CN103980326A - 一种超临界co2反胶束萃取红景天苷的制备方法 - Google Patents

一种超临界co2反胶束萃取红景天苷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，其特征在于采用以下步骤：A将红景天药材根茎烘干、粉碎得50-100目的粉末；B按质量比300-400:1称取二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵进行混合，然后配制成水溶液，加入适量PH缓冲溶液，调节水溶液PH为5.5-5.8；C按质量比20-30:1称取A步骤所制备粉末和B步骤所制备水溶液，装入超临界萃取釜中；D萃取温度为30~40℃，萃取压力为30~45Mpa，萃取时间2~3小时，分离釜I中分离压力8-10MPa，温度30-40℃，分离釜II中分离压力为5-8MPa，温度为20~30℃；从分离釜中的获得萃取物，经过冷冻干燥后得固型物。本发明具有萃取工艺简单，萃取效率高，萃取物中红景天苷含量高的有益效果。

Description

一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法
技术领域
本发明涉及天然植物萃取技术领域，特别涉及一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法。
背景技术
红景天是景天科多年生草木或灌木植物，是生长在高寒无污染地带的珍稀野生植物，具有很强的生命力和特殊的适应性。红景天的主要活性成分为红景天苷，在化妆品领域有着广泛的应用。研究表明红景天苷能延缓细胞衰老，促进细胞生长及细胞代谢，抑制粗面内质网和线粒体的退行性变化，抑制细胞内脂褐素的形成，促进真皮中成纤维细胞的分裂及其合成，分泌胶原蛋白。
专利CN 101580525 A 《从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法》，首先将红景天药材根茎进行干燥粉碎，然后采用超临界二氧化碳萃取技术萃取红景天药材中的油脂类物质，并进行微波提取物后醇沉过滤得沉淀物和上清液，再将上清液浓缩后经大空树脂吸附、洗脱、干燥后得红景天苷粉产品中含有10-20%的红景天苷。此方法过程繁琐，生产耗时较长，最终产物中红景天苷的纯度不高。
   发明内容
本发明涉及一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，采用该方法萃取所得固型物中含有约40-60%的红景天苷，红景天苷的纯度比现有技术制备的萃取物高很多。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A：将红景天药材根茎在50℃烘箱中烘干，粉碎机粉碎，得50-100目的粉末；
B：按质量比300-400:1称取二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（AOT）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）进行混合，然后加水稀释成质量比为3-5%的水溶液，加入适量PH为5.5的0.2mol/L磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲溶液，调节水溶液PH为5.5-5.8，放置备用；
C: 按质量比20-30:1 称取A步骤所制备粉末和B步骤所制备水溶液，装入超临界萃取釜中； 
D: 萃取温度为30~40℃，萃取压力为30~45Mpa，萃取时间2~3小时，分离釜I中分离压力8-10MPa，温度30-40℃，分离釜II中分离压力为5-8MPa，温度为20~30℃；从分离釜中的获得萃取物，经过冷冻干燥后得固型物。
本发明使用超临界CO2反胶束萃取红景天药材根茎，针对性强，萃取后所得固型物中含40-60%的红景天苷，与专利CN 101580525 A 《从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法》所得红景天苷粉产品中含有10-20%的红景天苷相比，萃取物中的红景天苷纯度有显著提升，且萃取工艺简单，可大大节约生产时间，提高生产效率。
本发明以二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（AOT）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）混合作为反胶团体系，添加一定量的蒸馏水和磷酸缓冲液置于抽提罐中在超临界状态下进行萃取，将萃取物冷冻干燥，获得固型物，该固型物中的红景天苷含量高达40-60%，比现有技术制备的红景天提取物纯度高很多。本发明萃取工艺简单，针对性强，萃取效率高，适合大规模工业化生产。
综上，本发明具有萃取工艺简单，萃取效率高，萃取物中红景天苷含量高的有益效果。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的说明。下文实例，所使用的红景天药材，来自同一批次，预先打磨成50-100目的粉末，然后在下列不同条件下进行萃取。
实施例1：
一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，采用以下步骤制备：
A：将红景天药材根茎在50℃烘箱中烘干，粉碎机粉碎，得50-100目的粉末，放置备用；
B：按质量比300:1称取二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（AOT）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）进行混合，然后加水稀释成质量比为3%的水溶液，加入PH为5.5的0.2mol/L磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲溶液2ml，调节水溶液PH为5.8，放置备用；
C:  按质量比20:1称取A步骤所制备粉末1000g和B步骤所制备水溶液50g，装入超临界萃取釜中；
D:  萃取温度为30℃，萃取压力为40Mpa，萃取时间2h，分离釜I中分离压力8MPa，温度30℃，分离釜II中分离压力为5MPa ，温度为20℃。从分离釜中的获得萃取物，经过冷冻干燥后得固型物。高效液相色谱法检测得固型物中含有40.5%的红景天苷。
实施例2：
一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，采用以下步骤制备：
A：将红景天药材根茎在50℃烘箱中烘干，粉碎机粉碎，得50-100目的粉末，放置备用；
B：按质量比300:1称取二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（AOT）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）进行混合，然后加水稀释成质量比为4%的水溶液，加入PH为5.5的0.2mol/L磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲溶液6ml，调节水溶液PH为5.5，放置备用； 
C: 按质量比20:1称取A步骤所制备粉末1000g和B步骤所制备水溶液50g，装入超临界萃取釜中；
D: 萃取温度为30℃，萃取压力为45Mpa，萃取时间3h，分离釜I中分离压力8MPa，温度35℃，分离釜II中分离压力为5MPa，温度为25℃。从分离釜中的获得萃取物，经过冷冻干燥后得固型物。高效液相色谱法检测得固型物中含有59.8%的红景天苷。
实施例3：
一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，采用以下步骤制备：
A：将红景天药材根茎在50℃烘箱中烘干，粉碎机粉碎，得50-100目的粉末，放置备用；
B：按质量比350:1称取二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（AOT）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）进行混合，然后加水稀释成质量比为4%的水溶液，加入PH为5.5的0.2mol/L磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲溶液4ml，调节水溶液PH为5.7，放置备用；
C: 按质量比25:1称取A步骤所制备粉末1000g和B步骤所制备水溶液40g，装入超临界萃取釜中；
D: 萃取温度为30℃，萃取压力为30Mpa，萃取时间2h，分离釜I中分离压力10MPa，温度40℃，分离釜II中分离压力为7MPa，温度为30℃。从分离釜中的获得萃取物，经过冷冻干燥后得固型物。高效液相色谱法检测得固型物中含有46.8%的红景天苷。
实施例4：
一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，采用以下步骤制备：
A：将红景天药材根茎在50℃烘箱中烘干，粉碎机粉碎，得50-100目的粉末，放置备用；
B：按质量比350:1称取二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（AOT）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）进行混合，然后加水稀释成质量比为5%的水溶液，加入PH为5.5的0.2mol/L磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲溶液7.5ml，调节水溶液PH为5.5，放置备用;
C: 按质量比25:1称取A步骤所制备粉末1000g和B步骤所制备水溶液40g，装入超临界萃取釜中；
D: 萃取温度为35℃，萃取压力为40Mpa，萃取时间2.5h，分离釜I中分离压力8MPa，温度35℃，分离釜II中分离压力为6MPa ，温度为25℃。从分离釜中的获得萃取物，经过冷冻干燥后得固型物。高效液相色谱法检测得固型物中含有56.5%的红景天苷。
实施例5：
一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，采用以下步骤制备：
A：将红景天药材根茎在50℃烘箱中烘干，粉碎机粉碎，得50-100目的粉末，放置备用；
B：按质量比400:1称取二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（AOT）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）进行混合，然后加水稀释成质量比为3%的水溶液，加入PH为5.5的0.2mol/L磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲溶液4ml，调节水溶液PH为5.6，放置备用;
C: 按质量比30:1称取A步骤所制备粉末1000g和B步骤所制备水溶液33.33g，装入超临界萃取釜中；
D: 萃取温度为40℃，萃取压力为40Mpa，萃取时间2.5h，分离釜I中分离压力10MPa，温度35℃，分离釜II中分离压力为8MPa，温度为20℃。从分离釜中的获得萃取物，经过冷冻干燥后得固型物。高效液相色谱法检测得固型物中含有51.2%的红景天苷。

Claims (1)

1.一种超临界CO2反胶束萃取红景天苷的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A：将红景天药材根茎在50℃烘箱中烘干，粉碎机粉碎，得50-100目的粉末；
B：按质量比300-400:1称取二（2-乙基己基）丁二酸酯磺酸钠（AOT）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）进行混合，然后加水稀释成质量比为3-5%的水溶液，加入适量PH为5.5的0.2mol/L磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲溶液，调节水溶液PH为5.5-5.8，放置备用；
C: 按质量比20-30:1 称取A步骤所制备粉末和B步骤所制备水溶液，装入超临界萃取釜中； 
D: 萃取温度为30~40℃，萃取压力为30~45Mpa，萃取时间2~3小时，分离釜I中分离压力8-10MPa，温度30-40℃，分离釜II中分离压力为5-8MPa，温度为20~30℃；从分离釜中的获得萃取物，经过冷冻干燥后得固型物。
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