CN110237013A - 一种薏米的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薏米的提取方法，涉及化妆品提取物技术领域，解决了因薏米中的脂类物质和淀粉容易使多酚类物质的提取率降低，而导致该薏米提取应用效果不佳的问题。一种薏米的提取方法，其包括以下步骤：步骤一，干燥粉碎；步骤二，预处理；步骤三，浸提处理；步骤四，蒸发浓缩。本发明中一种薏米的提取方法，通过将干燥的薏米粉依次用有机酸和脱脂剂进行浸泡处理，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，有利于提高多酚类物质的提取率，且能够从薏米中提取更多的多酚类物质，进而大大提高了该薏米提取方法整体的应用效果。

Description

一种薏米的提取方法
技术领域
本发明涉及化妆品提取物技术领域，更具体地说，它涉及一种薏米的提取方法。
背景技术
薏米是一种药食两用的健康食品，且薏米中多酚类物质的含量丰富，对抗氧化、抗肿瘤和降血脂作用具有明显功效，并在化妆品领域中具有良好的应用效果。
在公开号为CN106620393A的中国发明专利申请文件中公开了一种薏米多酚提取物及制备方法，且包括：1)原料预处理：磨粉，脱脂；2)加入浸提溶剂：按一定的料液比，选用体积分数为20～100％的甲醇、乙醇和丙酮溶液中的一种与薏米粉末混合；3)振荡提取：将混合浆液置于40～80℃的恒温振荡箱浸提20～100分钟；4)离心；5)旋转蒸发：将离心后的滤液用旋转蒸发仪进行浓缩，除去溶剂，溶于蒸馏水后得到多酚粗提液；6)冷冻干燥：将多酚粗提液进行冷冻干燥得到粉末。
上述申请文件中，其制备的薏米多酚为天然提取物，是天然的抗氧化剂，具有增强免疫功能，降血压降血脂，抗肿瘤抗炎等功效，且利用冻干将薏米多酚粗提液制成粉末，有利于提高薏米多酚的活性以及后续保存。但在实际提取过程中，薏米中含有大量的脂类物质和淀粉，容易导致薏米中多酚类物质的提取率较低，进而导致该薏米多酚提取物制备方法的整体应用效果不佳，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术中因薏米中的脂类物质和淀粉容易使多酚类物质的提取率降低，而导致该薏米提取应用效果不佳的问题，本发明的目的一在于提供一种薏米的提取方法，通过将干燥的薏米粉依次用有机酸和脱脂剂进行浸泡处理，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，以解决上述技术问题，其具有较高的多酚类物质提取率，且整体具有良好的应用效果。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种薏米的提取方法，包括以下步骤：
步骤一，干燥粉碎，将薏米原料进行干燥，干燥温度为60～70℃，然后将其进行粉碎，过180～200目筛网，得到干燥的薏米粉；
步骤二，预处理，将干燥的薏米粉依次用有机酸和脱脂剂进行浸泡处理，温度为30～60℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在60～70℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉；
步骤三，浸提处理，加入4～6倍量的浸提液，在避光下进行匀速浸提，且反复浸提3～5次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液；
步骤四，蒸发浓缩，将提取液用旋转蒸发仪进行浓缩，除去浸提液，得到粗提取物，然后将提取物在冷冻干燥机中进行冻干，即可得到薏米提取物。
通过采用上述技术方案，将薏米原料进行干燥，能够去除水分，并进行粉碎，过180～200目筛网，得到粒度较为均匀的薏米粉，便于后期进行分离提取。然后将干燥的薏米粉浸泡在有机酸中，能够使薏米粉中的淀粉分离出来，且有机酸为弱酸，不易对多酚类物质的性能造成影响，也不易产生污染，有利于保证提取过程中的稳定性，并能保证多酚类物质的整体品质。再用脱脂剂脱除薏米粉中的脂类物质，并统一用滤膜除去淀粉和脂类物质，且经干燥，得到预处理的薏米粉。
在去除了薏米中的淀粉和脂类物质，得到预处理的薏米粉后，将其用浸提液进行浸提处理，且反复浸提多次，能够将薏米中的多酚类物质完全析出，然后对用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液，能够得到较为纯净的多酚类物质。最后经蒸发浓缩后，对含有多酚类物质的粗提取物进行冻干处理，有利于提高薏米多酚的活性以及后续保存。采用操作进行薏米的提取，有利于提高多酚类物质的提取率，能够从薏米中提取更多的多酚类物质，且得到的薏米提取物具有较高的品质，进而大大提高了该薏米提取方法整体的应用效果。
进一步优选为，所述步骤二中，有机酸选用苯甲酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸和苹果酸中的任意一种。
通过采用上述技术方案，苯甲酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸和苹果酸均为良好的有机酸，其不仅对薏米淀粉的分离具有良好的应用效果，且不易对薏米内多酚类物质的整体品质造成不利影响，有利利于保证薏米提取物的整体品质。同时，有机酸不易在提取过程中对环境造成污染，能够保证整个薏米提取方法的环保性，进而使该提取方法具有良好的应用效果。
进一步优选为，所述步骤二中，脱脂剂选用石油醚。
通过采用上述技术方案，石油醚作为脱脂剂，能够对薏米中的脂类物质起到良好的去除效果，并能够将残留的有机酸进行吸收，且石油醚在完成脂类物质的去除后，能够被无水乙醇洗去，进而使得到的薏米粉整体具有良好的品质。
进一步优选为，所述步骤三中，浸提液选用甲醇、乙醇和丙酮中的任意一种。
通过采用上述技术方案，甲醇、乙醇和丙酮均为良好的浸提液，对薏米中的多酚类物质能够发挥出良好稳定的效果，且甲醇、乙醇和丙酮中的任意一种作为浸提液使用时，还能够对多酚类物质的完整性和活性具有良好的保护作用，使得到的薏米提取物具有较高的品质。
进一步优选为，所述步骤三中，在避光下进行匀速浸提的温度为50～70℃，每次浸提时间为30～60min。
进一步优选为，所述步骤四中，粗提取物在冷冻干燥机中进行冻干的时间为12～16h，温度为﹣70～﹣50℃。
通过采用上述技术方案，选用上述参数控制，能够使浸提液对薏米粉起到良好的浸提效果，有利于使薏米粉中的多酚类物质完全析出，并在后续进行冻干的过程中，既能使提取物中的多酚类物质能够保证良好的完整性和活性，还能使得到的薏米提取物具有较高的品质。
进一步优选为，所述步骤三具体设置为，浸提处理，加入4～6倍量的浸提液，在避光下进行匀速浸提，浸提过程中进行超声处理，且反复浸提3～5次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
通过采用上述技术方案，在浸提处理的过程中，进行超声波处理，能够使薏米粉析出的多酚类物质快速分散在浸提液中，有利于使薏米粉中的多酚类物质能够快速析出，有利于缩短整体提取过程中的用时，提高生产效率，且便于后续进行过滤除杂。
进一步优选为，所述步骤三中，超声处理的功率为100-200W。
通过采用上述技术方案，超声处理中超声波的功率为100-200W，能够使薏米粉中的多酚类物质保持最佳的析出效果，且得到的多酚类物质具有较高的品质。
进一步优选为，所述步骤三具体设置为，浸提处理，加入4～6倍量的浸提液，在避光下进行匀速浸提，且反复浸提3～5次，合并浸提液，然后在提取液中加入活性炭进行加热保温一段时间后，过滤去除活性炭，再用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
通过采用上述技术方案，在浸提液中加入活性炭加热保温一段时间，能够对浸提液中的色素以及杂质起到良好的吸收效果，不仅能够保证多酚类物质的纯净性，还能去除薏米提取物中的有害物质，有利于提高薏米提取物整体的品质。
进一步优选为，所述步骤三中，在提取液中加入活性炭时，需加热升温至40-50℃，并保温15-25min。
通过采用上述技术方案，采用上述参数控制，能够使活性炭对浸提液起到良好的吸附净化作用，且能够使多酚类物质保持良好的品质。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)将干燥的薏米粉浸泡在有机酸中，能够使薏米粉中的淀粉分离出来，再用脱脂剂脱除薏米粉中的脂类物质，并统一用滤膜除去淀粉和脂类物质，有利于提高多酚类物质的提取率，能够从薏米中提取更多的多酚类物质，且得到的薏米提取物具有较高的品质，进而大大提高了该薏米提取方法整体的应用效果；
(2)在浸提处理的过程中，进行超声波处理，能够使薏米粉析出的多酚类物质快速分散在浸提液中，有利于使薏米粉中的多酚类物质能够快速析出，有利于缩短整体提取过程中的用时，提高生产效率，进而使该提取方法具有良好的应用效果；
(3)在浸提液中加入活性炭加热保温一段时间，能够对浸提液中的色素以及杂质起到良好的吸收效果，不仅能够保证多酚类物质的纯净性，还能去除薏米提取物中的有害物质，有利于提高薏米提取物整体的品质。
附图说明
图1为本发明的提取工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种薏米的提取方法，其具体包括以下步骤：
步骤一，干燥粉碎，将薏米原料进行干燥，干燥温度为60℃，然后将其进行粉碎，过180目筛网，得到干燥的薏米粉；
步骤二，预处理，将干燥的薏米粉依次用苯甲酸和石油醚进行浸泡处理，温度为30℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在60℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉；
步骤三，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，且反复浸提3次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液；
步骤四，蒸发浓缩，将提取液用旋转蒸发仪进行浓缩，除去浸提液，得到粗提取物，然后将提取物在冷冻干燥机中进行冻干，冻干的时间为12h，温度为﹣70℃，即可得到薏米提取物。
实施例2：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一，干燥粉碎，将薏米原料进行干燥，干燥温度为70℃，然后将其进行粉碎，过200目筛网，得到干燥的薏米粉；
步骤二，预处理，将干燥的薏米粉依次用苯甲酸和石油醚进行浸泡处理，温度为60℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在70℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉；
步骤三，浸提处理，加入6倍量的80％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为70℃，每次浸提时间为60min，且反复浸提5次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液；
步骤四，蒸发浓缩，将提取液用旋转蒸发仪进行浓缩，除去浸提液，得到粗提取物，然后将提取物在冷冻干燥机中进行冻干，冻干的时间为16h，温度为﹣50℃，即可得到薏米提取物。
实施例3：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一，干燥粉碎，将薏米原料进行干燥，干燥温度为65℃，然后将其进行粉碎，过190目筛网，得到干燥的薏米粉；
步骤二，预处理，将干燥的薏米粉依次用苯甲酸和石油醚进行浸泡处理，温度为45℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在65℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉；
步骤三，浸提处理，加入5倍量的70％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为60℃，每次浸提时间为45min，且反复浸提4次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液；
步骤四，蒸发浓缩，将提取液用旋转蒸发仪进行浓缩，除去浸提液，得到粗提取物，然后将提取物在冷冻干燥机中进行冻干，冻干的时间为14h，温度为﹣60℃，即可得到薏米提取物。
实施例4：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，预处理，将干燥的薏米粉依次用酒石酸和石油醚进行浸泡处理，温度为60℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在70℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉。
实施例5：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，预处理，将干燥的薏米粉依次用柠檬酸和石油醚进行浸泡处理，温度为60℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在70℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉。
实施例6：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，预处理，将干燥的薏米粉依次用水杨酸和石油醚进行浸泡处理，温度为60℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在70℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉。
实施例7：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，预处理，将干燥的薏米粉依次用苹果酸和石油醚进行浸泡处理，温度为60℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在70℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉。
实施例8：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％乙醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，且反复浸提3次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
实施例9：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％丙酮溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，且反复浸提3次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
实施例10：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，浸提过程中进行超声处理，超声处理的功率为100W，且反复浸提3次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
实施例11：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，浸提过程中进行超声处理，超声处理的功率为150W，且反复浸提3次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
实施例12：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，浸提过程中进行超声处理，超声处理的功率为200W，且反复浸提3次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
实施例13：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，且反复浸提3次，合并浸提液，然后在提取液中加入八分之一体积的活性炭进行加热升温至40℃，并保温25min，过滤去除活性炭，用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
实施例14：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，且反复浸提3次，合并浸提液，然后在提取液中加入八分之一体积的活性炭进行加热升温至50℃，并保温15min，过滤去除活性炭，用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
实施例15：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，且反复浸提3次，合并浸提液，然后在提取液中加入八分之一体积的活性炭进行加热升温至45℃，并保温20min，过滤去除活性炭，用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
实施例16：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，浸提过程中进行超声处理，超声处理的功率为100W，且反复浸提3次，合并浸提液，然后在提取液中加入八分之一体积的活性炭进行加热升温至40℃，并保温25min，过滤去除活性炭，用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
对比例1：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，预处理，将干燥的薏米粉用苯甲酸浸泡处理，温度为30℃，然后用滤膜除去淀粉，用无水乙醇冲洗，并在60℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉。
对比例2：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，预处理，将干燥的薏米粉用石油醚进行浸泡处理，温度为30℃，然后用滤膜除去脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在60℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉。
对比例3：一种薏米的提取方法，与实施例1的不同之处在于，其具体包括以下步骤：
步骤一，干燥粉碎，将薏米原料进行干燥，干燥温度为60℃，然后将其进行粉碎，过180目筛网，得到干燥的薏米粉；
步骤二，浸提处理，加入4倍量的60％甲醇溶液，在避光下进行匀速浸提，温度为50℃，每次浸提时间为30min，且反复浸提3次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液；
步骤三，蒸发浓缩，将提取液用旋转蒸发仪进行浓缩，除去浸提液，得到粗提取物，然后将提取物在冷冻干燥机中进行冻干，冻干的时间为12h，温度为﹣70℃，即可得到薏米提取物。
效果测试
试验样品：取3800g薏米原料，购自鄄城县秋玉药材栈，并将其平均分成19份，每份200g试验方法：使用实施例1-16和对比例1-3中薏米的提取方法，分别对19份薏米原料进行提取制备，对得到的薏米提取物中的多酚类物质进行提取率的检测，且薏米提取物中多酚类物质含量的测定选用Singleton所描述的福林-酚比色法，并根据本实验室原有方法进行改动。具体步骤如下：经葡聚糖凝胶分离后的所有组分冻干成粉末后，取一定量溶于去离子水中以0.0-600.0μg/mL浓度的没食子酸味标准溶液并以此作标准曲线，多酚混合物与Folin-Ciocalteu试剂反应后加入碳酸钠终止该反应并在室温下静置，90分钟后于760nm吸光度下用酶标仪进行测定，
提取率(mg/100g)＝C×V×N且C：总酚浓度(μg没食子酸/mL),V:测量液体体积(mL)，N为稀释倍数，W为原料重量(100g)。
试验结果：实施例1-16和对比例1-3的测试结果如表1所示。由表1可知，由实施例1-3和对比例1-3的测试结果对比可得，将干燥的薏米粉浸泡在有机酸中，使薏米粉中的淀粉分离出来或用脱脂剂脱除薏米粉中的脂类物质，均能够提高多酚类物质的提取率，且上述操作混合使用时，能够大大提高多酚类物质的提取率，进而使该提取方法整体具有良好的应用效果。由实施例4-9和实施例1-3的测试结果对比可得，本发明所公开的有机酸和浸提液均适用于薏米的提取方法，并使薏米提取物中的多酚类物质具有良好稳定的提取率。由实施例10-12和实施例1-3的测试结果对比可得，在浸提处理的过程中，进行超声波处理，能够提高薏米中多酚类物质的提取率。由实施例13-15和实施例1-3的测试结果对比可得，在浸提液中加入活性炭加热保温一段时间，也能够提高薏米中多酚类物质的提取率。由实施例13-15和实施例1-3的测试结果对比可得，同时进行超声波处理和用活性炭进行加热保温处理，能够大提高多酚类物质的提取率。
表1实施例1-16和对比例1-3的测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种薏米的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，干燥粉碎，将薏米原料进行干燥，干燥温度为60～70℃，然后将其进行粉碎，过180～200目筛网，得到干燥的薏米粉；
步骤二，预处理，将干燥的薏米粉依次用有机酸和脱脂剂进行浸泡处理，温度为30～60℃，然后用滤膜除去淀粉和脂类物质，用无水乙醇冲洗，并在60～70℃下进行干燥，得到预处理的薏米粉；
步骤三，浸提处理，加入4～6倍量的60-80%浸提液，在避光下进行匀速浸提，且反复浸提3～5次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液；
步骤四，蒸发浓缩，将提取液用旋转蒸发仪进行浓缩，除去浸提液，得到粗提取物，然后将提取物在冷冻干燥机中进行冻干，即可得到薏米提取物。
2.根据权利要求1所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤二中，有机酸选用苯甲酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸和苹果酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤二中，脱脂剂选用石油醚。
4.根据权利要求1所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤三中，浸提液选用甲醇、乙醇和丙酮中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤三中，在避光下进行匀速浸提的温度为50～70℃，每次浸提时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤四中，粗提取物在冷冻干燥机中进行冻干的时间为12～16h，温度为﹣70～﹣50℃。
7.根据权利要求1所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤三具体设置为，浸提处理，加入4～6倍量的浸提液，在避光下进行匀速浸提，浸提过程中进行超声处理，且反复浸提3～5次，合并浸提液，然后用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
8.根据权利要求7所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤三中，超声处理的功率为100-200W。
9.根据权利要求1所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤三具体设置为，浸提处理，加入4～6倍量的浸提液，在避光下进行匀速浸提，且反复浸提3～5次，合并浸提液，然后在提取液中加入活性炭进行加热保温一段时间后，过滤去除活性炭，再用纱布过滤去除杂质，并进行高速离心，取上清液为提取液。
10.根据权利要求9所述的薏米的提取方法，其特征在于，所述步骤三中，在提取液中加入活性炭时，需加热升温至40-50℃，并保温15-25min。
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