CN110075137B - 一种超临界二氧化碳萃取黄酮的方法 - Google Patents

一种超临界二氧化碳萃取黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，包括：原料处理：将新鲜碱蓬在50～60℃条件下，使用鼓风干燥箱烘干；将干燥然后的碱蓬用粉碎机粉碎并过筛，得到碱蓬粉；黄酮提取：取碱蓬粉，加入复合酶固体和十二烷基苯磺酸钠固体，混匀，获得混合物；碱蓬粉、复合酶固体与十二烷基苯磺酸钠固体的质量比为10:1～2:0.1～0.3；将混合物放入萃取釜中进行萃取，以CO2流体为萃取剂、95％乙醇作为夹带剂，控制流体流量、萃取温度、萃取压力和萃取时间，得到黄酮提取物。使用该方法对黄酮进行提取，有效节约了溶剂的使用、缩短了提取时间、提高了黄酮的提取率，降低了环境污染，适用于广泛推广使用。

Description

一种超临界二氧化碳萃取黄酮的方法
技术领域
本发明涉及黄酮提取技术领域，具体涉及一种超临界二氧化碳萃取黄酮的方法。
背景技术
超临界二氧化碳萃取是基于超临界二氧化碳对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的传统分离提取方法相比具有产品纯度高、有效成分破坏少和无重金属残留等优点。
碱蓬中富含多种营养物质，如蛋白质、脂肪、粗纤维、矿物质等，可以作为优质的食材进行食用；另外，碱蓬中还富含黄酮类化合物，其在生物体内具有抗癌、抗衰老、抗辐射、降血糖、抗炎镇痛、降血压、调节内分泌等多种功能，已列为保健食品的一类功能因子。
现有技术中，对碱蓬中黄酮类化合物的提取以乙醇浸提法、水提法、超声波辅助提取法及微波辅助提取法为主，其中，水提法和乙醇浸提法存在耗时长(耗时均在3h以上)、提取率低的问题；超声波辅助提取法及微波辅助提取法虽解决了水提法和乙醇浸提法存在的耗时长的问题，但是，提取率仍然没有得到改善，上述的四种提取方法中，提取率均在6％左右，不利于碱蓬中黄酮的提取。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，使用该方法对黄酮进行提取，有效节约了溶剂的使用、缩短了提取时间、提高了黄酮的提取率，降低了环境污染，适用于广泛推广使用。
本发明的技术方案如下：
一种超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，步骤如下：
(1)原料处理
新鲜的碱蓬含有大量的水分，一般为80～85％，大量的水分含量会使其在短时间内腐烂，导致其黄酮含量降低，为延长碱蓬的保存时间、保留其内的黄酮含量，将碱蓬在50～60℃条件下，使用鼓风干燥箱烘干；将干燥然后的碱蓬用粉碎机粉碎并过50～70目筛，得到碱蓬粉，备用；
(2)黄酮提取
取步骤(1)的碱蓬粉，加入复合酶固体和十二烷基苯磺酸钠固体，混匀，获得混合物；其中，碱蓬粉、复合酶固体与十二烷基苯磺酸钠固体的质量比为10:1～2:0.1～0.3；
将混合物放入萃取釜中进行萃取，以CO2流体为萃取剂、75～95％乙醇作为夹带剂，流量为15～30mL/min；控制萃取温度为45±5℃、萃取压力为35±5Mpa、萃取时间为105±15min，得到黄酮提取物。
优选的，在步骤(1)中，将干燥然后的碱蓬用粉碎机粉碎后过60目筛，取筛下物，为碱蓬粉。
优选的，在步骤(2)中，碱蓬粉、复合酶固体与十二烷基苯磺酸钠固体的质量比为10:1.5:0.2。
优选的，所述复合酶固体包括纤维素酶和碱性蛋白酶，纤维素酶和碱性蛋白酶的质量比为1:0.8～1.2。
优选的，所述纤维素酶和碱性蛋白酶的质量比为1:1。
优选的，在步骤(2)中，控制CO2流体的流量为22mL/min。
优选的，控制萃取温度为45℃、萃取压力为35Mpa、萃取时间为105min。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、使用本发明提供的黄酮提取方法，具有耗时短、提取率高的优点；耗时约为105min，提取率达到85％以上。
2、通过添加复合酶固体，使碱蓬粉在通过流体萃取的过程中，酶对其细胞壁等进行酶解，提高黄酮提取率。
3、通过添加十二烷基苯磺酸钠固体，避免酶解后的碱蓬粉粉末对萃取釜产生粘附，提高萃取过程中碱蓬粉的流动性和均匀性，提高黄酮提取率。
4、通过控制萃取温度、萃取压力和萃取时间，使黄酮提取过程达到最优化，在提高产率的前提下，达到节约生产成本、降低环境污染的效果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)原料处理
取新鲜碱蓬，在55℃条件下，使用鼓风干燥箱烘干；将干燥然后的碱蓬用粉碎机粉碎并过60目筛，得到碱蓬粉，备用；
(2)黄酮提取
称取步骤(1)的碱蓬粉1.46kg，加入复合酶固体0.219kg和十二烷基苯磺酸钠固体29.2g，混匀，获得混合物；其中，复合酶固体包括纤维素酶和碱性蛋白酶，纤维素酶和碱性蛋白酶的质量比为1:1；
将混合物放入萃取釜中进行萃取，以CO2流体为萃取剂、85％乙醇作为夹带剂，流量为22mL/min；控制萃取温度为45℃、萃取压力为35Mpa、萃取时间为105min，得到黄酮提取物。
对黄酮提取物中的黄酮含量进行检测，黄酮提取率为86.17％。
实施例2
(1)原料处理
取新鲜碱蓬，在50℃条件下，使用鼓风干燥箱烘干；将干燥然后的碱蓬用粉碎机粉碎并过50目筛，得到碱蓬粉，备用；
(2)黄酮提取
称取步骤(1)的碱蓬粉1.17kg，加入复合酶固体0.117kg和十二烷基苯磺酸钠固体11.7g，混匀，获得混合物；其中，所述复合酶固体包括纤维素酶和碱性蛋白酶，纤维素酶和碱性蛋白酶的质量比为1:0.8；
将混合物放入萃取釜中进行萃取，以CO2流体为萃取剂、95％乙醇作为夹带剂，流量为15mL/min；控制萃取温度为40℃、萃取压力为30Mpa、萃取时间为90min，得到黄酮提取物。
对黄酮提取物中的黄酮含量进行检测，黄酮提取率为85.84％。
实施例3
(1)原料处理
取新鲜碱蓬，在60℃条件下，使用鼓风干燥箱烘干；将干燥然后的碱蓬用粉碎机粉碎并过70目筛，得到碱蓬粉，备用；
(2)黄酮提取
称取步骤(1)的碱蓬粉1.31kg，加入复合酶固体0.262kg和十二烷基苯磺酸钠固体39.3g，混匀，获得混合物；其中，所述复合酶固体包括纤维素酶和碱性蛋白酶，纤维素酶和碱性蛋白酶的质量比为1:1.2；
将混合物放入萃取釜中进行萃取，以CO2流体为萃取剂、75％乙醇作为夹带剂，流量为30mL/min；控制萃取温度为50℃、萃取压力为40Mpa、萃取时间为120min，得到黄酮提取物。
对黄酮提取物中的黄酮含量进行检测，黄酮提取率为85.66％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，在步骤(2)黄酮提取的过程中，称取步骤(1)的碱蓬粉1.08kg，加入复合酶固体0.163kg，混匀，获得混合物；其中，复合酶固体包括纤维素酶和碱性蛋白酶，纤维素酶和碱性蛋白酶的质量比为1:1；
对黄酮提取物中的黄酮含量进行检测，黄酮提取率为50.44％。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，在步骤(2)黄酮提取的过程中，称取步骤(1)的碱蓬粉1.11kg，加入十二烷基苯磺酸钠固体22.2g，混匀，获得混合物；
对黄酮提取物中的黄酮含量进行检测，黄酮提取率为40.19％。
通过对实施例1～3及对比例1～2获得的黄酮提取率进行计算发现，使用本发明提供的方法萃取碱蓬中的黄酮，具有提取率高的优点；与现有技术中对碱蓬中黄酮提取相比，具有耗时短、提取率高的优点。
尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)原料处理
将新鲜碱蓬在50～60℃条件下，使用鼓风干燥箱烘干；将干燥后的碱蓬用粉碎机粉碎并过50～70目筛，得到碱蓬粉，备用；
(2)黄酮提取
取步骤(1)的碱蓬粉，加入复合酶固体和十二烷基苯磺酸钠固体，混匀，获得混合物；其中，碱蓬粉、复合酶固体与十二烷基苯磺酸钠固体的质量比为10:1～2:0.1～0.3；
将混合物放入萃取釜中进行萃取，以CO2流体为萃取剂、75～95％乙醇作为夹带剂，流量为15～30mL/min；控制萃取温度为45±5℃、萃取压力为35±5Mpa、萃取时间为105±15min，得到黄酮提取物。
2.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将干燥后的碱蓬用粉碎机粉碎后过60目筛，取筛下物，为碱蓬粉。
3.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，其特征在于，在步骤(2)中，碱蓬粉、复合酶固体与十二烷基苯磺酸钠固体的质量比为10:1.5:0.2。
4.如权利要求1或3所述的超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，其特征在于，所述复合酶固体包括纤维素酶和碱性蛋白酶，纤维素酶和碱性蛋白酶的质量比为1:0.8～1.2。
5.如权利要求4所述的超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，其特征在于，所述纤维素酶和碱性蛋白酶的质量比为1:1。
6.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，其特征在于，在步骤(2)中，控制CO2流体的流量为22mL/min。
7.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取黄酮的方法，其特征在于，控制萃取温度为45℃、萃取压力为35Mpa、萃取时间为105min。
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