CN102994215A - 一种超临界co2萃取米糠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物提取物提取技术，特别涉及一种超临界CO2萃取米糠的方法，解决现有提取方法采用压榨法或溶剂浸出法均存在各自缺点的问题，包括：a.将米糠干燥粉碎后放入萃取釜中；b.将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0MPa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c.将溶有米糠植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0MPa～3.0MPa，将米糠植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。工艺简单、操作方便，提高了生产效率，得到的植物提取物中的不饱和脂肪酸含量达70％以上，萃取效果明显，得到的植物提取物天然无毒、无化学溶剂残留，具有安全环保、保护热敏性和活性物质等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物提取物提取技术，特别涉及一种超临界CO2萃取米糠的方法。
背景技术
稻谷是我国第一大粮食品种，目前年产1.85亿吨左右，占全国粮食总产量的42%，世界上稻谷产量占粮食总产量的37%。稻谷在加工成精米的过程中要去掉外壳和占总重10%左右的种皮和胚，米糠就是由种皮和胚加工制成的，是稻谷加工的主要副产品。国内外的研究结果和资料表明，米糠中不仅有高含量的脂肪和蛋白质，还含有其他抗癌和能促进健康的功能物质，如膳食纤维、维生素、谷维素、矿物质、植酸、肌醇等，是很有开发潜力的一种高附加值资源。
目前，米糠的植物提取物是将米糠用压榨法或溶剂浸出法制取，精炼米糠油为淡黄到棕黄色油状液体，除了米糠带来的大量营养物质外，米糠油本身的脂肪酸组成比较合理，富含丰富的油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸、谷维素等。目前所采用的压榨法是传统的生产方法，其优点是生产工艺简单、投资少，缺点是出油率低，一般为10%左右，而溶剂浸出法是现代生产食用油常用的方法，优点是出油率高，缺点是成品油中有溶剂残留，萃取效率不高，提取物中不饱和脂肪酸含量较低，有效成分损失较大。
发明内容
本发明为了解决现有米糠的提取方法采用压榨法或溶剂浸出法均存在各自不同缺点的问题，提供一种超临界CO2萃取米糠的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种超临界CO2萃取米糠的方法，包括以下步骤：a、将米糠干燥粉碎后放入萃取釜中； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、将溶有米糠植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将米糠植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
上述超临界CO2萃取的温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
上述米糠干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的米糠水分含量低于10％。
上述米糠干燥后粉碎过40目筛。
本发明超临界CO2萃取米糠得到植物提取物的方法在进行萃取前先将米糠干燥粉碎，克服了由于米糠外表坚硬，CO2流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了米糠与CO2流体的接触面积，同时将米糠粉碎过40目筛，并将米糠水分含量控制在低于10％以下，其粒度及湿度控制刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与米糠更加充分地接触，从而进一步提高了米糠植物提取物的萃取效率。
本发明超临界CO2萃取米糠得到植物提取物的方法中，所用的CO2纯度大于或等于99％，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取米糠中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2.5～4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80％左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。
本发明超临界CO2萃取米糠得到植物提取物的方法工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，用该方法萃取米糠得到的植物提取物中的不饱和脂肪酸的含量达70％以上，萃取效果明显，得到的植物提取物天然无毒、无任何化学溶剂残留，具有安全环保、保护热敏性和活性物质、节能等诸多优点。
为了对米糠植物提取物做进一步分析，本发明采用脂肪酸甲酯气相色谱分析法，具体分析过程如下：
1、仪器与试剂
试剂：植物提取物制备的脂肪酸甲酯、载气(氮、氦、氩、氢等，完全干燥且氧气含量低于10mg/kg)、氢气(99.9%)、氧气、纯脂肪酸甲酯。
仪器：气相色谱仪、注射器、记录器、计算机。
2、样品测定
(1)用与试样相同的条件通过气相色谱仪分析纯脂肪酸甲酯，制备标准色谱图和标准曲线；
(2)对样品用气相色谱仪进行分析，根据标准色谱图确定样品脂肪酸甲酯组分的甲酯峰，即为保留时间为3.941所对应的峰；
(3)定量分析样品脂肪酸甲酯组分，计算方法：
组分i的含量（Xi），按下式计算，以甲酯的质量分数表示，数值以%计：
式中 ：Ai=组分i的峰面积
∑A=各峰面积的总和
计算结果保留至小数点后一位。
（注：由峰面积比计算的结果代表质量分数）
（4）本发明得到的植物提取物，脂肪酸甲酯样品的测定结果数据表
| 峰序号 | 保留时间 | 峰面积 | 分析结果（%） |
| 1 | 2.000 | 593070 | 10.545 |
| 2 | 0.450 | 140605 | 2.500 |
| 3 | 1.520 | 573667 | 10.200 |
| 5 | 3.941 | 3954085 | 70.305 |
| 6 | 0.210 | 70302 | 1.250 |
| 7 | 1.253 | 292458 | 5.200 |
| 总计 | 5624187 | 100.000 |
（5）精密度：按照GB/T 17376 制备甲酯，并按照本标准中所述进行气相色谱分析，结果满足重复性和再现性的要求。
（6）根据以上方法，测得萃取所得的米糠植物提取物中的不饱和脂肪酸的含量约达70％。
具体实施方式
实施例1：
一种超临界CO2萃取米糠的方法，包括以下步骤：a、将米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5个小时，经烘干后的米糠水分含量为4％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45℃，压力为1.2Mpa，CO2流速为0.10L/min的条件下，萃取3.5小时；c、将溶有米糠植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48℃、压力2.0MpaMpa，将米糠植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不饱和脂肪酸的含量为70％。
实施例2：
一种超临界CO2萃取米糠的方法，包括以下步骤：a、将米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥2个小时，经烘干后的米糠水分含量为10％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为55℃，压力为2.0Mpa，CO2流速为0.15L/min的条件下，萃取4.5小时；c、将溶有米糠植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为60℃、压力3.0Mpa，将米糠植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不饱和脂肪酸的含量为75％。
实施例3：
一种超临界CO2萃取米糠的方法，包括以下步骤：a、将米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥2个小时，经烘干后的米糠水分含量为6％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45℃，压力为1.5Mpa，CO2流速为0.12L/min的条件下，萃取4.0小时；c、将溶有米糠植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为55℃、压力2.5Mpa，将米糠植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不饱和脂肪酸的含量为78％。
实施例4：
一种超临界CO2萃取米糠的方法，包括以下步骤：a、将米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.9个小时，经烘干后的米糠水分含量为6％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min的条件下，萃取3.8小时；c、将溶有米糠植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为50℃、压力2.8Mpa，将米糠植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不饱和脂肪酸的含量为72％。
实施例5：
一种超临界CO2萃取米糠的方法，包括以下步骤：a、将米糠干燥粉碎后放入萃取釜中，米糠干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.6个小时，经烘干后的米糠水分含量为3％，然后粉碎过40目筛；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为48℃，压力为1.5Mpa，CO2流速为0.14L/min的条件下，萃取4.2小时；c、将溶有米糠植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为58℃、压力2.0Mpa，将米糠植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。米糠萃取所得的米糠植物提取物中的不饱和脂肪酸的含量为70％以上。
Claims (4)
1.一种超临界CO2萃取米糠的方法，其特征是包括以下步骤：
a、将米糠干燥粉碎后放入萃取釜中；
b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；
c、将溶有米糠植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将米糠植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取米糠的方法，其特征是所述超临界CO2萃取的温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种超临界CO2萃取米糠的方法，其特征是米糠干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的米糠水分含量低于10％。
4.根据权利要求1或2所述的一种超临界CO2萃取米糠的方法，其特征是米糠干燥后粉碎过40目筛。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105131073A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-12-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法 |
| CN106957717A (zh) * | 2016-01-11 | 2017-07-18 | 徐蕴山 | 一种米粕超临界萃取制油方法及其制造的米粕油和脱脂米粕 |
| CN109536273A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-03-29 | 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 | 一种超临界流体萃取芝麻中脂肪酸类物质的工艺 |
| CN110101626A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-09 | 芳香世家化妆品(广州)有限公司 | 一种明眸焕采眼膜 |
| CN110423735A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-11-08 | 东北农业大学 | 一种在超临界co2溶剂协同压力作用下钝化米糠脂肪酶的方法 |
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