CN108659065A - 一种虎杖苷的制备方法 - Google Patents

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CN108659065A CN201710212116.5A CN201710212116A CN108659065A CN 108659065 A CN108659065 A CN 108659065A CN 201710212116 A CN201710212116 A CN 201710212116A CN 108659065 A CN108659065 A CN 108659065A
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杨成东
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Abstract

本发明涉及一种虎杖苷的制备方法，具体涉及一种采用匀浆‑超声法提取虎杖苷的方法。其处理步骤包括：将虎杖阴干，粉碎成粗粉，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于匀浆机中混合匀浆；匀浆后，将物料置于超声波装置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，进行超声萃取90~120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液经80~100目聚酰胺树脂上柱、洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得虎杖苷。本发明具有快速、高效、溶剂使用量少等优点，且重现性好，树脂可重复使用。

Description

一种虎杖苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种虎杖苷的制备方法，属于中药有效成分提取领域。
背景技术
虎杖，为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎和根。分布于西北、华东、华中、华南及西南等地。具有利湿退黄，清热解毒，散瘀止痛，止咳化痰的功效。用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，症瘕，趺打损伤，肺热咳嗽。
虎杖甙是植物虎杖的提取物，可用于镇咳、调血脂、降低胆固醇、抗休克。以虎杖甙为主要成分的虎杖苷注射液是中国首个在美国提交临床申请研究的中药一类创新药物。
目前对虎杖苷的提取多采用溶剂萃取法和微波协同提取法。溶剂萃取法中以乙醇提取法效率最高，但产品成分复杂、耗时；微波法节能、时间大为缩短，但泄露的微波更可能造成环境污染。
匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。
再结合超声波的空化效应以及机械效应，从而使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中，从而提高有效成分的提取率。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备虎杖苷的方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行：
a.将虎杖阴干，粉碎成粗粉，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于匀浆机中混合匀浆15min；
b.匀浆后，将物料置于超声波装置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，进行超声萃取90~120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱，经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得虎杖苷。
步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000~20000r/min。
步骤b中所述的超声萃取的条件为：频率40KHz，超声温度50~70℃。
步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
本发明的优点在于：
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免虎杖苷成分的破坏。
2.本发明采用匀浆-超声波萃取虎杖苷，具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将虎杖阴干，粉碎成粗粉，加入原料1倍的50%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、10000r/min的条件下混合匀浆15min；匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料3倍的50%的乙醇溶液，于50℃的条件下进行超声萃取90min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的80目的聚酰胺树脂柱中，经4倍树脂体积的70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得虎杖苷，提取率为92%，经UV检测，虎杖苷的含量为80%。
实施例2：
将虎杖阴干，粉碎成粗粉，加入原料2倍的60%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、15000r/min的条件下混合匀浆15min；匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料5倍的60%的乙醇溶液，于60℃的条件下进行超声萃取100min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中，经5倍树脂体积的60%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得虎杖苷，提取率为96%，经UV检测，虎杖苷的含量为81%。
实施例3：
将虎杖阴干，粉碎成粗粉，加入原料2倍的55%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、20000r/min的条件下混合匀浆15min；匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料4倍的55%的乙醇溶液，于70℃的条件下进行超声萃取120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中，经6倍树脂体积的65%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得虎杖苷，提取率为93%，经UV检测，虎杖苷的含量为83%。

Claims (4)

1.一种虎杖苷的制备方法，其特征在于：
a.将虎杖阴干，粉碎成粗粉，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于匀浆机中混合匀浆15min；
b.匀浆后，将物料置于超声波装置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，进行超声萃取90~120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱，经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得虎杖苷。
2.根据权利要求1所述的一种虎杖苷的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000~20000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种虎杖苷的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的超声萃取的条件为：频率40KHz，超声温度50~70℃。
4.根据权利要求1所述的一种虎杖苷的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110684058A (zh) * 2019-10-18 2020-01-14 江苏省中医药研究院 一种虎杖苷的提取设备及提取方法

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