CN104173398A - 一种羌活挥发油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羌活挥发油的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将羌活晒干粉碎，过20目筛，纤维素酶发酵，发酵后的原料加入5~7倍的20~50%的乙醇，置于超声-微波提取器中进行提取，过滤，滤液于30~50℃减压浓缩，再将浓缩液用有机溶剂萃取后，无水硫酸钠干燥，于50℃减压浓缩挥除有机溶剂，即制得羌活挥发油。本发明操作简单，技术效果明显，减少了挥发油成分结构的破坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种羌活挥发油的提取方法，属于植物油提取技术领域。
背景技术
羌活为伞形科植物羌活或宽叶羌活的干燥根茎，性温，味辛、苦。具有解表散寒、祛风除湿、止痛的功效，主要用于治疗风寒感冒、头痛项强、风湿痹痛、肩背酸痛等症。羌活含挥发油约2%~3%，挥发油中主要含有己醛、庚醛、庚烷、α-蒎烯、β-蒎烯、α-侧柏烯、乙酸辛酸、乙酸玛鞭烯酯、百里香酚、胡椒烯等成分，对布鲁氏杆菌、金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用，并有镇静、催眠、镇痛及抗炎作用。
挥发油通常不稳定、容易变性和失效，选择一种有效的提取方法也是需要迫切解决的问题。目前，常用的提取羌活挥发油的方法主要有水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取等。水蒸气蒸馏法有效成分易被破坏和挥发，且耗时；而超临界萃取法，如文献“超临界CO2法萃取羌活挥发油及其成分的GC-MS分析”公开了一种超临界CO2萃取法提取羌活挥发油的方法，虽生物活性不易被破坏，且操作简单、能耗低、得率高，但是其设备昂贵，维修困难，不宜实现工业化生产。
超声波-微波法联用技术，主要利用超声波的空化效应和微波的高能作用，加强了萃取溶质的传质效率，促使溶剂渗入到植物组织中，从而达到高效、快速的提取植物挥发油的效果。超声-微波提取中药挥发油具有适用范围广、设备简单、效率高、萃取选择性强、重现性好、节省时间、节能、节省溶剂、污染小等众多优点，有着很高的适用价值和广阔的前景。
为了克服以上缺点，本发明采用生物酶发酵协同超声-微波辅助提取羌活挥发油，提高了生产效率，且收率高。经文献检索，未见关于采用生物酶发酵协同超声-微波辅助提取羌活挥发油的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羌活挥发油的提取方法，该操作简单，技术效果明显，减少了挥发油成分结构的破坏。
本发明包括以下步骤：
a.将羌活晒干粉碎，过20目筛，加入原料质量1~2%的纤维素酶，混合均匀后喷洒pH4.0~5.0的醋酸/醋酸钠缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于40~50℃的温度下发酵3~7天；
b.发酵后的原料加入5~7倍的20~50%的乙醇，置于超声-微波提取器中进行提取，控制超声波600W，微波功率400~600W连续提取1~2h，过滤，滤液于30~50℃减压浓缩，得浓缩液；
c.将浓缩液用有机溶剂萃取后，无水硫酸钠干燥，于50℃减压浓缩挥除有机溶剂，即制得羌活挥发油。
步骤c中所述的有机溶剂为乙醚、石油醚中的一种。
本发明的优点在于：（1）采用纤维素酶发酵原料，能将组成细胞壁的纤维素骨架溶解，增加细胞内活性成分的溶出，有效地提高了有效成分的得率；（2）利用超声-微波辅助羌活有效成分，具有快速、高效、反应条件温和、得率高等优点，易于实现工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将羌活晒干粉碎，过20目筛，加入原料质量1%的纤维素酶，混合均匀后喷洒pH4.0的醋酸/醋酸钠缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于40℃的温度下发酵3天；发酵后的原料加入5倍的20%的乙醇，置于超声-微波提取器中进行提取，控制超声波600W，微波功率400W连续提取2h，过滤，滤液于50℃减压浓缩，得浓缩液；将浓缩液用石油醚萃取后，无水硫酸钠干燥，于50℃减压浓缩挥除有机溶剂，即制得羌活挥发油，得率为2.6%。
实施例2：
将羌活晒干粉碎，过20目筛，加入原料质量1.5%的纤维素酶，混合均匀后喷洒pH4.5的醋酸/醋酸钠缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于45℃的温度下发酵5天；发酵后的原料加入6倍的50%的乙醇，置于超声-微波提取器中进行提取，控制超声波600W，微波功率500W连续提取1.5h，过滤，滤液于30℃减压浓缩，得浓缩液；将浓缩液用乙醚萃取后，无水硫酸钠干燥，于50℃减压浓缩挥除有机溶剂，即制得羌活挥发油，得率为2.9%。
实施例3：
将羌活晒干粉碎，过20目筛，加入原料质量2%的纤维素酶，混合均匀后喷洒pH5.0的醋酸/醋酸钠缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于50℃的温度下发酵7天；发酵后的原料加入7倍的40%的乙醇，置于超声-微波提取器中进行提取，控制超声波600W，微波功率600W连续提取1h，过滤，滤液于40℃减压浓缩，得浓缩液；将浓缩液用石油醚萃取后，无水硫酸钠干燥，于50℃减压浓缩挥除有机溶剂，即制得羌活挥发油，得率为2.3%。
Claims (2)
1. 一种羌活挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 将羌活晒干粉碎，过20目筛，加入原料质量1~2%的纤维素酶，混合均匀后喷洒pH4.0~5.0的醋酸/醋酸钠缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于40~50℃的温度下发酵3~7天；
b. 发酵后的原料加入5~7倍的20~50%的乙醇，置于超声-微波提取器中进行提取，控制超声波600W，微波功率400~600W连续提取1~2h，过滤，滤液于30~50℃减压浓缩，得浓缩液；
c. 将浓缩液用有机溶剂萃取后，无水硫酸钠干燥，于50℃减压浓缩挥除有机溶剂，即制得羌活挥发油。
2. 根据权利要求1所述的一种羌活挥发油的提取方法，其特征在于，步骤c中所述的有机溶剂为乙醚、石油醚中的一种。
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