CN108570091A - 一种薯蓣皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薯蓣皂苷的制备方法，具体涉及一种采用酶法—超声破壁法提取薯蓣皂苷的方法。其处理步骤包括：准备盾叶薯蓣，将其粉碎，研磨，成为粉末，以料液比1:5加入pH值4.5的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液，混匀后按质量加入15%的纤维素酶，55℃酶解1 h 后，4000 r/min 离心10 min，收集上清液，取适量酶法破壁沉淀物，分别以料液比1:5加入温水、50%~60%无水乙醇、0.05 mol/L pH值为3.7的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液，提取30~40 min，并于相同条件下进行超声波辅助提取，提取结束后，4000 r/min 离心 10 min，取上清液，合并两次上清液，在60℃下干燥,得到盾叶薯蓣皂苷。本发明具有高效、溶液有效成分含量较高、抗氧化性较强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种薯蓣皂苷的制备方法，属于中药有效成分提取领域。
背景技术
薯蓣皂苷，又名薯蓣皂素，是一种典型的天然皂苷类化合物，广泛存在于薯蓣科、百合科、石竹科和蔷薇科等药用植物中，如穿龙薯蓣、盾叶薯蓣和黄山药等。它既是生产治疗心血管疾病药物的主要药源，又是生产薯蓣皂苷元是重要药源之一，它可用于合成各种避孕药和甾体激素类药物。薯蓣为薯蓣科薯蓣属植物，是药食两用植物，药用历史悠久,近年来，随着科学技术的不断发展，对薯蓣皂苷的研究也日新月异，一些新的提取分离技术、新的生物活性及相关应用不断被发现。现代药理学研究证实薯蓣皂苷还具有脱敏、抗炎、降脂、抗肿瘤、保肝、抗病毒等作用，并具有治疗某些皮肤炎症的功效。
薯蓣植物的根茎天然含有薯蓣皂苷。薯蓣皂苷是由螺甾烷型的薯蓣皂苷元和一个连接在3位羟基上的糖链以糖苷键相连构成，常从薯蓣属植物穿龙薯蓣、盾叶薯蓣、黄山药等植物的根茎中提取分离该化合物。
目前对薯蓣皂苷的提取多采用有酸水解法和预发酵法。酸水解方法由于酸用量大，酸降解有机质副产物多，使污水排放量大，环境污染严重，限制了薯蓣皂苷元的产业化发展。采用预发酵法提取薯蓣皂苷元,但该法耗时长, 而且产品质量不够稳定, 往往由于长时间自然发酵生成菝葜皂苷元酮和表菝葜皂苷元。
酶法—超声破壁提取是指通过纤维素酶对植物细胞进行破壁处理。以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用酶法提取植物中有效成分，植物经破壁处理后，同一植物的不同组织、部位因细胞破碎，能高度混合均匀，实现了植物内产品的物质基础的均一 ，无高温溶剂提取的工艺，减少了有效成损的环节，最大限度地保留原植物的全成分。
再结合超声波的空化效应以及机械效应，从而使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中，从而提高有效成分的提取率。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备薯蓣皂苷的方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行：
a. 准备盾叶薯蓣，将其粉碎，研磨，成为粉末，以料液比1:5加入pH值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，匀后按质量加入15%的纤维素酶，55℃酶解1 h 后，4000 r/min 离心 10min， 收集上清液，
b. 取适量酶法破壁沉淀物，分别以料液比1:5加入温水、50%~60%的无水乙醇、0.05mol/L pH 值 3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，提取30~40 min，并于相同条件下进行超声波辅助提取。
c. 提取结束后，4000 r/min 离心 10 min，取上清液，合并两次上清液，以60℃下干燥，得到盾叶薯蓣皂苷。
2. 步骤a中所述的离心机功率为900W，转速为1000~20000r/min。
3. 步骤b中所述的超声萃取的条件为：频率30KHz，超声温度30~40℃。
4. 步骤c中所述的离心机功率为900W，转速为1000~20000r/min。
本发明的优点在于：
1.本发明采用植物纤维素酶法处理原料，实现了植物破壁，有效成分充分溶出，同时又避免加热，从而可有效避免薯蓣皂苷成分的破坏。
2.本发明采用酶法—超声破壁法提取薯蓣皂苷，具有高效、溶液有效成分含量较高、抗氧化性较强的优点。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
准备盾叶薯蓣，将其粉碎，研磨，成为粉末，以料液比1:5加入pH值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，匀后按质量加入15%的纤维素酶，55℃酶解1 h 后，4000 r/min 离心 10 min，收集上清液，取适量酶法破壁沉淀物，分别以料液比1:5加入温水（30℃）、50%无水乙醇、0.05 mol/L pH 值 3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，提取30 min，并于相同条件下将物料置于30KHz超声波装置中提取，提取结束后，4000 r/min 离心 10 min，取上清液，合并两次上清液，以60℃下干燥, 得到盾叶薯蓣皂苷，提取率为85.28%，经UV检测，盾叶薯蓣皂苷的含量为83.5%。
实施例2：
准备盾叶薯蓣，将其粉碎，研磨，成为粉末，以料液比1:5加入pH值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，匀后按质量加入15%的纤维素酶，55℃酶解1 h 后，4000 r/min 离心 10 min，收集上清液，取适量酶法破壁沉淀物，分别以料液比1:5加入温水（45℃）、55%无水乙醇、0.05 mol/L pH 值 3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，提取35 min，并于相同条件下将物料置于30KHz超声波装置中提取，提取结束后，4000 r/min 离心 10 min，取上清液，合并两次上清液，以60℃下干燥, 得到盾叶薯蓣皂苷，提取率为87.35%，经UV检测，盾叶薯蓣皂苷的含量为85.8%。
实施例3：
准备盾叶薯蓣，将其粉碎，研磨，成为粉末，以料液比1:5加入pH值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，匀后按质量加入15%的纤维素酶，55℃酶解1 h 后，4000 r/min 离心 10 min，收集上清液，取适量酶法破壁沉淀物，分别以料液比1:5加入温水（50℃）、60%无水乙醇、0.05 mol/L pH 值 3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，提取40 min，并于相同条件下将物料置于30KHz超声波装置中提取，提取结束后，4000 r/min 离心 10 min，取上清液，合并两次上清液，以60℃下干燥, 得到盾叶薯蓣皂苷，提取率为88.21%，经UV检测，盾叶薯蓣皂苷的含量为90.2%。
Claims (4)
1.一种薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于：
a. 准备盾叶薯蓣，将其粉碎，研磨，成为粉末，以料液比1:5加入pH值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，匀后按质量加入15%的纤维素酶，55℃酶解1 h 后，4000 r/min 离心 10min，收集上清液，
b. 取适量酶法破壁沉淀物，分别以料液比1:5加入温水、50%~60%无水乙醇、0.05 mol/L pH 值 3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，提取30 ~40min，并于相同条件下进行超声波辅助提取；
c. 提取结束后，4000 r/min 离心 10 min，取上清液，合并两次上清液，以60℃下干燥，得到盾叶薯蓣皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的离心机功率为900W，转速为1000~20000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的超声萃取的条件为：频率30KHz，超声温度30~40℃。
4.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的离心机功率为900W，转速为1000~20000r/min。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN113633566A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-12 | 广州佳成生物科技有限公司 | 一种薯蓣皂苷元壳聚糖传递体的制备方法 |
| CN114656517A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-06-24 | 天津博奥聚能生物科技有限公司 | 一种薯蓣皂苷元的提取方法 |
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- 2017-03-09 CN CN201710136388.1A patent/CN108570091A/zh active Pending
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