CN1765204A - 三萜烯糖苷天然甜味抑制剂及提取方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食品添加剂领域，特别是从大枣、酸枣、北枳椇或匙羹藤等天然可食植物中分离出高纯度的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂及其提取方法与应用。该甜味抑制剂以大枣、酸枣、北枳椇或匙羹藤的叶、种子或者果实为原料，先对原料进行干燥、粉碎、过筛预处理，然后将经预处理的原料顺次经超临界萃取、大孔树脂分离、浓缩和冷冻干燥处理，得到三萜烯糖苷天然甜味抑制剂。该三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色至浅黄色，粉末状，无味，其抗甜活性的三萜烯糖苷的含量为95％以上。三萜烯糖苷对各种甜味都有很好的抑制作用，可用于抑制月饼、巧克力、糖果、冰淇淋、果酱、蛋糕奶油涂层、糖浆等产品过高的甜度。

Description

三萜烯糖苷天然甜味抑制剂及提取方法与应用
                           技术领域
本发明涉及食品添加剂领域，具体是从大枣、酸枣、北枳椇或匙羹藤等天然可食植物中分离出高纯度的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂及其提取方法与应用。
                           背景技术
蔗糖是食品工业中最常用的甜味剂，除提供纯正的甜味口感及16.7kJ/g的能量外，它还有一些独特的功能特性。这些特性包括：1)防腐抗菌；2)改善食品质构、色泽和品质；3)降低冰点；4)替脂肪。但要呈现甜味以外的性能，往往需要使糖分含量过高，从而产生甜腻感。目前，国内很多以蔗糖为防腐剂的传统食品如蜜饯、月饼等，都不同程度地存在着过甜的问题。
甜味抑制剂的出现使“过甜”问题迎刃而解。甜味抑制剂是通过阻塞甜味受体，从而降低含糖食品的甜度的一类化合物。它们通常本身无味或几乎无味，但能改变感觉特别风味或味道的方式。甜度抑制剂可将蔗糖变成“不甜的糖”，又不影响其口感、风味及其他功能特性。因此，甜度抑制剂在食品工业中的应用前景十分广泛。
目前，已发现三种来源于植物的天然三萜烯糖苷具有明显的甜味抑制效果。森林匙羹藤酸(Glymnemic acid)是齐墩果烷型糖苷配基的酰化葡糖苷酸衍生混合物，存在于萝科(Asclepiadaceae)植物匙羹藤(Gymnema sylvestre R.Br.)的叶子中。另一种三萜烯糖苷是大枣糖苷Z(Ziziphin)，存在于鼠李科(Rhamnaceae)植物大枣(Ziziphus jujuba P.Miller)中。北枳椇糖苷(Hodulcin)，存在于鼠李科植物北枳椇(Hoveniadulcis Thumb)的叶子中，也属于三萜烯糖苷。这三类糖苷的结构相似，主要不同表现在糖苷配基上，因此可用类似的提取精制方法制备。
鼠李科(Rhamnaceae)枣属植物(如酸枣、大枣、小果枣、滇枣)和枳椇属植物(如北枳椇、枳椇、毛果枳椇)的叶、花、皮、根、茎、果实、种子中三萜烯糖苷的含量较为丰富。
大枣分布于我国北方广大地区，一般生长在中温带与寒带过渡带，产量大。大枣有“补中益气，养血安神”的功效，现代药理研究表明，它具有镇静、保肝、抗炎、抗衰老等多种药理作用。
酸枣(Z.acidojujuba)在我国分布也较为普遍，集中产区分布在河北、陕西、内蒙古、辽宁、山东、山西等省。此外在宁夏、新疆、湖北、四川等地也有分布。酸枣果肉的营养价值高，是饮料、保健品的优质原料；酸枣仁能养肝宁心，敛汗生津，为传统镇静安神良药；酸枣叶有明显的中枢神经系统抑制作用，并对冠心病有较好疗效。
枳椇为鼠李科拐枣属(Hovenia Thumb.)植物，目前，全世界发现3种3变种，分布于中国、日本、朝鲜和印度等国。在我国发现3种2变种：北枳椇.、枳椇、毛果枳椇、俅江枳椇及光叶毛果枳椇。北枳椇是枳椇中分布较广的一种，从黄河、长江流域南至广东，西到川、云、贵、西藏都有分布。它为多年生落叶乔木，树高可达30英尺，小枝红褐色，叶片宽阔、椭圆型、光滑、黑绿色。种子称为枳椇子，又名鸡距子、拐枣等，具有清热利尿、止渴除烦、解酒毒的功效，对热病烦渴、呕吐、小便不利、酒精中毒等有疗效。枳椇的果实也被用作解热药和利尿剂。
匙羹藤主要分布于印度、印度尼西亚、越南和我国广东、广西、福建、云南和台湾等地区。其叶为民间常用草药，具有清热止渴、凉血化瘀、降低血糖等药理作用。
大枣叶或酸枣叶中含多种三萜烯糖苷，如大枣糖苷Z(ziziphin)、大枣糖苷II～VI(jujubasaponin II～VI)、大枣皂苷I～III(zizyphus saponin I～III)和酸枣仁糖苷B(jujuboside B)等。大枣或酸枣的果实中也存在三萜烯糖苷，如大枣皂苷I～III、酸枣仁糖苷B等。上述三萜烯糖苷均有甜味抑制作用，其中以大枣糖苷Z、大枣糖苷II和III的抑甜活性最强，其活性相当于大枣糖苷IV～VI、大枣皂苷III及酸枣仁糖苷B的两倍，大枣皂苷I和II的4倍。北枳椇叶中含北枳椇糖苷I～X(hoduloside I～X)多种抗甜活性的三萜烯糖苷。北枳椇子含北枳椇糖苷III，北枳椇糖苷C和D(hoduloside C、D)，北枳椇皂苷A1、A2、B1、B2(hovenidulciosideA1、A2、B1、B2)等三萜烯糖苷。匙羹藤叶中含森林匙羹藤酸I～VI(gymnemic acidI～VI)多种三萜烯糖苷，其中森林匙羹藤酸I和II的抑甜活性最强，其活性相当于森林匙羹藤酸III、V、VI的两倍，森林匙羹藤酸IV的4倍。
目前，从匙羹藤叶提取三萜烯糖苷是采用乙醇提取、脱脂、酸化沉淀及色谱分离等工艺，不仅技术路线落后，而且产品纯度低、品质差。Kurihara和Yoshikawa曾对大枣叶中三萜烯糖苷的提取纯化工艺也都采用传统工艺提取，效率低，产品品质次。
                           发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种利用生物技术、超临界萃取、大孔树脂分离、冷冻干燥等高科技手段，从大枣、酸枣、北枳椇或匙羹藤等天然可食植物中分离出纯度为95％以上的三萜烯糖苷的方法。
本发明的另一目的是提供一种由上述方法提取的纯度为95％以上的三萜烯糖苷。
本发明还有一目的是提供纯度达95％以上的三萜烯糖苷作为食品添加剂，应用于月饼、糖果、巧克力、冰淇淋、蜜饯等食品中，以抑制过高的甜味。
为实现本发明的目的，本发明采用了的目的通过如下技术方案实现。
三萜烯糖苷天然甜味抑制剂由下述方法制备获得：以大枣、酸枣或北枳椇的叶、种子或者果实或者匙羹藤的叶为原料，先对原料进行干燥、粉碎、过筛预处理，然后将经预处理的原料顺次经超临界CO2萃取、大孔树脂分离、浓缩和冷冻干燥处理，得到三萜烯糖苷天然甜味抑制剂，该三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色至浅黄色，粉末状，无味，其抗甜活性的三萜烯糖苷的含量为95％以上。
三萜烯糖苷天然甜味抑制剂的方法包括下述顺序的步骤：
步骤一  以大枣、酸枣或北枳椇的叶、种子或者果实或者匙羹藤的叶为原料，先对原料预进行干燥、粉碎、过筛预处理处理；
步骤二  将步骤一所得物进行超临界CO2萃取；
步骤三  将步骤二所得物进行大孔树脂分离；
步骤四  将步骤三所得物进行浓缩、冷冻干燥，制得三萜烯糖苷天然甜味抑制剂。
超临界CO2萃取、大孔树脂分离、浓缩和冷冻干燥技术都属于现有技术。其中超临界CO2萃取(SFE-CO2)技术是近年来迅速发展起来的一种高新萃取分离技术。该项技术在生物资源的开发与利用、植物化学成分的提取和精制方面有着广阔的应用前景。超临界CO2一般适合于萃取非极性至中极性的植物化学成分，提取极性稍大的物质(如三萜烯糖苷)时，需加入一定量的夹带剂。大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。浓缩和冷冻干燥技术作为高新技术，也在食品、医药、化工等领域都已有着广泛的应用。
具体来说，本发明三萜烯糖苷天然甜味抑制剂提取方法中超临界CO2萃取包括下列步骤：
(1)油树脂的萃取分离：将经预处理的原料加入超临界萃取罐内，在萃取压力15～25MPa、萃取温度40～60℃、CO2流量25～30L/h的条件下，萃取1～4h；调节分离罐的压力为4～8MPa，温度30～45℃，分离并去除油树脂；
(2)加入夹带剂：去除油树脂后，在萃取罐内加入50％～90％的乙醇作为夹带剂，加入量为经预处理原料重量的2％～5％；
(3)超临界CO2萃取提取物获得：在萃取压力25～35MPa、萃取温度40～60℃、CO2流量25～30L/h的条件下，萃取1～4h；控制分离罐的压力为4～8MPa，温度30～40℃，分离得超临界CO2萃取提取物。
大孔树脂分离包括下列步骤：
(1)将超临界CO2萃取所得提取物用1～3倍量(重量)的40～70℃热水溶解，然后加入到D-101、XAD-4或AB-8型大T孔附树脂柱；
(2)用2～5倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；
(3)用2～5倍柱体积的10％～40％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；
(4)最后用2～5倍柱体积的40％～80％的乙醇洗脱，收集40％～80％乙醇洗脱液。
浓缩、冷冻干燥是对大孔树脂分离所得40％～80％乙醇洗脱液进行减压回收乙醇浓缩后，在温度为-30～-20℃条件下冷冻干燥8～12h。
大枣、酸枣、北枳椇或匙羹藤干叶中三萜烯糖苷的含量多，种类丰富。大枣、酸枣、北枳椇种子中也存在较多的三萜烯糖苷，但由于同时含较多的油溶性色素和脂肪油，超临界萃取时应先脱油和除去色素。当然以干叶为原料时，超临界萃取也应先脱除脂溶性物质。否则，在萃取三萜烯糖苷时，脂溶性物质会被其乳化而一起萃取出来，给后续分离带来了困难。
为更好实现本发明的目的，上述提取方法步骤一过筛工序中筛子的目数优选60～80目。
大枣、酸枣的果实中也存在三萜烯糖苷，但果实的水分含量过高，不易直接萃取。可先从鲜果中提取果汁，在剩下的果渣中提取三萜烯糖苷。因此上述步骤一以大枣、酸枣的鲜果为原料，其预处理还优选包括鲜果的清洗、去核、破碎、果胶酶酶解、压榨去除果汁步骤，其中果胶酶酶解温度为45～55℃，pH为3.5～4.5，用酶量为鲜果重量的0.2％～0.3％，时间为3～5h。
本发明的三萜烯糖苷对各种甜味剂都有很好的甜味抑制作用，可作为新型食品添加剂应用于月饼、糖果、巧克力、冰淇淋、蜜饯等食品中以抑制过高的甜味。
本发明提供的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂在月饼加工中应用。
本发明提供的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂在巧克力加工中应用。
本发明提供的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂在冰淇淋加工中的应用。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)采用生物技术从大枣、酸枣、北枳椇或匙羹藤的果实中分离制得果汁，再从果渣中提取三萜烯糖苷。综合利用，化废为宝。
(2)运用超临界CO2萃取分离技术对大枣、酸枣、北枳椇或匙羹藤的叶、种子或果实中的三萜烯糖苷成分进行分离。通过在CO2流体中加入夹带剂，改变超临界流体的极性，从而使三萜烯糖苷成分溶于流体中，进而得到分离。该工序操作方便，收率高，无溶剂残留，适于工业生产。
(3)使用大孔树脂分离技术，通过用不同浓度的乙醇溶液洗脱，使三萜烯糖苷与残留的酚酸类物质、黄酮类化合物分离。该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。
(4)工艺最后还采用了冻干技术，虽然成本较高，但是产品的品质提高不少。
                        具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取大枣干叶10kg，粉碎，过60目筛。将其置于超临界萃取罐内，在萃取压力20MPa、萃取温度50℃、CO2流量28L/h的条件下，萃取2h；调节分离罐的压力为5MPa，温度35℃，分离出油树脂，经高压泵加压后循环使用；待油树脂分离完全后，萃取罐内加入70％的乙醇作为夹带剂，加入量为0.3kg(原料重量的3％)；在萃取压力30MPa、萃取温度50℃、CO2流量28L/h的条件下，萃取3h；控制分离罐的压力为5MPa，温度35℃，分离得三萜烯糖苷。用1倍量的70℃热水溶解提取物，上D-101型大孔吸附树脂柱；用4倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；再用3倍柱体积20％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；最后用3倍柱体积70％的乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩回收乙醇后，在温度-20℃条件下，冷冻干燥10h得产品65g。该实施例制得的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色，粉末状，无味。经高效液相色谱(HPLC)分析，主要含大枣糖苷Z、大枣糖苷II和III，总得率0.65％，纯度98.5％。
实施例2
称取北枳椇干叶10kg，粉碎，过80目筛。将其置于超临界萃取罐内，在萃取压力20MPa、萃取温度55℃、CO2流量26L/h的条件下，萃取3h；调节分离罐的压力为5MPa，温度40℃，分离出油树脂，经高压泵加压后循环使用；待油树脂分离完全后，萃取罐内加入80％的乙醇作为夹带剂，加入量为0.2kg(原料重量的2％)；在萃取压力25MPa、萃取温度55℃、CO2流量26L/h的条件下，萃取3h；控制分离罐的压力为7MPa，温度40℃，分离得三萜烯糖苷。用2倍量的60℃热水溶解提取物，上XAD-4型大孔吸附树脂柱；用4倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；再用4倍柱体积30％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；最后用4倍柱体积60％的乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩回收乙醇后，在温度-25℃条件下，冷冻干燥8h得产品38g。该实施例制得的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色，粉末状，无味。经高效液相色谱(HPLC)分析，三萜烯糖苷主要含北枳椇糖苷I、II、III，总得率0.38％，纯度98％。
实施例3
称取酸枣仁10kg，粉碎，过60目筛。将其置于超临界萃取罐内，在萃取压力25MPa、萃取温度45℃、CO2流量28L/h的条件下，萃取4h；调节分离罐的压力为6MPa，温度30℃，分离出油树脂，经高压泵加压后循环使用；待油树脂分离完全后，萃取罐内加入65％的乙醇作为夹带剂，加入量为0.4kg(原料重量的4％)；在萃取压力35MPa、萃取温度50℃、CO2流量28L/h的条件下，萃取3h；控制分离罐的压力为7MPa，温度30℃，分离得三萜烯糖苷。用2倍量的50℃热水溶解提取物，上AB-8型大孔吸附树脂柱；用4倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；再用3倍柱体积30％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；最后用3倍柱体积65％的乙醇洗脱，收集65％乙醇洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩回收乙醇后，在温度-20℃条件下，冷冻干燥10h得产品22g。该实施例制得的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色，粉末状，无味。经高效液相色谱(HPLC)分析，三萜烯糖苷主要含酸枣仁糖苷A、B、B1，总得率0.22％，纯度96％。
实施例4
称取匙羹藤干叶10kg，粉碎，过70目筛。将其置于超临界萃取罐内，在萃取压力22MPa、萃取温度50℃、CO2流量27L/h的条件下，萃取3h；调节分离罐的压力为5MPa，温度35℃，分离出油树脂，经高压泵加压后循环使用；待油树脂分离完全后，萃取罐内加入60％的乙醇作为夹带剂，加入量为0.3kg(原料重量的3％)；在萃取压力30MPa、萃取温度60℃、CO2流量27L/h的条件下，萃取3h；控制分离罐的压力为6MPa，温度30℃，分离得三萜烯糖苷。用3倍量的40℃热水溶解提取物，上D-101型大孔吸附树脂柱；用4倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；再用3倍柱体积25％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；最后用3倍柱体积50％的乙醇洗脱，收集50％乙醇洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩回收乙醇后，在温度-25℃条件下，冷冻干燥10h得产品76g。该实施例制得的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色，粉末状，无味。经高效液相色谱(HPLC)分析，三萜烯糖苷主要含森林匙羹藤酸I、II、III，总得率0.76％，纯度95％。
实施例5
大枣鲜果经挑选、清洗、去核后，称取50kg，用磨碎机破碎。经果胶酶处理(温度50℃，pH3.5，用酶量100g)4h后，螺旋式压榨机榨汁，再用中空纤维精滤制得大枣果汁。将果渣干燥，粉碎，过60目筛。将其置于超临界萃取罐内，在萃取压力20MPa、萃取温度50℃、CO2流量30L/h的条件下，萃取2h；调节分离罐的压力为4MPa，温度30℃，分离出油树脂，经高压泵加压后循环使用；待油树脂分离完全后，萃取罐内加入75％的乙醇作为夹带剂，加入量为0.1kg(果渣干重的2％)；在萃取压力30MPa、萃取温度55℃、CO2流量30L/h的条件下，萃取3h；控制分离罐的压力为5MPa，温度35℃，分离得三萜烯糖苷。用1倍量的60℃热水溶解提取物，上D-101型大孔吸附树脂柱；用4倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；再用3倍柱体积30％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；最后用3倍柱体积75％的乙醇洗脱，收集75％乙醇洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩回收乙醇后，在温度-25℃条件下，冷冻干燥8h得产品30g。该实施例制得的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色，粉末状，无味。经高效液相色谱(HPLC)分析，三萜烯糖苷主要含大枣皂苷I、II、III，总得率0.06％，纯度97％。
实施例6
酸枣鲜果经挑选、清洗、去核后，称取50kg，用磨碎机破碎。经果胶酶处理(温度55℃，pH4.5，用酶量150g)3h后，螺旋式压榨机榨汁，再用中空纤维精滤制得酸枣果汁。将果渣干燥，粉碎，过70目筛。将其置于超临界萃取罐内，在萃取压力25MPa、萃取温度60℃、CO2流量25L/h的条件下，萃取3h；调节分离罐的压力为6MPa，温度40℃，分离出油树脂，经高压泵加压后循环使用；待油树脂分离完全后，萃取罐内加入65％的乙醇作为夹带剂，加入量为0.15kg(果渣干重的3％)；在萃取压力30MPa、萃取温度50℃、CO2流量30L/h的条件下，萃取4h；控制分离罐的压力为7MPa，温度30℃，分离得三萜烯糖苷。用1倍量的50℃热水溶解提取物，上D-101型大孔吸附树脂柱；用4倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；再用3倍柱体积30％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；最后用3倍柱体积65％的乙醇洗脱，收集65％乙醇洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩回收乙醇后，在温度-25℃条件下，冷冻干燥8h得产品50g。该实施例制得的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色，粉末状，无味。经高效液相色谱(HPLC)分析，三萜烯糖苷主要含酸枣仁糖苷A、B，总得率0.1％，纯度96％。
实施例7
北枳椇鲜果经挑选、清洗、去核后，称取50kg，用磨碎机破碎。经果胶酶处理(温度45℃，pH4，用酶量125g)5h后，螺旋式压榨机榨汁，再用中空纤维精滤制得北枳椇果汁。将果渣干燥，粉碎，过60目筛。将其置于超临界萃取罐内，在萃取压力20MPa、萃取温度55℃、CO2流量30L/h的条件下，萃取2h；调节分离罐的压力为5MPa，温度30℃，分离出油树脂，经高压泵加压后循环使用；待油树脂分离完全后，萃取罐内加入70％的乙醇作为夹带剂，加入量为0.2kg(果渣干重的4％)；在萃取压力30MPa、萃取温度55℃、CO2流量30L/h的条件下，萃取4h；控制分离罐的压力为6MPa，温度35℃，分离得三萜烯糖苷。用1倍量的70℃热水溶解提取物，上D-101型大孔吸附树脂柱；用4倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；再用3倍柱体积30％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；最后用3倍柱体积60％的乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液。将上述洗脱液减压浓缩回收乙醇后，在温度-25℃条件下，冷冻干燥8h得产品40g。该实施例制得的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色，粉末状，无味。经高效液相色谱(HPLC)分析，三萜烯糖苷主要含北枳椇糖苷I、II、III，总得率0.08％，纯度96％。
应用实例
本发明三萜烯糖苷的甜味抑制效果很好。它能有效抑制单双糖(如果糖、葡萄糖、蔗糖)，糖醇(如甘露醇、山梨糖醇)，糖苷(如甜菊糖)，二肽衍生物(如阿斯巴甜、阿力甜)，人工甜味剂(如安赛蜜、糖精钠、甜蜜素)等各类甜味剂的甜度。由现有技术可知，本发明三萜烯糖苷的甜味抑制剂是由天然可食无毒植物提取，不含对人畜有毒成分，安全性高。
选定20名味觉良好的受试者，试验用的甜味剂为蔗糖、甘露醇、安赛蜜、阿斯巴甜四种，浓度分别为10％、15％、0.2％、0.05％，不加提取物时的甜度均设为100。向上述试验样中加入不同量的提取物(50、100、150、200mg/kg)，混匀后，受试者品尝并得出各样品相当于参照样甜度的分数。用甜度分数的平均值来评定抑制效果，结果见表1。在品尝任意两个样品或参照样之间，都用蒸馏水漱口，以保证不被前一次残留的味感干扰。
                     表1三萜烯糖苷对甜味剂的甜度抑制作用
  产品添加量(mg/kg)                             相对甜度
10％蔗糖 15％甘露醇   0.2％安赛蜜   0.05％阿斯巴甜
  050100150200   10085703010   1008065205   10090754015   10090754520
结论：本发明三萜烯糖苷对蔗糖、甘露醇、安赛蜜、阿斯巴甜均有很好的甜度抑制作用。用量为100mg/kg时，即可使上述甜味剂的甜度下降1/4～1/3；用量为200mg/kg时，甜度只剩10％左右。
三萜烯糖苷作为一种优良的天然甜味抑制剂可应用于月饼、糖果、巧克力、冰淇淋等各类食品中。含本发明三萜烯糖苷的月饼、巧克力、冰淇淋的配方分别如表2、表3、表4所示。
表2含三萜烯糖苷的广式月饼馅料配方
  配料   用量/kg
  湘莲子砂糖油三萜烯糖苷   31.448.620100mg/kg
表3含三萜烯糖苷的巧克力配方
  配料   用量/％
  可可浆白砂糖子仁浆全脂乳粉可可奶油卵磷脂食用香精三萜烯糖苷   1040326200.60.450mg/kg
表4含三萜烯糖苷的冰淇淋配方
  配料   用量/％
  白砂糖全蛋奶粉水淀粉明胶或琼脂香草香精三萜烯糖苷   16105671.60.30.150mg/kg

Claims (10)

1、三萜烯糖苷天然甜味抑制剂，其特征在于，该甜味抑制剂由下述方法制备获得：以大枣、酸枣或北枳椇的叶、种子或者果实或者匙羹藤的叶为原料，先对原料进行干燥、粉碎、过筛预处理，然后将经预处理的原料顺次经超临界萃取、大孔树脂分离、浓缩和冷冻干燥处理，得到三萜烯糖苷天然甜味抑制剂，该三萜烯糖苷天然甜味抑制剂为白色至浅黄色，粉末状，无味，其抗甜活性的三萜烯糖苷的含量为95％以上。
2、提取权利要求1所述三萜烯糖苷天然甜味抑制剂的方法，其特征在于，该方法包括下述顺序的步骤：
步骤一  以大枣、酸枣或北枳椇的叶、种子或者果实或者匙羹藤的叶为原料，先对原料进行干燥、粉碎、过筛预处理；
步骤二  将步骤一所得物进行超临界CO2萃取；
步骤三  将步骤二所得物进行大孔树脂分离；
步骤四  将步骤三所得物进行浓缩、冷冻干燥，制得三萜烯糖苷天然甜味抑制剂。
3、根据权利要求2所述三萜烯糖苷天然甜味抑制剂提取方法，其特征在于，所述步骤一过筛工序中筛子的目数为60～80目。
4、根据权利要求2所述三萜烯糖苷天然甜味抑制剂提取方法，其特征在于，所述步骤一以大枣、酸枣的鲜果为原料，其预处理还包括鲜果的清洗、去核、破碎、果胶酶酶解、压榨去除果汁步骤，所述果胶酶酶解温度为45～55℃，pH为3.5～4.5，用酶量为鲜果重量的0.2％～0.3％，时间为3～5h。
5、根据权利要求2所述三萜烯糖苷天然甜味抑制剂提取方法，其特征在于超临界CO2萃取包括下列步骤：
(1)油树脂的萃取分离：将经预处理的原料加入超临界萃取罐内，在萃取压力15～25MPa、萃取温度40～60℃、CO2流量25～30L/h的条件下，萃取1～4h；调节分离罐的压力为4～8MPa，温度30～45℃，分离并去除油树脂；
(2)加入夹带剂：去除油树脂后，在萃取罐内加入50％～90％的乙醇作为夹带剂，加入量为经预处理原料重量的2％～5％；
(3)超临界CO2萃取提取物获得：在萃取压力25～35MPa、萃取温度40～60℃、CO2流量25～30L/h的条件下，萃取1～4h；控制分离罐的压力为4～8MPa，温度30～40℃，分离得超临界CO2萃取提取物。
6.根据权利要求2所述三萜烯糖苷天然甜味抑制剂提取方法，其特征在于，大孔树脂分离包括下列步骤：
(1)将超临界CO2萃取所得提取物用1～3倍量(重量)的40～70℃热水溶解，然后加入到D-101、XAD-4或AB-8型大孔吸附树脂柱；
(2)用2～5倍柱体积的水洗，弃去洗脱液；
(3)用2～5倍柱体积的10％～40％的乙醇洗脱，弃去洗脱液；
(4)最后用2～5倍柱体积的40％～80％的乙醇洗脱，收集40％～80％乙醇洗脱液。
7、根据权利要求2所述三萜烯糖苷天然甜味抑制剂提取方法，其特征在于，步骤四的浓缩、冷冻干燥是对大孔树脂分离所得40％～80％乙醇洗脱液进行减压回收乙醇浓缩后，在温度为-30～-20℃条件下冷冻干燥8～12h。
8、权利要求1所述的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂在月饼加工中的应用。
9、权利要求1所述的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂在巧克力加工中的应用。
10、权利要求1所述的三萜烯糖苷天然甜味抑制剂在冰淇淋加工中的应用。
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