CN102229855A - 一种超临界co2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，本方法通过精馏脱酸与两级分离脱酸的过程，降低薏苡仁油的酸值，并经过精馏柱洗脱出胶状磷脂类物质过滤薏苡仁油，从而得到黄色澄明的薏苡仁油，本发明的生产方法具有得率高，酸值低，生产操作安全，无任何夹带剂，为一种更具实用性的工业化提取高品质薏苡仁油的方法。

Description

一种超临界CO<sub>2</sub>萃取-精馏提取薏苡仁油的方法
技术领域
本发明涉及一种薏苡仁油的提取方法，具体涉及采用超临界CO2萃取技术与精馏技术结合提取酸值较低的薏苡仁油的方法，属于薏苡仁深加工的技术领域。
背景技术
薏苡仁为禾本科植物薏苡的干燥成熟种仁。薏苡仁中含有的成分较多，有薏苡仁油及薏苡仁酯等，其中，薏苡仁油是一个混合物，主要有蛋白质、脂肪、维生素、薏苡内酯、氨基酸等等，由于薏苡仁油含有大量的不饱和脂肪酸，能使肺血管显著扩张，因此，在临床上用于癌症的治疗。而薏苡仁油中的不饱和脂肪酸的油脂在受环境、光照、氧气、水分、金属离子等因素的影响，被氧化容易生成低分子脂肪酸，从而影响了薏苡仁油的质量。
传统薏苡仁油的提取多采用溶剂浸取法，通过溶剂浸取法提取的薏苡仁油含有较多的杂技，且油中含有溶剂的残留物，因此，限制了薏苡仁在药品及食品中的应用。近年来出现了利用超临界CO2萃取-薏苡仁油的方法，该方法多见于各类期刊杂志及专利文件，如中国专利文献CN02145332.2公开了一种“超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法”，它采用二氧化碳作为溶剂，加入乙醇作为夹带剂在超临界状态下萃取薏苡仁油，萃取得率可达8.18％。中国专利文献CN200710008866.7公开了“一种薏苡仁油的制备方法”它通过对薏苡仁进行超微粉碎及膨化处理，使萃取得率达到10.21％以上。这此方法多是为了解决薏苡仁油的萃取率，对于薏苡仁油酸值的控制均未提及。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，该方法提高了薏苡仁油的萃取率，降低了薏苡仁油酸值，改善了薏苡仁油的质量；且本发明操作方便、工艺简单。
为了解决上述技术问题，本发明一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，包括如下步骤：
a、粉碎；
b、超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并通超临界CO2流体，薏苡仁粉在温度40-60℃，压力35-40MPa，CO2流量200-500kg/h的条件下萃取3-5h；
c、精馏过滤脱酸：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱内进行脱酸及过滤，精馏柱中的温度区域分为四段，精馏柱内四段温度区域的温度分别为35-40℃；40-45℃；45-50℃；50-55℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、将经过精馏过滤的CO2进行二级分离提取薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离的温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离的温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
上述一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，其中，步骤a中薏苡仁粉碎至40-60目。
由于本发明同时将萃取、精馏和分离工艺融合成一体，通过精馏和两级分离技术将薏苡仁油中的游离脂肪酸去除，降低薏苡仁油的酸值，避免薏苡仁油变质，保证了薏苡仁油的质量；并且通过分段提高温度进行精馏及降低分离的温度及压力的方法对薏苡仁油进行过滤分离，从而提高了薏苡仁油的萃取率，并经过精馏柱洗脱出胶状磷脂类物质过滤薏苡仁油，从而提高了薏苡仁油的纯度，得到酸值较低、黄色澄明的薏苡仁油；本方法操作方便且工艺简单；另外，由于萃取将将薏苡仁粉碎至40-60目，可使粉碎后的薏苡仁与CO2充分接触，使薏苡仁得到充分萃取，从而，提高了薏苡仁粉的萃取率。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
1为CO2钢瓶，2为净化器，3为冷凝器。4为CO2泵，5为预热器，6为萃取釜，7为精馏柱，8为分离I，9为分离釜II。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
为了解决上述技术问题，本发明一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，包括如下步骤：
a、粉碎；
b、超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并通超临界CO2，薏苡仁粉在温度40-60℃，压力35-40MPa，CO2流量200-500kg/h的条件下萃取3-5h；
c、精馏过滤脱酸：将溶有薏苡油的CO2通入精馏柱内进行脱酸及过滤，精馏柱中的温度区域分为四段，精馏柱内四段温度区域的温度分别为35-40℃；40-45℃；45-50℃；50-55℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、将经过精馏过滤的CO2进行二级分离提取薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离的温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离的温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
实施例一
称取2.0公斤已粉碎至40目的薏苡仁投入萃取釜1中，设定CO2流量200kg/h，打开CO2泵4，CO2气体从CO2钢瓶1经由净化器2、冷凝器3、CO2泵4，预热器5，将处理过的CO2气体连续的通入置有薏苡仁的萃取釜6中，设定萃取釜温度为40℃，压力35MPa，萃取时间3h；将含有薏苡仁油的CO2气体由萃取釜6顶部流出并由精馏柱7底部进入；精馏柱7内的温度为四段，分别为35℃、40℃、45℃、50℃，温度分段提高，整个精馏柱内的压力为13MPa，薏苡仁油经过精馏柱7的脱酸与过滤，精馏后含有薏苡仁油CO2由精馏柱7顶部流入分离釜I 8与分离釜II 9，设定分离釜I 8温度50℃，压力10MPa；分离釜II 9的温度30℃，压力5MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO2中析出并从分离釜底部排出，CO2气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返回系统，进行循环使用。
性能指标：薏苡仁油的得率为8.78％，薏苡仁油的酸值为9.32。
实施例二
称取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁投入萃取釜1中，设定萃取釜1温度为48℃，压力35MPa；CO2流量400kg/h；萃取时间3h。溶有薏苡仁油的CO2经过温度梯度自下而上为37℃、41℃、45℃、53℃整个柱压在13MPa范围的精馏柱7的脱酸与过滤，并由精馏柱7顶部流入分离釜I 8与分离釜II 9，分离釜I 8温度50℃，压力10MPa；分离釜II 9温度33℃，压力5.2MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO2中析出并从分离釜底部排出，CO2气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返回系统，进行循环使用。
性能指标：薏苡仁油的得率为9.16％，薏苡仁油的酸值为12.10。
实施例三
称取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁投入萃取釜1中，设定萃取釜1温度为60℃，压力40MPa；CO2流量400kg/h；萃取时间3.5h。溶有薏苡仁油的CO2经过温度梯度自下而上为36℃、40℃、47℃、51℃整个柱压在12MPa范围的精馏柱的脱酸与过滤并由精馏柱7顶部流入分离釜I 8与分离釜II 9。分离釜I 8温度52℃，压力10MPa；分离釜II 9温度32℃，压力5MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO2中析出并从分离釜底部排出，CO2气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返回系统，进行循环使用。
性能指标：薏苡仁油的得率为9.87％，薏苡仁油的酸值为10.32。
实施例四
称取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁投入萃取釜1中，设定萃取釜温度为60℃，压力40MPa；CO2流量500kg/h；萃取时间5h。溶有薏苡仁油的CO2经过温度梯度自下而上为40℃、45℃、50℃、55℃，分段提高，整个柱压在13MPa范围的精馏柱7的脱酸与过滤，并由精馏柱7顶部流入分离釜I 8与分离釜II 9。分离釜I 8温度60℃，压力11MPa；分离釜II 9温度40℃，压力6MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO2中析出并从分离釜底部排出，CO2气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返回系统，进行循环使用。
性能指标：薏苡仁油的得率为10.12％，薏苡仁油的酸值为11.53。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明的目的，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求的范围内。

Claims (2)

1.一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、粉碎；
b、超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡粉放入萃取釜中，并通超临界CO2，薏苡粉在温度40-60℃，压力35-40MPa，CO2流量200-500kg/h的条件下萃取3-5h；
c、精馏过滤脱酸：将溶有薏苡油的CO2通入精馏柱内进行脱酸及过滤，精馏柱中的温度区域分为四段，精馏柱内四段温度区域的温度分别为35-40℃；40-45℃；45-50℃；50-55℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、将经过精馏过滤的CO2进行二级分离提取薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离的温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离的温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
2.如权利要求1所述一种超临界CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，其特征在于，步骤a中薏苡仁粉碎至40-60目。
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