CN102987284A - 一种超临界co2萃取酸枣全果的方法 - Google Patents

一种超临界co2萃取酸枣全果的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种植物提取物提取技术，特别涉及一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，包括以下步骤：a、将酸枣全果干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、将溶有酸枣全果植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将酸枣全果植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。工艺简单、操作方便，提高了生产效率，得到的植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量约达5mg/100g，萃取效果明显，得到的植物提取物天然无毒、无化学溶剂残留，具有安全环保、保护热敏性和活性物质等优点。

Description

一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法
技术领域
本发明涉及一种植物提取物提取技术，特别涉及一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法。
背景技术
    酸枣主要产于中国北方地区，酸枣的营养主要体现在它的成分中。它不仅像其他水果一样，含有钾、钠、铁、锌、磷、硒等多种微量元素；更重要的是，新鲜的酸枣中含有大量的酸枣皂甙（A、B），其含量是红枣的2—3倍、柑橘的20—30倍，在人体中的利用率可达到86.3%，是所有水果中的佼佼者。
酸枣被证明具有防病抗衰老与养颜益寿的作用，可以益气健脾，能改善面色不荣、皮肤干枯、形体消瘦、面目浮肿等症状。此外，酸枣中含有大量维生素E，可以促进血液循环和组织生长，使皮肤与毛发具有光泽，让面部皱纹舒展。据报道，以往仅对酸枣仁进行提取，多采用化学萃取法，例如醇提水沉法或水提醇沉法，过程比较复杂、成本较高，活性功能组分损失严重，而且未达到全面利用酸枣的目的。到目前为止，未见有将酸枣全果进行有效成分提取的报道。
发明内容
本发明提供了一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，提高了酸枣全果的萃取效率，尤其是大大提高了酸枣全果植物提取物中酸枣皂甙（A、B）的含量。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，包括以下步骤：a、将酸枣全果干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、将溶有酸枣全果植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将酸枣全果植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
上述超临界CO2萃取的温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
上述酸枣全果干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的酸枣全果水分含量低于10％。
上述酸枣全果干燥后粉碎过40目筛。
本发明超临界CO2萃取酸枣全果得到植物提取物的方法在进行萃取前先将酸枣全果干燥粉碎，克服了由于酸枣全果外表坚硬，CO2流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了酸枣全果与CO2流体的接触面积，同时将酸枣全果粉碎过40目筛，并将酸枣全果水分含量控制在低于10％以下，其粒度及湿度控制刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与酸枣全果更加充分地接触，从而进一步提高了酸枣全果植物提取物的萃取效率。
本发明超临界CO2萃取酸枣全果得到植物提取物的方法中，所用的CO2纯度大于或等于99％，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取酸枣全果中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2.5～4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80％左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。
本发明超临界CO2萃取酸枣全果得到植物提取物的方法工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，用该方法萃取酸枣全果得到的植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量达5mg/100g,萃取效果明显，得到的植物提取物天然无毒、无任何化学溶剂残留，具有安全环保、保护热敏性和活性物质、节能等诸多优点。
为了对酸枣全果提取物做进一步分析，本发明采用反相高效液相色谱法分析法，具体分析过程如下：
1、与试剂
    仪器：高效液相色谱仪、电子分析天平。
    试剂：酸枣仁皂甙（A、B）对照品、甲醇、乙醚等。
2、测定
   （1）确定色谱条件：理论塔板数按酸枣皂甙A、酸枣皂甙B计不得低于2500
   （2)分别制备对照品溶液和供试品溶液。精密吸取此两种溶液各10ul，注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，测定峰面积，按外标峰面积计算酸枣皂甙（A、B)含量。
   （3）本方法萃取所得的酸枣全果植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量为：
        组分i的含量（Xi），数值以%计：
                                                       
Figure 201210459760X100002DEST_PATH_IMAGE001
式中 ：Ai=组分i的峰面积
       ∑A=各峰面积的总
 计算结果保留至小数点后一位。    
   （4）根据以上方法，测得萃取所得的酸枣全果植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量约达5mg/100g以上
具体实施方式
实施例1：
一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，包括以下步骤：a、将酸枣全果干燥粉碎后放入萃取釜中，酸枣全果干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5个小时，经烘干后的酸枣全果水分含量为4％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45℃，压力为1.2Mpa，CO2流速为0.10L/min的条件下，萃取3.5小时；c、将溶有酸枣全果植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48℃、压力2.0MpaMpa，将酸枣全果植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。酸枣全果萃取所得的酸枣全果植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量约达5mg/100g 。
实施例2：
一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，包括以下步骤：a、将酸枣全果干燥粉碎后放入萃取釜中，酸枣全果干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥2个小时，经烘干后的酸枣全果水分含量为10％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为55℃，压力为2.0Mpa，CO2流速为0.15L/min的条件下，萃取4.5小时；c、将溶有酸枣全果植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为60℃、压力3.0Mpa，将酸枣全果植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。酸枣全果萃取所得的酸枣全果植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量约达5.2 mg /100g 。
实施例3：
一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，包括以下步骤：a、将酸枣全果干燥粉碎后放入萃取釜中，酸枣全果干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥2个小时，经烘干后的酸枣全果水分含量为6％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45℃，压力为1.5Mpa，CO2流速为0.12L/min的条件下，萃取4.0小时；c、将溶有酸枣全果植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为55℃、压力2.5Mpa，将酸枣全果植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。酸枣全果萃取所得的酸枣全果植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量约达5.5 mg /100g 。
实施例4：
一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，包括以下步骤：a、将酸枣全果干燥粉碎后放入萃取釜中，酸枣全果干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.9个小时，经烘干后的酸枣全果水分含量为6％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min的条件下，萃取3.8小时；c、将溶有酸枣全果植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为50℃、压力2.8Mpa，将酸枣全果植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。酸枣全果萃取所得的酸枣全果植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量约达6mg/100g 。
实施例5：
一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，包括以下步骤：a、将酸枣全果干燥粉碎后放入萃取釜中，酸枣全果干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.6个小时，经烘干后的酸枣全果水分含量为3％，然后粉碎过40目筛；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为48℃，压力为1.5Mpa，CO2流速为0.14L/min的条件下，萃取4.2小时；c、将溶有酸枣全果植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为58℃、压力2.0Mpa，将酸枣全果植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。酸枣全果萃取所得的酸枣全果植物提取物中的酸枣皂甙（A、B）的含量约达5.8 mg /100g 。

Claims (4)

1.一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，其特征是包括以下步骤：
a、将酸枣全果干燥粉碎后放入萃取釜中；
 b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；
c、将溶有酸枣全果植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将酸枣全果植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，其特征是所述超临界CO2萃取的温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，，其特征是酸枣全果干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的酸枣全果水分含量低于10％。
4.根据权利要求1或2所述的一种超临界CO2萃取酸枣全果的方法，其特征是酸枣全果干燥后粉碎过40目筛。
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