CN1502680A - 超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法。本发明将处于超临界状态下的二氧化碳与挟带剂配合，对薏苡仁进行萃取，使得率达到8.18％以上，高于现有技术所公开的薏苡仁油的得率。对提取出的薏苡仁油进行GC－MC分析，发现所得到的薏苡仁油的成分中脂肪酸的含量和现有技术中公开的大致相同。本发明的方法可以保持薏苡仁油中活性成分不受损失，为一种便于工业化提取薏苡仁油的方法。由于薏苡仁油含有大量的不饱和脂肪酸和蛋白质等其他成分，可以制备治疗癌症免疫调节、降血脂、抗炎、止咳等药物，同时还能用于抗衰老、抗疲劳、美容、保健等功能食品的开发，具有广泛的应用前景和很高的经济价值。

Description

超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法
技术领域
本发明涉及一种薏苡仁油的方法，特别涉及一种采用超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法。
背景技术
薏苡仁为禾本科植物Coix lacrymajoib L.var.mayuen(Roman)Stapf的干燥成熟种仁，味甘、淡、凉健脾渗湿，除痹止渴，清热排脓。其中薏苡仁油中含有大量的不饱和脂肪酸，在临床上用于癌症的治疗。传统的提取薏苡仁油的方法为有机溶剂浸取法，所用的溶剂一般为石油醚或乙醚等。所述方法操作众多缺陷，需要大量的有机溶剂，一般为提取物料的100～150倍，提取物中含有较多的杂质，不仅给后序的分离收集带来了一定的困难，而且往往有一定的有机溶剂残留在提取物中，限制了提取制品在医药、食品等行业中的应用。超临界二氧化碳萃取技术是化工领域近20年研究发展起来的一种全新、高效物质分离技术，该项技术最大的优点是二氧化碳作为萃取介质，无毒，不会存在溶剂残留和环境污染，由于萃取是在无氧状态下进行，可防止萃取的油的氧化、变性作用。
《中药材》22卷第8期公开了一种超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法，但其得率仅为4.31％，难以推广应用。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法，克服现有技术存在的薏苡仁油得率较低的缺陷。
本发明的技术构思是这样的：
本发明将处于超临界状态下的二氧化碳与挟带剂配合，对薏苡仁进行萃取，使薏苡仁中的油得以充分溶解，从而可获得较高的得率。
本发明的方法包括如下步骤：
将CO2气体和挟带剂连续地通入置有薏苡仁的萃取器中；
萃取了薏苡仁油的CO2气体和挟带剂进入解析釜降压解析；
采用常规的方法从含有挟带剂和薏苡仁油的解析物中收集薏苡仁油，CO2气体经加压后循环使用。
本发明也可按照如下步骤进行：
将CO2气体连续地通入置有挟带剂和薏苡仁的萃取器中；
萃取了薏苡仁油的CO2气体和挟带剂送入解析釜降压解析；
采用常规的方法从含有挟带剂和薏苡仁油的解析物中收集薏苡仁油，CO2气体经加压后循环使用。
所述及的挟带剂可采用水、乙醇或乙醇水溶液。
本发明通过加入夹带剂，并选择合适的夹带剂的种类和用量，以及确定最佳的温度和压力条件，使本萃取得率达到8.18％以上，高于现有技术所公开的薏苡仁油的得率。对提取出的薏苡仁油进行GC-MC分析，所得到的薏苡仁油的成分中脂肪酸的含量和现有技术中公开的大致相同，证明本方法可以保持薏苡仁油中活性成分不受损失，为一种便于工业化提取薏苡仁油的方法。
附图说明
图1为本发明超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的流程图。
具体实施方式
参见图1，本发明的方法包括如下步骤：
将CO2气体和挟带剂连续地通入置有薏苡仁的萃取器1中；
萃取了薏苡仁油的CO2气体和挟带剂送入第一解析釜2和第二解析釜3降压解析；
采用常规的方法从含有挟带剂和薏苡仁油的解析物中收集薏苡仁油，CO2气体经压缩机4加压后循环使用。
挟带剂的每小时流量为薏苡仁重量的30％-60％。
按照本发明，也可将CO2气体连续地通入置有挟带剂和薏苡仁的萃取器1中，然后将萃取了薏苡仁油的CO2气体和挟带剂送入解析釜降压解析；
所述及的挟带剂可采用水、乙醇或乙醇水溶液，乙醇水溶液的浓度为30～90wt％。
按照本发明，最好先将其粉碎，粒度控制60目以下；
萃取温度为40-60℃，压力为15-30MPa；第一解析釜2的温度为40-55℃，压力为6-12MPa；第二解析釜3的温度为45-50℃，压力为4-7Mpa，CO2的流量为100-400Kg/h.Kg薏苡仁，萃取时间为3-4小时，挟带剂用量为薏苡仁重量的30％-60％。
                     实施例1
将2公斤粉碎至60目的薏苡仁和0.6公斤浓度为70wt％的乙醇水溶液投入萃取器1，控制萃取温度为42℃，萃取压力为20Mpa，第一解析釜2温度为45℃，压力为10Mpa，第二解析釜3的温度为40℃，压力为6Mpa，二氧化碳的流量为200kg/h，萃取4小时后，从第一解析釜2和第二解析釜3中取出解析萃取物，即薏苡仁油，得率为8.18％。
                     实施例2
将5公斤粉碎至50目的薏苡仁投入萃取器，控制萃取温度为40℃，压力为8MPa，第一解析温度为44℃，第二解析温度为41℃，通入CO2气体，并泵入夹带剂乙醇，乙醇的流量为1500克/h，第一解析压力为9MPa，第二解析压力为5MPa，萃取3.3小时后，从第一解析釜和第二解析釜中取出萃取物，即为薏苡仁油，得率为7.22％。
                      实施例3
薏苡仁油中脂肪酸含量的GC-MS分析
1、试验样品的制备：
将经过二氧化碳萃取后的薏苡仁油0.1克置于容器中，加入1ml甲醇及1ml0.8mol/LKOH-甲醇，轻轻摇动5分钟，加入水至10ml，取上清液进行GC-MS分析。
2、试验条件：
GC条件如下：色谱柱FFAP25mm×0.2mm石英毛细管柱，柱温150℃，10℃/min，进样口温度250℃，柱前压50kPa。
MS条件如下：EI离子源，离子能量70eV，电子倍增器高压1900V，质量扫描200℃amu。
3、试验方法：
按常规方法操作。
4、试验结果：
质谱图经检索，鉴定出四种脂肪酸，用面积归一法测出它们的相对含量，如下：棕榈酸，18.5％；亚油酸，30.8％；油酸，45.6％；硬脂酸，2.1％。

Claims (14)

1.一种超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法，其特征在于包括如下步骤：
将CO2气体和挟带剂连续地通入置有薏苡仁的萃取器(1)中；
萃取了薏苡仁油的CO2气体和挟带剂送入解析釜降压解析；
采用常规的方法从含有挟带剂和薏苡仁油的解析物中收集薏苡仁油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述及的挟带剂为水、乙醇或乙醇水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于乙醇水溶液的浓度为30～90wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于萃取了薏苡仁油的CO2气体和挟带剂送入第一解析釜(2)和第二解析釜(3)降压解析。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于挟带剂的每小时流量为薏苡仁重量的30％-60％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于CO2气体经压缩机(4)加压后循环使用。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于CO2气体经压缩机(4)加压后循环使用。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于先将薏苡仁粉碎至60目以下。
9.根据权利要求2～8任一项所述的方法，其特征在于萃取温度为40-60℃，压力为15-30MPa；第一解析釜2的温度为40-55℃，压力为6-12MPa；第二解析釜3的温度为45-50℃，压力为4-7Mpa，CO2的流量为100-400Kg/h.Kg薏苡仁，萃取时间为3-4小时，挟带剂用量为薏苡仁重量的30％-60％。
10.一种超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法，其特征在于包括如下步骤：
将CO2气体连续地通入置有挟带剂和薏苡仁的萃取器(1)中，然后将萃取了薏苡仁油的CO2气体和挟带剂送入解析釜降压解析。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述及的挟带剂为水、乙醇或乙醇水溶液。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，乙醇水溶液的浓度为30～90wt％。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，挟带剂用量为薏苡仁重量的30％-60％。
14.根据权利要求10～13任一项所述的方法，其特征在于，萃取温度为40-60℃，压力为15-30Mpa；第一解析釜(2)的温度为40-55℃，压力为6-12Mpa；第二解析釜(3)的温度为45-50℃，压力为4-7Mpa，CO2的流量为100-400Kg/h.Kg薏苡仁，萃取时间为3-4小时。
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