CN109401848A - 一种温郁金中挥发油的提取方法 - Google Patents

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袁玮
罗莎
任仙樱
秦宇雯
赵祺
鲍康德
张金华
郭月琴
李帆
洪涛
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Abstract

本发明涉及一种温郁金中挥发油的提取方法，包括以下步骤：取烘干的温郁金切片，然后粉碎为粉末，过50‑200目筛，得到温郁金粉末，加入2‑5倍质量的有机溶剂，超声处理20‑40 min；通过蒸馏或减压蒸馏除去至少70%的有机溶剂；加入4‑6倍质量的氯化钠水，150W‑200W微波提取；待提取完全后，收集油相，加入干燥剂干燥，通过蒸馏或减压蒸馏除去剩余有机溶剂，得到挥发油。本发明先通过有机溶剂超声处理，在超声处理过程中实现物理破碎，使大部分挥发油在溶剂中溶解，然后水蒸汽蒸馏法提取，得到挥发油，收率可以达到3.5~4.7%，而且所需时间较短、成本较低，不需要一次性投入较大的设备，可以大规模生产。

Description

一种温郁金中挥发油的提取方法
技术领域
本发明涉及一种温郁金中挥发油的提取方法。
背景技术
姜科植物温郁金(Curcuma aromatica Salisb)是浙江省著名道地药材，为中国药典多版收载品种，根茎干燥后为温郁金，是我国常用名贵中药材，其性味辛、苦、温，归肝、脾经。具行气破血，消积止痛功效。临床用于治疗疲瘕痞块，瘀血经闭，食积胀痛；早期宫颈癌等症。药理研究显示，其具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗早孕、抗菌、升高白细胞、保肝、抑制血小板聚集和抗血栓形成等作用。一般现有的提取方法有超临界CO2萃取和水蒸汽蒸馏法，超临界CO2萃取的最佳提取率能达到4.5%左右，通过水蒸汽蒸馏法提取挥发油，提取率最高达到2.5%左右。生产上若直接使用超临界CO2萃取法，这种萃取方法是低温加工，可提取出质量较好的有效成分，无溶剂残留，但是，设备一次性投入较大，因为在高压力状态下进行萃取，萃取体积较小(最大的1000升)，生产能力有限，无法形成工业化大规模生产，产品成本高。而且超临界CO2萃取需要2-3h，水蒸汽蒸馏法提取需要8-10h，提取时间较长。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种温郁金中挥发油的提取方法。
本发明所采取的技术方案如下：一种温郁金中挥发油的提取方法，包括以下步骤：
（1）取烘干的温郁金切片，然后粉碎为粉末，过50-200目筛，得到温郁金粉末，加入2-5倍质量的有机溶剂，超声处理20-40 min；
（2）通过蒸馏或减压蒸馏除去至少70%的有机溶剂；
（3）加入4-6倍质量的5%氯化钠水溶液，150W-200W微波提取；
（4）待提取完全后，收集油相，加入干燥剂干燥，通过蒸馏或减压蒸馏除去剩余有机溶剂，得到挥发油。
所述有机溶剂为石油醚、正己烷、环己烷中的一种或多种。
所述有机溶剂为正己烷，干燥粉末与正己烷的质量比为1:3.5。
步骤（3）中，微波提取的条件为：水与干燥粉末的质量比为1:5.2，185W，提取时间为28 min。
本发明的有益效果如下：本发明先通过有机溶剂超声处理，在超声处理过程中实现物理破碎，使大部分挥发油在溶剂中溶解，然后水蒸汽蒸馏法提取，得到挥发油，收率可以达到3.5~4.7%，而且所需时间较短、成本较低，不需要一次性投入较大的设备，可以大规模生产，另外，在最值得担忧的有效成分的检测中，发现通过上述方法提取得到的挥发油中有效成分含量较高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例一—实施例十一：
（1）取烘干的温郁金切片，然后粉碎为粉末，过50目筛，得到温郁金粉末，加入有机溶剂，超声处理20-40 min；
（2）通过蒸馏或减压蒸馏除去至少70%的有机溶剂；
（3）加入4-6倍质量的氯化钠水溶液，150W-220W微波提取；
（4）待提取完全后，收集油相，加入干燥剂干燥，通过蒸馏或减压蒸馏除去剩余有机溶剂，得到挥发油。
对比例一：
通过超临界C02流体提取：固定分离压力5 MPa，分离温度50℃，流量为22 L／h，萃取压力为25 MPa，萃取时间为2 h，温度为65℃，得到挥发油，提取率为4.47%。
对比例二：
通过水蒸气蒸馏法提取：即粒度为10目，时间为9 h，倍数为10倍，得到挥发油，提取率为2.53%。
将实施例六得到的挥发油与对比例1、对比例1所得到的挥发油进行气质联用检测分析，分析结果如表2。
通过表2可以得出，通过本发明得到的挥发油，其中，有效成分如β-榄香烯、吉马酮、表莪术酮、莪术醇、新莪术二酮、莪术二酮并没有过多损失，而且还相比现有提取方法有所增加。
将实施例六得到的挥发油与对比例1、对比例1所得到的挥发油进行肝匀浆体系脂质过氧化实验，实验过程如下：
配制25mmol/L FeSO4溶液、10%三氯乙酸溶液、0.5硫代巴比妥溶液。
小鼠肝匀浆的制备：取正常昆明种小鼠禁食过夜，次日脱颈处死，迅速取下肝脏，及时放入冰箱中冷冻保存。使用时，复温，用生理盐水将血液冲洗干净，并用滤纸将肝脏表面的水分吸干，精确称重，在冰浴条件下置于手动匀浆器中捣碎肝脏，生理盐水稀释，3000r/min离心10min，取上清液，的10%的肝匀浆。
分别用甲醇配制挥发油甲醇溶液，浓度分别为20mg/mL、10 mg/mL及5 mg/mL。
去1mL肝匀浆于带塞试管中，加入样品溶液2mL，然后加入25mmol/L FeSO4溶液。模型管中加入与样品溶液等量的溶剂，空白管中不加FeSO4溶液。然后将样品管、模型管及空白管一同置于37℃水浴中振摇1h，之后取1mL反应液置于另一带塞试管中，加入10%TCA溶液1 mL，混匀，静置10min，再加入0.5硫代巴比妥溶液1 mL，混匀，置100℃油浴条件下15min，冷却，4000r/min离心10min，取上清液，以蒸馏水为参比，于532nm处测定吸光值A。
样品对小鼠肝匀浆脂质过氧化的抑制率计算公式如下：
抑制率/%=（A模-A样）/（A模- A空）*100%。
最后测得实施例六的抑制率为89.47%，对比例1的抑制率为83.96%，对比例2的抑制率为62.96%。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种温郁金中挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
取烘干的温郁金切片，然后粉碎为粉末，过50-200目筛，得到温郁金粉末，加入2-5倍质量的有机溶剂，超声处理20-40 min；
通过蒸馏或减压蒸馏除去至少70%的有机溶剂；
加入4-6倍质量的氯化钠水溶液，150W-200W微波提取；
待提取完全后，收集油相，加入干燥剂干燥，通过蒸馏或减压蒸馏除去剩余有机溶剂，得到挥发油。
2.根据权利要求1所述的温郁金中挥发油的提取方法，其特征在于：所述有机溶剂为石油醚、正己烷、环己烷中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的温郁金中挥发油的提取方法，其特征在于：所述有机溶剂为正己烷，正己烷与干燥粉末的质量比为3.5:1。
4.根据权利要求1所述的温郁金中挥发油的提取方法，其特征在于：步骤（3）中，微波提取的条件为：水与干燥粉末的质量比为1:5.2，185W，提取时间为28min。
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