CN104194917A - 一种艾叶挥发油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种艾叶挥发油的提取方法，具体涉及一种酶发酵结合连续逆流超声提取艾叶挥发油的方法。其处理步骤包括：挑选不霉变、无杂质的干燥艾叶，粉碎，过20目筛；取相当于艾叶粉末重量0.2~0.5%的纤维素酶溶于pH4.0~5.0的缓冲溶液中，将所得溶液喷洒到艾叶粉末中，密封，于40~50℃发酵5~7天；将发酵后的原料加入4~6倍的50~60%的乙醇，采用连续逆流超声提取，提取液经有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得艾叶挥发油。本发明工艺简单，成本低廉，提取率高，产品品质佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种艾叶挥发油的提取方法，具体涉及一种采用酶发酵结合连续逆流超声提取艾叶挥发油的方法，属于天然产物有效成分提取技术领域。
背景技术
艾叶为菊科多年生草本植物艾的干燥叶，具有浓烈的香气。性辛、苦、温，归肝、脾、肾经。有理气血、逐寒湿、温经血、安胎、杀虫止痒等作用，用于虚寒出血，尤宜于崩漏。现代药理研究表明，其挥发油不仅具有抑菌抗炎、抗病毒、平喘、镇咳、祛痰、止血等功能，而且是香料工业、食品工业及化学工业的重要原料。对艾叶挥发油通过大量的研究，已确定艾叶挥发油含量为0.2~3.74%，并已鉴定出其中含有黄酮类、桉叶烷以及萜类和烯类等几十种成分。
目前，挥发油的提取方法有很多种，如溶剂萃取法、冷压法、超临界流体萃取法、直接水蒸气蒸馏法、活性离子水提取法等。溶剂萃取法成本较高，易引入杂质，其工序繁杂而容易造成挥发油的损失，一般不采用；冷压法在常温下进行，所得的挥发油含有水分、粘液质及细胞组织等杂质，需要经过离心、蒸馏、脱水等精制，且很难将挥发油全部压榨出来；超临界流体萃取法是一种新的提取方法，提取挥发油能力强，具有防止氧化、热解及提高挥发油品质等优点，但该工艺需要高压设备，技术要求高，设备费用投资大，应用还不普遍。
为了克服以上缺点，本发明采用酶发酵结合连续逆流超声提取艾叶挥发油，增大了有效成分的溶出，实现了连续化作业，提高了生产效率，收率高，产品品质佳。经文献检索，未见关于此法提取艾叶挥发油的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，提取率高且产品品质佳的从艾叶中提取艾叶挥发油的方法。
本发明包括以下步骤：
a.挑选不霉变、无杂质的干燥艾叶，粉碎，过20目筛；
b.取相当于艾叶粉末重量0.2~0.5%的纤维素酶溶于pH4.0~5.0的缓冲溶液中，将所得溶液喷洒到艾叶粉末中，密封，于40~50℃发酵5~7天；
c.将发酵后的原料加入4~6倍的50~60%的乙醇，于40~50℃、20~40KHz下连续逆流超声提取1~2h后固液分离得到提取液；
d.提取液经有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得艾叶挥发油。
步骤b中所述的纤维素酶的活性为30~50U/mg。
步骤b中所述的缓冲溶液为艾叶重量的0.5~1倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液。
步骤d中所述的有机溶剂为石油醚、乙醚中的一种。
本发明的优点在于：（1）本发明采用酶发酵技术，破坏原料的细胞壁，增大有效成分的溶出；（2）将逆流浸提技术和超声辅助浸提技术结合，加快了艾叶中挥发油的浸出，反应条件温和，避免了由于温度过高、提取时间过长而使热敏性成分或化学不稳定成分挥发、分解；（3）该方法实现了连续化作业，提高了生产效率，收率高，产品品质佳。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
挑选不霉变、无杂质的干燥艾叶，粉碎，过20目筛，取500g粉末；取相当于艾叶粉末重量0.2%的纤维素酶（酶活30U/mg）溶于0.5倍艾叶粉末重量的pH4.0的缓冲溶液中，将所得溶液喷洒到艾叶粉末中，密封，于40℃发酵5天；将发酵后的原料加入4倍的50%的乙醇，于40℃、20KHz下连续逆流超声提取1h后固液分离得到提取液；提取液经石油醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得淡黄色的艾叶挥发油11.8g。
实施例2：
挑选不霉变、无杂质的干燥艾叶，粉碎，过20目筛，取500g粉末；取相当于艾叶粉末重量0.4%的纤维素酶（酶活50U/mg）溶于0.7倍艾叶粉末重量的pH4.5的缓冲溶液中，将所得溶液喷洒到艾叶粉末中，密封，于45℃发酵6天；将发酵后的原料加入5倍的60%的乙醇，于45℃、40KHz下连续逆流超声提取2h后固液分离得到提取液；提取液经乙醚萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得黄色的艾叶挥发油14.9g。
实施例3：
挑选不霉变、无杂质的干燥艾叶，粉碎，过20目筛，取500g粉末；取相当于艾叶粉末重量0.5%的纤维素酶（酶活40U/mg）溶于1倍艾叶粉末重量的pH5.0的缓冲溶液中，将所得溶液喷洒到艾叶粉末中，密封，于50℃发酵7天；将发酵后的原料加入6倍的55%的乙醇，于50℃、20KHz下连续逆流超声提取1.5h后固液分离得到提取液；提取液经石油醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得淡黄色的艾叶挥发油13.3g。
Claims (4)
1. 一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.挑选不霉变、无杂质的干燥艾叶，粉碎，过20目筛；
b.取相当于艾叶粉末重量0.2~0.5%的纤维素酶溶于pH4.0~5.0的缓冲溶液中，将所得溶液喷洒到艾叶粉末中，密封，于40~50℃发酵5~7天；
c.将发酵后的原料加入4~6倍的50~60%的乙醇，于40~50℃、20~40KHz下连续逆流超声提取1~2h后固液分离得到提取液；
d.提取液经有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得艾叶挥发油。
2. 根据权利要求1所述的一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于，步骤b中所述的纤维素酶的活性为30~50U/mg。
3. 根据权利要求1所述的一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于，步骤b中所述的缓冲溶液为艾叶重量的0.5~1倍的醋酸/醋酸钠缓冲溶液。
4. 根据权利要求1所述的一种艾叶挥发油的提取方法，其特征在于，步骤d中所述的有机溶剂为石油醚、乙醚中的一种。
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