CN106866835A - 一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征是：将白芨洗净自然晾干后进一步干燥后，中药粉碎机粉碎成成原料粉末后，以乙醇‑硫酸铵双水相作为提取液，将白芨药材粉末与提取液按一定的液固比混合后超声提取后离心，混合液分成两相。将上相取出后，向下相中加入乙醇后再超声提取2次，将上相合并。将上相减压发回收乙醇，同时得到的浸膏后将其用水洗涤3次。浸膏经过真空干燥处理后，将其溶于乙醇水溶液中得到白芨提取液。本发明的生产工艺过程简单，工艺路线短，整个生产过程以乙醇溶液为主，没有有毒、有害物质，后续处理方便，且生产设备简单，容易扩大规模进行工业化生产，生产成本较低。

Description

一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白芨有效成分提取方法，特别是一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法。适用添加于膏类、霜类、乳类化妆品。
背景技术
白芨为兰科植物白芨的茎块，其味苦、干淫、性微寒主要成分含粘胶。白芨中富含多糖，研究表明白芨多糖具有抗炎、促凝血、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化等生物学活性。作为天然高分子材料，白芨多糖还有功能缓释性、局部滞留性、自身降解性、无刺激性、无毒副作用廉价易得等特性，在药物制备过程中其应用越来越受到重视。从白芨中提取的中性多糖具有明显的清除自由基的能力，随着多糖浓度的升高，其清除作用也逐渐增强，呈现量效关系。相对而言，其清除活性较维生素E高，因此，将白芨胶加入抗衰老营养化妆品中，可补充肌肤营养，消除体内过量的自由基、延缓肌肤衰老。
目前对于白芨多糖的提取方法主要有水提法、碱水提法、纤维素酶解法、超声波进行提取等方法。但是水提法和碱水提法有很多缺点，如耗时长、提取效率低、提取成分不纯等；纤维素酶解法需要先除蛋白，增加到了工艺的复杂程度且萃取过程中易造成多糖的损失。超声波提取法作为一种新型的提取方法，能够更有效的提高有效部位提取率，耗时短，提取效率快，工艺简单，适宜大规模生，但是该方法同样借助传统的萃取溶剂进行萃取，且重现性差难以将有效成分全部萃取出来。
基于此，我们成功并有效的将超声波提取技术与双水相技术联合应用于白芨的提取上，不仅有效的提高了提取效率，同时缩短了提取时间。
发明内容
本发明主要是为了代替水提法、碱提法等方法对白芨中有效成分提取效率低、耗时时间长及提取不充分等缺陷，提供一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法。
本发明所采用的技术方案是一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法其特征在于包括如下步骤：（1）将白芨洗净自然晾干后，置于真空干燥箱中，控制干燥温度为80~100℃将白木瓜烘干，烘干后用中药粉碎机粉碎成20～80目的原料粉末；（2）以乙醇-硫酸铵双水相体系作为萃取剂，将原料粉末和萃取剂按一定的固液比混合和，搅拌均匀后，超声提取10-35min；（3）将超声提取后的混合液离心后形成双水相，将上相取出后，向下相中加入乙醇将剩余的固体粉末再超声提取2-3次，并将双水相中的上相合并；（4）在取出上相后的下相中加入甲醇将盐沉淀，回收盐。同时，将合并后的上相经过减压蒸发回收乙醇，并对提取液进行浓缩，所用的压力为-1.2~-0.5MPa，蒸发温度为35~50℃；（5）经过减压蒸馏，将乙醇完全蒸发后得到的浸膏用水洗涤2～3次，真空干燥箱中干燥后，将浸膏溶于乙醇水溶液中得到白芨提取液。
进一步的，所述步骤（1）中，用于清洗白芨水为去离子水，水的pH为6.0～8.0。
进一步的，所述步骤（1）中，白芨烘干温度控制在85~105℃最佳，真空度控制在-1.0～0.8MPa最佳。
进一步的，所述步骤（2）中所述的原料粉末粒径为25~50目最佳。
进一步的，所述步骤（2）中硫酸铵的浓度为0.28g/ml,乙醇和硫酸铵水溶液的体积比为2：4～6。
进一步的，所述步骤（2）中，原料粉末和提取液的固液比控制在1：4～10最佳。
进一步的，所述步骤（2）中超声提取功率为400W，提取温度为30-40℃最佳，提取时间为20-35min最佳。
进一步的，所述步骤（3）中所述的离心的转速为3000～5000rpm，离心时间为5~10min最佳。
进一步的，所述步骤（4）中减压蒸发回流压力控制在-1.5~-1.0MPa最佳，蒸发温度为40~50℃最佳。
进一步的，所述步骤（5）中所述真空干燥时的真空度为-1.5~-1.0 MP，温度为75-95℃。
本发明是在经过多次筛选、实验和总结后提出的，本研究的原料来源丰富、价格低廉，采用超声波联合双水相萃取技术，生产工艺过程简单，工艺路线短，整个生产过程以乙醇溶液为主，没有有毒、有害物质，后续处理方便，且生产设备简单，容易扩大规模进行工业化生产，生产成本较低。且与传统浸提法、碱水提法、纤维素酶解法相比，采用超声波提取技术不仅大大缩短了提取时间，还提高了白芨提取液纯度和收率。将其用于护肤品中，使用效果显著，兼具美白保湿抗氧化等功效，对人皮肤没有任何副作用或不良效果，是美容护肤的绝佳产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征是：将白芨用中性的水洗净，自然晾干后置于真空干燥箱中90℃下烘干，用中药粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以乙醇-硫酸铵双水相作为提取液，控制硫酸铵的浓度为0.28g/ml，醇和磷酸氢二钠水溶液的体积比为2：5后，将白芨药材粉末与提取液按1：10的质量比混合后在400W，40℃条件下超声提取20min后。将混合液经过在4500rpm条件下离心10min。混合液会分成两相并将上相取出后，向下相中继续加入乙醇将剩余的固体粉末再超声提取2次，在取出上相后的下相中加入甲醇将盐沉淀，回收盐。同时，并将双水相中的上相合并。将合并后的双水相的上相后在-1.2MPa压力以及40℃条件下减压蒸发回收乙醇。经过减压蒸馏，将乙醇完全蒸发后得到的浸膏用水洗涤3次后，在真空度为-1.0MP，温度为90℃条件下将浸膏干燥，将浸膏溶于乙醇水溶液中得到白芨提取液。
实施例二
一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征是：将白芨用中性的水洗净，自然晾干后置于烘箱中于105℃下烘干，用中药粉碎机粉碎成平均粒径为35目的原料粉末。以乙醇-硫酸铵双水相作为提取液，控制硫酸铵的浓度为0.28g/ml，醇和磷酸氢二钠水溶液的体积比为2：4后，将白芨药材粉末与提取液按1：5的质量比混合后在400W，45℃条件下超声提取15min后。将混合液经过在5000rpm条件下离心8min。混合液会分成两相并将上相取出后，向下相中继续加入乙醇将剩余的固体粉末再超声提取2次，并将双水相中的上相合并。在取出上相后的下相中加入甲醇将盐沉淀，回收盐。同时，将合并后的双水相的上相后在-1.0MPa压力以及45℃条件下减压蒸发回收乙醇。经过减压蒸馏，将乙醇完全蒸发后得到的浸膏用水洗涤3次后，在真空度为-1.2MP，温度为85℃条件下将浸膏干燥，将浸膏溶于乙醇水溶液中得到白芨提取液。
以下是通过与现有技术进行的对比试验，来观察本超声波提取白芨提取液的技术效果。
现有技术实施例一
水提法：将白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以蒸馏水为浸提液，将原料粉末和浸提液按1：10的质量比装入浸出罐，在80℃下浸提4h，重复提取3次，然后合并提取液，进行过滤减压蒸发回收浸提液，压力为-0.85MPa，蒸发温度为100℃。蒸发分离掉提取液后的溶液就是护肤品所用的白芨提取液，得到多糖含量为65.4%。
现有技术实施例二
碱水提法：用氢氧化钠试液将水调制pH=10，作为浸提液。将白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。将原料粉末和浸提液按1：10的质量比装入浸出罐，在80℃下浸提4h，重复提取3次，然后合并提取液，过滤，滤液进行减压浓缩至膏状，加入3倍体积95%的乙醇沉淀，抽滤。滤液即为护肤品所用的白芨提取液，得到多糖含量为70.2%。
现有技术实施例三
回流法：将白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。称取白芨20g，加入20倍量体积水，沸水浴回流提取4h，重复提取3次，合并提取液，过滤，滤液即为白芨提取液，得率为47.6%。
本发明的对比实施例
将上述超声提取法与现有技术进行对比，得到结果如表1。
结果表明：采用超声技术提取法不仅大大缩短了提取时间，还简化了工艺流程，且得率是最高的。
性能评价
将得到的白芨提取液应用于护肤品中，来检测其美白、保湿和抗氧化性能。
1.美白性能测试
主要抑制酪氨酸酶活性能力，测得白芨提取液对络氨酸酶的清除率达到9.82%，可见白芨提取液对络氨酸酶的活性具有一定的抑制作用，可用于美白类产品中。
2.抗氧化性能测试
主要抑制DPPH自由基的活性，测得白芨对DPPH的清除率达到74.15%，可见白芨提取液对于DPPH自由基具有一定的抑制能力，可用于抗氧化产品中。
3.保湿能力（称重法）
表2 白芨24 h保湿率
时间（h） 4 8 24
保湿率(%) 15.0 14.5 14.1
表明白芨提取液用于护肤品，在24h之内水分流失较少，说明其有较好的保湿性能，可用于护肤品的保湿中。

Claims (10)

1.一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将白芨洗净自然晾干后，置于真空干燥箱中，控制干燥温度为80~100℃将白木瓜烘干，烘干后用中药粉碎机粉碎成20～80目的原料粉末；（2）以乙醇-硫酸铵双水相体系作为萃取剂，将原料粉末和萃取剂按一定的固液比混合和，搅拌均匀后，超声提取10-35min；（3）将超声提取后的混合液离心后形成双水相，将上相取出后，向下相中加入乙醇将剩余的固体粉末再超声提取2-3次，并将双水相中的上相合并；（4）在取出上相后的下相中加入甲醇将盐沉淀，回收盐，同时，将合并后的上相经过减压蒸发回收乙醇，并对提取液进行浓缩，所用的压力为-1.2~-0.5MPa，蒸发温度为35~50℃；（5）经过减压蒸馏，将乙醇完全蒸发后得到的浸膏用水洗涤2～3次，真空干燥箱中干燥后，将浸膏溶于乙醇水溶液中得到白芨提取液。
2.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，用于清洗白芨水为去离子水，水的pH为6.0～8.0。
3.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，白芨烘干温度控制在85~105℃最佳，真空度控制在-1.0～0.8MPa最佳。
4.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述的原料粉末粒径为25~50目最佳。
5.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硫酸铵的浓度为0.28g/ml, 乙醇和硫酸铵水溶液的体积比为2：4～6。
6.根据权利要求1所述的微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，原料粉末和提取液的固液比控制在1：4～10最佳。
7.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声提取功率为400W，提取温度为30-40℃最佳，提取时间为20-35min最佳。
8.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述的离心的转速为3000～5000rpm，离心时间为5~10min最佳。
9.根据权利要求1所述的超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中减压蒸发回流压力控制在-1.5~-1.0MPa最佳，蒸发温度为40~50℃最佳。
10.根据权利要求1所述的超声波技术提取白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中所述真空干燥时的真空度为-1.5~-1.0 MP，温度为75-95℃。
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Denomination of invention: A Preparation Method for Extraction of Bletilla striata by Ultrasonic Technique

Effective date of registration: 20221129

Granted publication date: 20190301

Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Shantou high tech Development Zone sub branch

Pledgor: Zhang Shiying

Registration number: Y2022980023937