CN111728918A - 一种野菊花面膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种野菊花面膜的制备方法，制备A液、B液、C液，通过成分分析、处方设计制备护肤面膜，利用水蒸气蒸馏法对野菊花的挥发油进行提取，选用气相色谱质谱联用仪对野菊花挥发油的成分组成进行分析，测定还原力大小以评价挥发油的抗氧化性能，优化野菊花面膜处方组成及制备工艺，再通过对面膜的感官及性能评价对野菊花面膜进行初步评价，在高温或低温的情况下面膜均无分层现象或者浮油现象，整体表现面膜的稳定性良好，能够有效解决聚乙烯醇难以溶解的问题。

Description

一种野菊花面膜的制备方法

技术领域

本发明涉及野菊花面膜技术领域，特别涉及一种野菊花面膜的制备方法。

背景技术

野菊花(Dendranthema indicum)属于一种天然的中草药，为菊科多年生草本植物，野菊花头状花序的外形与野菊花相似，常生长于山坡草地、田边等野生地带，在云南、湖北、四川、河北等地区都盛产野菊花，而在安徽的黄山地区也非常常见，且深受百姓喜爱，因为其具有较高的药用和保健功能。

野菊花具有清热去火、消暑解毒、降压清心、杀菌去肿等功效。其挥发油具有一定的抗氧化作用和抑菌作用。由韩正洲等人研究的野菊花中3,5-二咖啡酰奎宁酸和3,4-二咖啡酰奎宁酸等酚酸类具有较强的抗炎活性,木犀草素和芹菜素具有抗炎、抗氧化、抗菌及抗病毒等多种生物活性。研究显示野菊花能够抵抗外界细菌和病毒进入人体内部，对预防一些身体上的疾病有一定的作用，野菊花还可以缓解眼部疲劳，滋养眼睛和保护视力。

野菊花具有一定的生物学和治疗作用的差别，由纪晓燕研究发现野菊花的黄酮类化合物总量、酚酸和挥发油总量等均比普通野菊花的含量高，普通野菊花具有降血压、增加毛细血管抵抗力，可用于高血脂、动脉硬化的治疗，野菊花具有消肿解毒、防蚊叮咬的功效，可用于皮肤病类疾病的治疗。

面膜作为美容保养品的一种常用载体，也是一款生活必需品，尤其受到年轻、爱美女性的喜爱。目前市场上面膜的种类多为无纺面膜、蚕丝面膜、天丝面膜、生物纤维素面膜、拉丝面膜等。张纯刚发现中药材作为面膜添加成分可缓解、治疗人体多种疾病，如痤疮面膜中加入苍术、黄柏、牡丹皮等；黄褐斑面膜中加入当归、白芷等；而野菊花也是一款中药材并且有消炎去肿的效果。

基于中药面膜的独特优势和市场前景，分析野菊花、野菊花的功效作用差别，发现野菊花对皮肤具有更好的保护和修复作用，故选用野菊花为原料，提取天然挥发油作为活性部位，对提取的野菊花挥发油进行成分分析和挥发油的抗氧化分析，分析其挥发油作为面膜添加物的可能性，选用聚乙烯醇、羟甲基纤维素钠等高分子材料进行处方优化，以此制备获得一款具有抗氧化、保湿、修复能力的护肤面膜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种野菊花面膜的制备方法，面膜均无分层现象或者浮油现象，整体表现面膜的稳定性良好，可以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种野菊花面膜的制备方法，制备A液、B液、C液，包括如下步骤：

步骤1：制备A液：称取15g聚乙烯醇，加水至100g后放入100mL的烧杯中放置一天，再放入85摄氏度的恒温水浴磁力搅拌器中充分搅拌，无浑浊现象溶液透明时结束搅拌；在100mL的烧杯中加入3g的羟甲基纤维素钠，加入15g水，持续搅拌20分钟，再加入35g水，水浴加热至完全溶解，再将两种溶液均匀混合，于85摄氏度的恒温水浴磁力搅拌器充分搅拌，混合均匀；

步骤2：制备B液：将提取好的野菊花挥发油按照比例分别稀释成10mL；

步骤3：制备C液：等A液温度下降到40℃左右的时候，将B液加入A液中，再放入恒温磁力搅拌器中充分搅拌，待搅拌均匀后，将面膜液倒出在干净玻璃板上铺平，放在室温下晾干，待形成膜时将膜揭下来即面膜制作完成。

进一步地，野菊花的粉碎步骤如下：将准备好的野菊花干花装袋，再将高速粉碎机清洗干净，将野菊花放入高速粉碎机中，再将粉碎机的转速调整到3000r/min～4500r/min，时间为2～3分钟，重复3～5次，最后将粉碎后的野菊花装袋放入干燥箱，干燥2小时。

进一步地，步骤2中野菊花挥发油的提取步骤如下：称取50g野菊花样品，按花与蒸馏水约为1：20的比例放入蒸馏烧瓶中，振荡摇匀；安装挥发油提取装置，从下往上安装；把配好的样液放在加热器上，与烧瓶连接的装置中加入10mL蒸馏水，再加约8mL无水乙醚将挥发油提取装置放到加热套上通电加热旋钮调到可调，电压调到220V，加热约15到20min，调节电压至50V左右，直到水滴速率为7秒/滴即稳定；连续蒸馏6～7h后，关闭加热器电源，收集乙醚挥发油混合物于试管中；将提取完成的挥发油提纯加入少量硫酸钠于混合物中，振荡后将样液密封保存。

进一步地，野菊花挥发油的稀释比例为1:10或1:100或1:1000。

进一步地，野菊花挥发油提取后进行GC-MS检测，检测溶液的配置如下：将提取的野菊花挥发油利用正己烷稀释，野菊花挥发油和正己烷的比例为1：10，进样于气相色谱仪中。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以野菊花为原料，利用蒸馏法提取野菊花中的挥发油，面膜制备过程中加入聚乙烯醇，甘油，在高温或低温的情况下面膜均无分层现象或者浮油现象，整体表现面膜的稳定性良好，能够有效解决聚乙烯醇难以溶解的问题。

附图说明

图1为本发明野菊花挥发油的抗氧化能力折线图；

图2为本发明Vc还原力数据图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种野菊花面膜的制备方法，制备A液、B液、C液，包括如下步骤：

步骤1：制备A液：称取15g聚乙烯醇，加水至100g后放入100mL的烧杯中放置一天，再放入85摄氏度的恒温水浴磁力搅拌器中充分搅拌，无浑浊现象溶液透明时结束搅拌；在100mL的烧杯中加入3g的羟甲基纤维素钠，加入15g水，持续搅拌20分钟，再加入35g水，水浴加热至完全溶解，再将两种溶液均匀混合，于85摄氏度的恒温水浴磁力搅拌器充分搅拌，混合均匀；

步骤2：将提取好的野菊花挥发油按照(1:10，1:100，1:1000)的比例分别稀释成10mL；

步骤3：制备C液：等A液温度下降到40℃左右的时候，将B液加入A液中，再放入恒温磁力搅拌器中充分搅拌，待搅拌均匀后，将面膜液倒出在干净玻璃板上铺平，放在室温下晾干，待形成膜时将膜揭下来即面膜制作完成。

野菊花的粉碎步骤如下：将准备好的野菊花干花装袋，再将高速粉碎机清洗干净，将野菊花放入高速粉碎机中，再将粉碎机的转速调整到3000r/min～4500r/min，时间为2～3分钟，重复3～5次，最后将粉碎后的野菊花装袋放入干燥箱，干燥2小时。

野菊花挥发油的提取步骤如下：称取50g野菊花样品，按花与蒸馏水约为1：20的比例放入蒸馏烧瓶中，振荡摇匀；安装挥发油提取装置，从下往上安装；把配好的样液放在加热器上，与烧瓶连接的装置中加入10mL蒸馏水，再加约8mL无水乙醚将挥发油提取装置放到加热套上通电加热旋钮调到可调，电压调到220V，加热约15到20min，调节电压至50V左右，直到水滴速率为7秒/滴即稳定；连续蒸馏6～7h后，关闭加热器电源，收集乙醚挥发油混合物于试管中；将提取完成的挥发油提纯加入少量硫酸钠于混合物中，振荡后将样液密封保存。

野菊花挥发油提取后进行GC-MS检测，检测溶液的配置如下：将提取的野菊花挥发油利用正己烷稀释，野菊花挥发油和正己烷的比例为1：10，进样于气相色谱仪中。

GC-MS色谱条件：选用HP-5MS(30m×250μm×0.25μm)；载气为高纯氦气；载气流速为1.0mL/min；不分流，进样量为1μL；进样口温度为265℃，色谱柱的初始温度为60℃，保持3min；以5℃/min升到260℃，保持10min。质谱条件：离子源温度230℃，最大值250℃；电离方式为EI，电子能量为70eV，四级杆温度为150℃，最大值200℃；质量扫描范围为50～500u；溶剂延迟时间3min；采用NIST08标准谱库进行检索。

野菊花挥发油的还原力检测：取100μL的野菊花挥发油按体积比分别稀释成浓度0.1％,1.0％,2.0％,5.0％,与100μLPH＝6.6磷酸缓冲液、100μL1％的铁氰化钾溶液混合，50℃水浴锅反应20分钟，冷却后加入100μL10％三氯乙酸，3000rpm离心15分钟，取上清液90μL，加入100μL蒸馏水及10μL0.1％的三氯化铁，静置10min用分光光度计测量其吸光值，同时将铁氰化钾溶液替换成100μL蒸馏水作为空白对照。以Vc作为阳性对照浓度与挥发油相同，重复三次，取平均值。

野菊花面膜的初步处方设计：首先将野菊花用超高速粉碎机粉碎成细末，将粉碎好的野菊花细末过80目筛进行筛选，将筛选出来的野菊花细末过100目筛再次进行筛选，最后将筛选好的野菊花细粉倒入有瓶塞的锥形瓶中，放入干燥箱放置备用。

野菊花面膜处方的探究实验：参考涂小艳的面膜制备方法，实验过程中由于聚乙烯醇难以溶解且溶解时间较长，还会有气泡的产生，为了解决这个问题便做了以下实验：

分别取聚乙烯醇10g、15g、20g溶于100mL的蒸馏水中，放在85℃的水浴锅中加热30分钟，再加入10g的甘油，加热溶解30分钟，再加入3g羟甲基纤维素钠充分搅拌直至完全溶解。待溶解好的溶解静置冷却至室温，将面膜溶液平铺在干净的玻璃载片上，待其凝固成膜。将上述实验甘油的量分别改为5g、10g、15g作为比较。

面膜pH值测定：采用稀释法：首先称取野菊花面膜精华液1.0g于烧杯中再加入10mL蒸馏水，在数显恒温水浴锅中加热至50℃左右，搅拌直到野菊花面膜完全溶解分散均匀，在室温下冷却至25℃，用精密酸度计测定，重复三次，取平均值。

面膜稳定性试验测定包括耐热实验和耐寒实验，其中，耐热实验步骤如下：将制作完成的野菊花面膜取一小部分放于烧杯中，盖上盖子，放置在温度为40℃的环境下静置一天，观察面膜有没有分层或者浮油现象，颜色是否变化等。耐寒实验步骤如下：将制作完成的野菊花面膜取一小部分放于烧杯中，盖上盖子，放置在冰箱温度为5℃的环境下静置一天，观察面膜有没有分层或者浮油现象，颜色是否变化等。

野菊花挥发油得率见表1

从表1中可知，本次实验测得，利用水蒸气蒸馏法从野菊花中提取挥发油的得油率平均为0.0504mL·g^-1。由张菲菲等人研究得野菊花挥发油得率为0.55mL·g^-1，由此可以看出本实验挥发油的得率较低可能的原因有野菊花干花的粉碎程度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间。可在之后的研究中对野菊花的粉碎程度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间进行正交实验的探究以得出最佳的提取条件。

野菊花提取的挥发油进行GC-MS分析得挥发油主要成分见表2

由表2可以看出野菊花挥发油中一共有25中化合物占总量的93.0512％，其中龙脑所占含量为3.1745％，蓝桉醇所占含量为11.699％，石竹烯氧化物所占含量为25.969％，α-红没药醇的含量为11.902％，1R-α-蒎烯的含量为12.6548％，这几个物质在整个含量总数中占(65.3993％)占整体含量的一半以上，是野菊花挥发油中的主要物质，而十九烷酸乙酯、8-己基十五碳烷、十九烷酸、巴豆酸香叶醇酯、异香橙烯环氧化物、姜黄烯等化合物占剩余的27.6519％。

由GC-MS的检测数据，可以看出野菊花挥发油中主要成分是萜类化合物、醇类化合物和酮类化合物。参考陈晓辉对野菊花挥发油的成分分析，结合本次实验结果分析得知，上述化合物具有明显的生物学活性，是某些中药的重要组成部分，分别具有阵痛，平喘，止咳，抗菌，抗病毒，抗癌，驱虫等作用。因此，野菊花面膜也可能可以杀死皮肤上的真菌，清除毛孔中，皮肤中的细菌，使脸部达到清洁的效果。

对野菊花挥发油进行GC-MS分析时发现所测结果对比已有文献有所差别，参考于海平对野菊花挥发油成分分析得野菊花挥发油主要成分为1R-α-蒎烯占63.6％,石竹烯氧化物占30.3％。主要原因在于不同产地不同采收时间对于中药的化学成分影响较大；在于海平的论文中在分析野菊花挥发油成分是如利用固相萃取法，70℃是最佳工作温度，65μmPDMS-DVB萃取头为最合适的萃取头，本发明则是利用水蒸气蒸馏提取GC-MS分析，不同方法也会造成挥发油主要成分的区别。在后续实验中，将选用不同产地的野菊花，利用不同实验条件对野菊花挥发油成分进行更深一步的探究。

野菊花挥发油抗氧化能力见表3，并绘制成折线图，见图1。

表3野菊花挥发油抗氧化能力数据表

由图1可以发现，野菊花挥发油的还原力随浓度的升高而升高，可见野菊花挥发油的还原力明显，参考吴永祥对豆腐柴挥发油还原力的研究，再补充一组试验进行对照。为此，选用Vc为抗氧化对照品进行还原力的测定，测定数据见图2。由图2可见，Vc与野菊花挥发油的还原力数据相似，而Vc已经被证实具有较强的抗氧化能力，因此，野菊花挥发油抗氧化能力也不弱。

在处方中，当聚乙烯醇按10g配置时，溶解时间短，无悬浮颗粒，成膜效果良好；当聚乙烯醇按15g和20g配置时，溶解时间长难以溶解，且由大量悬浮颗粒胶状物，成膜效果较差。由此推断，可能是聚乙烯醇的量过大难以溶胀、溶解导致的，所以将聚乙烯醇的量控制在10g是最合适的。

参考孙梦尧探究中得到的聚乙烯醇与甘油比例1：1，且利用甘油的保湿效果，能够很好的通过氢键与水结合，提高皮肤与水的结合能力。实验发现：当加入10g甘油时溶液变的更加透明，无悬浮物，成膜效果良好；加入5g时溶液较稀成膜效果差；加入15g时溶液过于粘稠成膜效果也较差；所以选用加入5g的甘油较为合适。最终所得野菊花最佳的成膜配方是：聚氧乙烯10g，3g羟甲基纤维素钠，5g甘油。

本发明使用聚乙烯醇、羟甲基纤维素钠等原料制作面膜。聚乙烯醇是一种有机高分子化合物，白色片状，溶于水，价格低廉，可降解^[8]。医用级聚乙烯醇，对人体安全无毒，具有很好的生物相容性，常用在眼部用药、滴眼液、伤口愈合、皮肤修复等方面，也可用在化妆品、润肤乳当中，故选用聚乙烯醇作为野菊花面膜的制膜原料候选辅料。在野菊花面膜制作过程中发现聚乙烯醇难以溶解，为解决这个问题进行了面膜处方探究实验并确定了较为合适处方，由王娟探究所得金属离子、无机盐能够增强聚乙烯醇的溶解度，无机盐中的阳离子可与聚乙烯醇中的氢键产生相互作用，此方法可以提高聚乙烯醇的成膜性，可在后续的探究中加以应用。

对面膜的相关性质进行测试，平行三份，结果见表4

表4面膜理化指标测定结果

由表4可知，面膜的干燥时间在20分钟左右，面膜的pH值在6.5左右，面膜的稳定性良好，在耐热耐寒实验中既无分层现象也无浮油现象。

本发明以野菊花为原料，利用蒸馏法提取野菊花中的挥发油，测得利用水蒸气蒸馏法从野菊花中提取挥发油的得油率平均为0.0504mL·g^-1，再对面膜进行处方设计，结果显示野菊花最佳的成膜配方是：聚乙烯醇5.0％，羟甲基纤维素钠1.5％，甘油2.5％，野菊花挥发油2.5％。并测定野菊花挥发油的还原力，发现野菊花挥发油的还原力随着浓度的增加而增强，面膜的pH在6.5左右，接下来进行了面膜的稳定性试验，在高温或低温的情况下面膜均无分层现象或者浮油现象，整体表现面膜的稳定性良好。

在面膜制备的过程中发现聚乙烯醇难以溶解，并通过实验对其进行了处方探究，探究得当聚乙烯醇按10g配置时，溶解时间短，无悬浮颗粒，成膜效果良好；再对甘油加入的量进行了探究当加入10g甘油时溶液变的更加透明，无悬浮物，成膜效果良好；所以面膜制备过程中加入10g聚乙烯醇，5g甘油配方最佳，能够有效解决聚乙烯醇难以溶解的问题。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种野菊花面膜的制备方法，其特征在于，制备A液、B液、C液，包括如下步骤：

步骤1：制备A液：称取15g聚乙烯醇，加水至100g后放入100mL的烧杯中放置一天，再放入85摄氏度的恒温水浴磁力搅拌器中充分搅拌，无浑浊现象溶液透明时结束搅拌；在100mL的烧杯中加入3g的羟甲基纤维素钠，加入15g水，持续搅拌20分钟，再加入35g水，水浴加热至完全溶解，再将两种溶液均匀混合，于85摄氏度的恒温水浴磁力搅拌器充分搅拌，混合均匀；

步骤2：制备B液：将提取好的野菊花挥发油按照比例分别稀释成10mL；

步骤3：制备C液：等A液温度下降到40℃左右的时候，将B液加入A液中，再放入恒温磁力搅拌器中充分搅拌，待搅拌均匀后，将面膜液倒出在干净玻璃板上铺平，放在室温下晾干，待形成膜时将膜揭下来即面膜制作完成。

2.如权利要求1所述的野菊花面膜的制备方法，其特征在于，野菊花的粉碎步骤如下：将准备好的野菊花干花装袋，再将高速粉碎机清洗干净，将野菊花放入高速粉碎机中，再将粉碎机的转速调整到3000r/min～4500r/min，时间为2～3分钟，重复3～5次，最后将粉碎后的野菊花装袋放入干燥箱，干燥2小时。

3.如权利要求1所述的野菊花面膜的制备方法，其特征在于，步骤2中野菊花挥发油的提取步骤如下：称取50g野菊花样品，按花与蒸馏水约为1：20的比例放入蒸馏烧瓶中，振荡摇匀；安装挥发油提取装置，从下往上安装；把配好的样液放在加热器上，与烧瓶连接的装置中加入10mL蒸馏水，再加约8mL无水乙醚将挥发油提取装置放到加热套上通电加热旋钮调到可调，电压调到220V，加热约15到20min，调节电压至50V左右，直到水滴速率为7秒/滴即稳定；连续蒸馏6～7h后，关闭加热器电源，收集乙醚挥发油混合物于试管中；将提取完成的挥发油提纯加入少量硫酸钠于混合物中，振荡后将样液密封保存。

4.如权利要求1所述的野菊花面膜的制备方法，其特征在于，野菊花挥发油的稀释比例为1:10或1:100或1:1000。

5.如权利要求3所述的野菊花面膜的制备方法，其特征在于，野菊花挥发油提取后进行GC-MS检测，检测溶液的配置如下：将提取的野菊花挥发油利用正己烷稀释，野菊花挥发油和正己烷的比例为1：10，进样于气相色谱仪中。

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