CN1927875A - 一种以乙醇为夹带剂的红景天苷co2超临界萃取方法 - Google Patents

一种以乙醇为夹带剂的红景天苷co2超临界萃取方法 Download PDF

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孟庆文
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Abstract

本发明涉及中药有效成分提取新技术，具体涉及红景天(Rhodiola rosea L.)种中有效成分红景天苷超临界CO2流体萃取的新方法。该方法是采用正交实验设计，通过筛选超临界CO2流体萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂种类和数量以及样品粉碎度等技术参数的基础上，得到以过(0.25μm)筛的红景天(Rhodiola rosea L.)种为研究材料，萃取温度为60℃，CO2流体压力300Par，夹带剂乙醇流速0.4ml/min时，萃取时间2h。红景天苷提取率为1.398％，比通过传统的回流法(0.39％)提取效率提高3.56倍。与传统方法比较，本发明申请保护的方法具有快速、准确、高效、经济的特性。

Description

一种以乙醇为夹带剂的红景天苷CO2超临界萃取方法
一、技术领域
本发明涉及中药有效成分提取新技术，具体涉及红景天(Rhodiola rosea L.)种中有效成分红景天苷超临界CO2流体萃取的新方法。
二、背景技术
提取的化学意义是用适宜的溶剂和适当的方法，将所需要的组分尽可能完全的从植物材料中溶浸出来，避免或减少有害组分或其他杂质的提出。从植物中提取化学成分作为药用，在祖国传统医药学中已有近5000年的历史。传统提取方法按照提取过程对能量需求方式的不同可以分为两大类。一类是加热提取法，主要有煎煮提取法、回流提取法和索氏提取法等不同方式；另一类是浸泡提取法，主要有浸渍提取法和渗漉提取法两种。传统提取方法存在着提取时间长、工艺繁复、效率低、工业污染大和对目标化合物提取无选择性等缺陷。
超临界萃取(Supercritica fluid extraction，SFE)技术是利用所选择的超临界流体，在温度和压力均高于其临界温度和临界压力条件下，该流体密度接近液体状态，而扩散系数和粘度接近气体状态，不仅具有与液体溶剂相当的物质萃取能力，而且具有与气态溶剂相当的传质效果。另外，通过向超临界流体中加入不同种类和数量的夹带剂，可以大大提高对目标化合物提取的选择性和效率。随着超临界流体理论和提取方法的不断完善，该技术将成为未来中药提取过程中的主要手段。
红景天为景天科红景天属(Rhodiola L.)多年生草本或亚灌木植物的统称，民间多以其匍匐的根状茎作为药用。早在1200年的藏医《四部医典》中已将其作为“神药”。1596年李时珍《本草纲目》中已记为“景天、上品、甘涩、寒、无毒、治肺疾”。近年来通过药理学研究发现了许多红景天新的作用机制，其具有显著的抗衰老、抗缺氧、抗不良刺激、抗病毒及肿瘤、抗疲劳和对机体双向调节等作用。红景天苷是其主要的药理学成分，对红景天苷的高效提取是红景天属植物作为药用的最主要途径。本专利就是针对这一问题提出的有效解决方案。
三、发明内容
本发明的目的是通过筛选超临界CO2流体萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂种类和数量以及样品粉碎度等技术参数，获得快速、准确、高效、经济地提取红景天(Rhodiola roseaL.)种中红景天苷的方法。
本发明采用的超临界二氧化碳萃取(CO2-SFE)红景天苷技术与传统中药提取技术相比，具有以下优点和卓著的效果：
①CO2-SFE为环境无害工艺。所用溶剂二氧化碳具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等优点。与传统溶剂提取法相比，无溶剂残留。同时不仅避免了大量有机溶剂的使用，也防止了提取过程对人体健康的危害和对环境的污染。
②萃取速度快、效率高、能耗少。由于CO2-SFE萃取能力取决于流体密度，因而很容易通过调节压力和温度使二氧化碳与萃取物迅速分为两相(气、液)，达到迅速地、选择性地提取中药中有效成分的目的。不仅萃取效率高、耗能低，而且萃取物杂质减少、有效成分高度富集。
③CO2-SFE还具有抗氧化灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量。
④超临界萃取比溶剂萃取的步骤相对少，流程短，操作参数也易于控制，使产品质量稳定且无有害溶剂的残留。
⑤通过夹带剂的使用，增加了对目的化合物提取的选择性和效率。
四、具体实施方式
获得的最佳工艺参数方案为：
以红景天(Rhodiola rosea L.)种干燥根，粉碎，过筛(0.25μm)为材料。装入萃取釜中(超临界萃取仪：美国Applied Separator，型号：Spe-ed SFE)。萃取温度为60℃，CO2流体压力300Par，夹带剂乙醇流速0.4ml/min时，萃取时间2h。依上述方法，红景天苷提取率为1.398％，比通过传统的回流法(0.39％)提取效率提高3.56倍。

Claims (4)

1、以乙醇为夹带剂的红景天苷CO2超临界萃取方法具有提取效率高，溶剂用量少，快速和准确的特点。其原理是利用CO2超临界状态其扩散系数和粘度系数接近气体而萃取能力接近液体溶剂具有优良的传质效率的特性，尤其CO2在其临界点附近时，流体压力、环境温度、夹带剂量等的微小变化，会引起流体性质的改变，从而提高目标化合物提取效率。本方法操作步骤是：以红景天(Rhodiola rosea L.)种干燥根，粉碎，过筛(0.25μm)为材料。将样品装入萃取釜中(超临界萃取仪：美国Applied Separator，型号：Spe-ed SFE)。萃取温度为60℃，CO2流体压力300Par，夹带剂乙醇流速0.4ml/min时，萃取时间2h。萃取物含量采用高效液相色谱法(高效液相色谱仪：德国KNAUER，型号：SY-400K)分析。色谱柱Diamonsil C18(4.6×250nm，5μm)，检测波长270nm，流动相：甲醇-水＝3∶7，柱温：25℃，流速：1.0ml/min，进样量：30μl，标准物质外标法定量。依上述方法，红景天苷提取率为1.398％，比通过传统的回流法(0.39％)提取效率提高3.56倍。
2、根据权利要求1所述的以乙醇为夹带剂的红景天苷CO2超临界萃取方法，其研究材料选取特征为过(0.25μm)筛的红景天(Rhodiola rosea L.)种。
3、根据权利要求1所述的以乙醇为夹带剂的红景天苷CO2超临界萃取方法，其提取方法条件特征为萃取温度为60℃，CO2流体压力300Par，夹带剂甲醇流速0.4ml/min时，萃取时间2h。
4、根据权利要求1所述的以乙醇为夹带剂的红景天苷CO2超临界萃取方法，其提取效率特征为红景天苷提取率为1.398％，比通过传统的回流法(0.39％)提取效率提高3.56倍。
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