
移取3mL DPPH测试液，向所述DPPH测试液中缓慢滴加待测样品溶液，至DPPH测试液基本褪色，根据滴加待测样品溶液的体积初步拟定实验中待测样品溶液的浓度范围，最终，本实验中待测样品溶液的浓度范围确定为40、60、80、120、160、200μg/mL；
将待测样品溶液分别稀释至以上浓度，准确移取各浓度的待测样品溶液0.5mL，分别加入3mL的DPPH测试液，混合均匀，作为实验组溶液，静置2min后于519nm处测量吸光度，为避免溶液颜色影响，设置不加DPPH测试液的阴性对照组，计算待测样品溶液的吸光度值(Ax)为实验组溶液的吸光度值减去对阴性照组吸光度值；
空白对照为1mL去离子水(吸光度值为A0)；
每个待测样品、每种浓度的待测样品溶液的吸光度需要测定三个平行数据，而且在测定三个平行数据后，都要重新测一次A0；
按照自由基清除率＝100％*(A0-AX)/A0，计算待测样品溶液的自由基清除率，以待测样品溶液的浓度为横坐标，以待测样品溶液的自由基清除率为纵坐标，做待测样品溶液的自由基清除率-浓度关系曲线图，如图2所示；并确定待测样品溶液的自由基半数抑制率(IC50)，结果见表2。
(3)标准品维生素C(VC)的测定
将VC用去离子水配置成8、20、40、60、80、100μg/mL的VC水溶液，作为实验组溶液，按照步骤(2)中的方法，得到VC水溶液的自由基清除率-浓度关系曲线图，如图3所示；并确定VC水溶液的自由基半数抑制率(IC50)，结果见表2。
表2待测样品溶液和VC水溶液的自由基半数抑制率
Figure BDA0001305096740000111
由表2可知，本发明提供的油茶籽皮中抗氧化成分提取物具有较好的抗氧化性，自由基半数抑制率(IC50)为135.81～181.21μg/mL。
3、稳定性测定
抗氧化剂的稳定性是确定其品质的一个重要指标，本实验主要检测待测样品溶液的抗氧化性随时间的变化情况，以此验证所述待测样品溶液的稳定性，包括以下步骤：
分别移取浓度为200μg/mL的待测样品溶液和浓度为100μg/mL的Vc水溶液10mL，各均匀分为4等份，置于避光阴凉处保存，分别在2星期、4星期、6星期和8星期时各取其中一份，按照实验2中抗氧化性测定方法，分别测出待测样品溶液和Vc水溶液的自由基清除率，以自由基清除率为纵坐标，时间为横坐标，做待测样品溶液和Vc水溶液的自由基清除率-时间关系曲线图，如图4所示。由图4可知，与维生素C相比，本发明提供的油茶籽皮中抗氧化成分提取物具有较好的稳定性。
由以上实施例可知，采用本发明提供的方法能够成功的从油茶籽皮中提取出抗氧化成分，提高了油茶籽皮的利用程度；本发明提供的油茶籽皮中抗氧化成分提取物具有较好的抗氧化性和稳定性，作为原料应用于化妆品中，提高了油茶籽皮的经济价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种油茶籽皮中抗氧化成分提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)将油茶籽皮与第一提取剂混合，进行第一提取，将所得第一提取物料进行固液分离，得到第一提取固体物料；
所述第一提取剂包括正己烷、石油醚或环己烷；所述油茶籽皮与第一提取剂的质量比为1：(1.5～2.5)；
(2)将所述步骤(1)中第一提取固体物料与第二提取剂混合，进行第二提取，将所得第二提取物料进行固液分离，得到第二提取液体物料和第二提取固体物料；
所述第二提取剂包括乙醇、质量百分含量为60％以上的乙醇水溶液或质量百分含量为55％以上甲醇水溶液；所述第一提取固体物料与第二提取剂的质量比为1：(5～10)；
(3)将所述步骤(2)中第二提取固体物料与第三提取剂混合，进行第三提取，将所得第三提取物料进行固液分离，得到第三提取液体物料；
所述第三提取剂包括乙醇、质量百分含量为60％以上的乙醇水溶液或质量百分含量为55％以上甲醇水溶液；所述第二提取固体物料与第三提取剂的质量比为1：(3～5)；
(4)将所述步骤(2)中第二提取液体物料与所述步骤(3)中第三提取液体物料合并，采用大孔树脂对得到的合并物料进行纯化，得到纯化物料；
(5)将所述步骤(4)中纯化物料进行浓缩，得到油茶籽皮中抗氧化成分提取物；
其中，所述步骤(4)中纯化采用梯度洗脱，所述梯度洗脱为依次采用第一洗脱剂、第二洗脱剂、第三洗脱剂和第四洗脱剂进行洗脱；
所述第一洗脱剂为质量百分含量为25～35％的乙醇水溶液；所述第二洗脱剂为质量百分含量为45～55％的乙醇水溶液；所述第三洗脱剂为质量百分含量为65～75％的乙醇水溶液；所述第四洗脱剂为质量百分含量为100％的乙醇；
所述第一洗脱剂、第二洗脱剂、第三洗脱剂和第四洗脱剂的总体积为9～11BV；所述第一洗脱剂、第二洗脱剂、第三洗脱剂和第四洗脱剂的体积相等。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一提取的温度为45～55℃；第一提取的时间为3～5h。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中大孔树脂的孔径为0.3～1.25mm。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(5)中浓缩是将纯化物料浓缩至所述纯化物料原体积的6～8％。
5.权利要求1～4任一项所述提取方法提取得到的油茶籽皮中抗氧化成分提取物。
6.权利要求5所述油茶籽皮中抗氧化成分提取物在化妆品中的应用。
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