CN106562913B

CN106562913B - 具有美白功效的外用组合物、化妆品制剂及其制备方法

Info

Publication number: CN106562913B
Application number: CN201510653870.3A
Authority: CN
Inventors: 孟宏; 曲召辉
Original assignee: 孟宏; 曲召辉
Priority date: 2015-10-10
Filing date: 2015-10-10
Publication date: 2020-07-28
Anticipated expiration: 2035-10-10
Also published as: CN106562913A

Abstract

本发明提供了一种具有美白功效的外用植物组合物、由该植物组合物制备得到的外用植物提取组合物、外用护肤组合物制剂其制备方法。该外用植物组合物，由下述重量份配比的原料药组成：芦根10‑40份、甘草10‑40份、当归10‑40份、丹参10‑40份、山茱萸10‑40份、地骨皮10‑40份。本发明经证实对皮肤安全无刺激，具有有效的美白功效。本发明原材料获取容易、制备方法简便，绿色安全，易于被人群接受，具有很好的应用前景和市场前景。

Description

具有美白功效的外用组合物、化妆品制剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种外用植物组合物，特别涉及一种具有美白功效的外用植物组合物、由该植物组合物制备得到的外用植物提取组合物、外用护肤组合物制剂及其制备方法，属于化妆品领域。

背景技术

近年来，随着科技进步，人们生活水平日益提高，美白护肤类化妆品已成为化妆品市场的主流。尤其是东方女性，“以白为美”已经为铁律，素有“一白遮三丑”之说。因此，寻找具有美白护肤功效的物质成为化妆品行业关注的焦点。

2013年日本“杜鹃醇致皮肤白斑”事件，将美白类产品的安全问题推到风口浪尖。随着皮肤科学的不断进步，从天然植物或中草药复方中寻找美白护肤活性成分为国内外研究热点，其作用机制具有多靶点、多层次的特点，表现在皮肤生理代谢的各个环节上，且具有副作用小的优点。

目前市售具有美白功效的护肤品大多仅以高效抑制酪氨酸酶活性以减少黑色素生成量为主要功效，很少能够达到在适度抑制黑色素合成的同时，即不仅具有减少黑色素的作用，又能发挥改善微循环及抗炎的功效，几大功效同时作用从而起到协同美白的作用。

发明内容

针对上述现有技术中的缺陷，本发明的目的如下：

本发明的第一目的在于提出一种具有美白功效的外用植物组合物。

本发明的第二目的在于提出一种以上述植物组合物为原料制备得到的外用植物提取组合物及其制备方法。

本发明的第三目的在于提出一种以上述植物提取组合物为原料制备得到的护肤组合物制剂。

本发明的第四目的在于提出一种上述护肤组合物制剂的制备方法。

本发明的发明思路为：

利用先进的生物技术，结合中国传统的中医思想体系，将芦根、甘草、当归、丹参、山茱萸、地骨皮有效的组合在一起，形成复方，并将其作为活性组分，进一步制备成护肤制剂，其具有美白功效。

芦根，生下湿地，茎叶似竹，花若荻花，二月、八月采根，日干用之，用于热病烦渴、胃热呕吐、肺热咳嗽、肺痈吐脓、热淋涩痛。

甘草，是一种补益中草药，对人体很好的一种药，药用部位是根及根茎，功能主治清热解毒、祛痰止咳等。

当归，是最常用的中药之一，具有补血和血，调经止痛，润燥滑肠、抗癌、抗老防老、提高免疫力之功效。

丹参，为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎，具有活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈之功效。

山茱萸，为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉，具有补益肝肾，收涩固脱之功效。

地骨皮，别名枸杞皮，可入药，具有凉血除蒸、清肺降火等功效。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有美白功效的外用植物组合物，由下述重量份配比的原料药组成：芦根10-40份、甘草10-40份、当归10-40份、丹参10-40份、山茱萸10-40份、地骨皮10-40份。

优选地，由下述重量份配比的原料药组成：芦根20-30份、甘草20-30份、当归20-30份、丹参20-30份、山茱萸20-30份、地骨皮20-30份。

本发明提供的外用植物组合物经简单粉碎混合后涂抹皮肤即可起到美白功效。

进一步，以上述的外用植物组合物为原料可制备得到一种外用植物提取物组合物，其制备步骤如下：

(1)将上述各植物原料药粉碎后称取，混匀；

(2)用体积百分比浓度为60％～95％(v/v)乙醇提取，原料药与乙醇之间的质量体积比为1:10～1:50(g/mL)，75℃～85℃提取1～4h；

(3)将步骤(2)得到的提取液冷却至20℃～30℃，100～200目滤布过滤，得滤液；

(4)向步骤(3)得到的滤液中加入与步骤(2)中乙醇质量相同的1,3-丙二醇混溶均匀，旋蒸出溶液中的乙醇，真空减压抽滤，收集滤液，即得。

优选地，所述步骤(2)中乙醇的体积百分比浓度为95％(v/v)，原料药与乙醇之间的质量体积比为1:20(g/mL)；80℃提取时间为2.5h。

优选地，所述步骤(4)中的真空减压抽滤是在布氏漏斗里铺0.45μm滤板，进行的。

进一步，使用上述的植物提取组合物及护肤品领域常规辅料按照常规方法还可制成一种具有美白功效的外用护肤组合物制剂，其剂型如精华、爽肤水、乳液、喷雾剂、膏霜等。

优选地，一种上述外用护肤组合物制剂，其特征在于，由下述重量百分比的原料组成：

A相:

PEG-12聚二甲基硅氧烷 2.0～8.0％

聚二甲基硅氧烷 15.0～30.0％

二甲基甲硅烷化硅石 0.5～2.0％

聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷交联聚合物 10.0～20.0％

B相:

1,3-丙二醇余量

甘油 5.0～20.0％

抗坏血酸 1.0～15.0％

上述植物提取组合物 1.0～5.0％

其中，上述A、B两相的重量百分比之和为100％。

制备上述外用护肤组合物制剂的方法，包括如下步骤：

(1)混合B相原料，加热75～85℃使B相溶解混合均匀；

(2)混合A相原料至混合均匀；

(3)快速搅拌A相原料，将B相原料加入到A相原料中，混合均匀；

(4)混合均匀后，均质5～10min；

(5)搅拌降温；

(6)降温到38℃以下即得。

优选地，所述步骤(3)中搅拌速率为40～100转/分钟；

优选地，所述步骤(4)中均质速率为3000～4000转/分钟；

优选地，所述步骤(5)中搅拌速率为30～75转/分钟，降温速率0.5～1℃/min。

上述方法制备得到的外用护肤组合物制剂的剂型是乳液。

本发明外用护肤组合物制剂的使用方法为：每天洁面后，以涂抹方法施于人体皮肤表面，轻轻按摩直至吸收。

本发明采用上述技术方案，具有以下优点：

本发明经证实对皮肤安全无刺激，具有有效的美白功效。通过清除自由基、减少黑色素细胞中黑色素的含量及改善皮肤微循环，发挥美白的功效；还可以通过抑制透明质酸酶活性，发挥抗炎作用，协同美白；本发明原材料获取容易、制备方法简便，绿色安全，易于被人群接受，具有很好的应用前景和市场前景。

附图说明

图1本发明的外用植物提取组合物与单方提取物对DPPH自由基清除率；

图2本发明的外用植物提取组合物与单方提取物对透明质酸酶的抑制率；

图3受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前的人体面部VISIA图像(UV模式)；

图4受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂6周后的人体面部VISIA图像(UV模式)；

图5使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前的人体面部VISIA图像(RED模式)；

图6使用本发明制备的外用护肤组合物制剂6周后的人体面部VISIA图像(RED模式)。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本发明的保护范围。

本发明中所用药材均可以从中国药材集团公司购买得到，符合中华人民共和国药典2010版标准。

一、一种外用植物组合物的配方

配方1：芦根25份、甘草25份、当归30份、丹参22份、山茱萸26份、地骨皮28份

配方2：

芦根10份、甘草10份、当归40份、丹参40份、山茱萸10份、地骨皮40份

配方3：

芦根40份、甘草40份、当归10份、丹参10份、山茱萸40份、地骨皮40份

二、一种外用植物提取组合物的制备

下述各种化工原料均可市售购得。本发明中的各种实验仪器均为本领域常规使用的仪器。

实施例1：

(1)将上述各组分植物原料药粉碎后按配方1用量称取，混匀；

(2)用体积百分比浓度为95％(v/v)乙醇提取，原料药与乙醇之间的质量体积比为1:20(g/mL)，80℃提取时间为2.5h；

(3)将步骤(2)得到的提取液冷却至30℃，100目滤布过滤，得滤液；

(4)向步骤(3)得到的滤液中加入与步骤(2)中乙醇质量相同的1,3-丙二醇混溶均匀，旋蒸出溶液中的全部乙醇，在布氏漏斗里铺0.45μm滤板进行真空减压抽滤，收集滤液，即得。

实施例2：

(1)将上述各组分植物原料药粉碎后按配方2用量称取，混匀；

(2)用体积百分比浓度为75％(v/v)乙醇提取，原料药与乙醇之间的质量体积比为1:10(g/mL)，75℃提取1h；

(3)将步骤(2)得到的提取液冷却至25℃，100目滤布过滤，得滤液；

实施例3：

(1)将上述各组分植物原料粉碎后按配方3用量称取，混匀；

(2)用体积百分比浓度为60％(v/v)乙醇提取，原料药与乙醇之间的质量体积比为1:50(g/mL)，85℃提取4h；

(3)将步骤(2)得到的提取液冷却至20℃，200目滤布过滤，得滤液；

三、一种外用护肤组合物制剂的制备

各化学试剂来源见表1。

表1

实施例4

1、原料及重量百分比用量(A、B两相的重量百分比之和为100％)：

2、制备方法：

包括如下步骤：

(1)混合B相原料，加热75℃使B相溶解混合均匀；

(2)混合A相原料至混合均匀；

(3)以100转/分钟的搅拌速率快速搅拌A相原料，将B相原料加入到A相原料中，混合均匀；

(4)混合均匀后，以4000转/分钟的速率均质5min；

(5)以30转/分钟的搅拌速率搅拌降温，降温速率1℃/min；

(6)降温到38℃以下即得。

实施例5

2、制备方法：

包括如下步骤：

(1)混合B相原料，加热85℃使B相溶解混合均匀；

(2)混合A相原料至混合均匀；

(3)以50转/分钟的搅拌速率快速搅拌A相原料，将B相原料加入到A相原料中，混合均匀；

(4)混合均匀后，以3000转/分钟的速率均质10min；

(5)以50转/分钟的搅拌速率搅拌降温，降温速率0.5℃/min；

(6)降温到38℃以下即得。

实施例6

2、制备方法：

包括如下步骤：

(1)混合B相原料，加热80℃使B相溶解混合均匀；

(2)混合A相原料至混合均匀；

(3)以40转/分钟的搅拌速率快速搅拌A相原料，将B相原料加入到A相原料中，混合均匀；

(4)混合均匀后，以3500转/分钟的速率均质10min；

(5)以75转/分钟的搅拌速率搅拌降温，降温速率0.75℃/min；

(6)降温到38℃以下即得。

四、本发明的外用植物提取组合物的功效试验

通过DPPH自由基清除实验及抑制透明质酸酶实验，比较本发明的外用植物提取组合物(实施例1、实施例2和实施例3)与单方(芦根、甘草、当归、丹参、山茱萸、地骨皮)提取物(与本发明中外用植物提取组合物的提取方法相同)的功效差异。DPPH实验以无水乙醇为溶剂，抑制透明质酸酶实验以醋酸缓冲液为溶剂，配置上述各种提取物的质量百分比浓度均为5.0％，实验结果如图1、图2所示。

1、DPPH自由基清除实验

DPPH是一种稳定的有机自由基，在可见光区最大吸收峰为517nm，在乙醇溶液中，每个DPPH分子在溶液中可生成一个稳定的含氮自由基，具有典型紫色，当它与提供1个电子的自由基清除剂作用时，生成无色产物，使溶液的典型紫色变浅。其褪色程度与配对电子数成化学计量关系。因而可用分光光度法进行定量分析，来检测自由基清除情况，从而评价样品的清除自由基的能力。通过构建DPPH自由基清除反应体系，评估上述各种提取物的抗氧化活性，如表2所示，其中0.2mmol/L DPPH溶液是以无水乙醇为溶剂配置得到的。

表2 DPPH自由基清除实验反应体系(单位：mL)

按照表2的顺序及加量分别在1、2、3号反应管中加样，加样结束后，25℃水浴下恒温反应20min，在517nm处测各管吸光值。

清除率计算公式为：清除率％＝[(A2+A3)-A1]/A2×100，式中，A1、A2、A3为1、2、3号反应管反应结束后在517nm处的吸光值。

2、抑制透明质酸酶实验

采用透明质酸酶体外抑制实验Elson-Morgan法，测试样品对透明质酸酶的抑制率。取0.1mL 0.25mmol/L CaCl₂溶液和0.5mL透明质酸酶液37℃保温20min；加入受试样品0.5mL，继续37℃保温20min；加入0.5mL透明质酸钠液37℃保温30min，常温放置5min；加入0.1mL0.4mol/L NaOH溶液和0.5mL乙酰丙酮溶液，置于沸水浴中加热15min后立即用冰水进行冷却5min；加入埃尔利希试剂1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释，放置20min显色，用分光光度计测定反应体系在555nm处的吸光度值。

透明质酸酶抑制率(I)计算公式为：I％＝[(A-B)-(C-D)]/(A-B)×100。

式中，A为对照组反应结束后在555nm处的吸光值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液)；B为对照空白溶液应结束后在555nm处的吸光值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液)；C为受试样品溶液反应结束后在555nm处的吸光值；D为试样空白溶液反应结束后在555nm处的吸光值(用醋酸缓冲溶液代替酶液)。

结果显示，相同的受试浓度下，本发明的外用植物提取组合物，在透明质酸酶抑制率及DPPH自由基清除率上均优于各单方提取物，说明经合理组方并运用古方炮制技术，达到了协同增效的作用。其中实施例1的功效最好。

五、人体评价及结果

人体测试样品均为添加本发明制备的质量百分比含量为5.0％的外用护肤组合物制剂(实施例4)。

1、均衡色素分布，减少黑色素

本实验采用人体VISIA面部图像分析系统(UV模式)，观察受试者前额部位使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后皮下黑色素分布情况。

试验结果显示，使用6周后(图4)与使用之前(图3)相比，受试者前额区域黑斑变浅或消散，说明本发明制备的外用护肤组合物制剂具有均衡色素分布，减少黑色素的功效。

2、改善肌肤微循环

人体面部VISIA图像分析，在RED模式下，可观测到面部皮下红血丝分布情况。红血丝分布越聚集，表明肌肤微循环状态越差，反之红血丝分布均匀，颜色较浅，表明肌肤微循环状态越好。

通过人体面部VISIA图像系统，分析受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后皮下红血丝分布情况，评估其改善肌肤微循环的功效。

结果显示，使用本发明制备的外用护肤组合物制剂6周后(图6)，受试者面部红血丝较受试前(图5)分布更加均匀，且颜色更加浅淡。说明本发明制备的外用护肤组合物制剂具有有效的改善肌肤微循环的作用。

3、降低肌肤黑色素含量

在测试周期内，共筛选30人纳入研究，组间脱落1人，受试人群中未出现明显的全身不良反应或3级以上的皮肤刺激，故本次测试的有效志愿者人数为29人。下述的肌肤亮白度及肌肤光泽度测试为同批次人群同时进行测试。

采用皮肤红黑色素测试仪(Mexameter MX18)评估受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后皮肤黑色素含量变化。表征参数“黑色素含量变化”为使用本发明样品一定时间后黑色素含量与使用前黑色素含量的差值。该测试方法是基于光谱吸收的原理，通过测定特定波长的光照在人体皮肤上后的反射量来确定皮肤中黑色素的含量。仪器的测量范围是0～999，测量数值越高，说明皮肤中黑色素含量越高。

受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后曲臂内侧肌肤黑色素含量统计结果如表4所示。

表4受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后曲臂内侧肌肤黑色素含量统计结果(n＝29)

结果显示，受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂后，肌肤黑色素含量相比使用前呈降低趋势，在使用2周及4周时，相对于配方基质组有显著性差异(p<0.05)，说明本发明制备的外用护肤组合物制剂可有效降低肌肤黑色素含量。

4、提高肌肤亮白度

采用皮肤色差测试探头及多功能皮肤测试系统(CL400和MPA9)测试受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后肌肤亮白度ITA°值变化。ITA°值为皮肤个体类型角，是与L*和b*相关的表征皮肤明亮度的数值。ITA°值越大，皮肤越亮白，反之，皮肤越暗沉。采用“ITA°值变化”进行表征，其意义为使用样品一定时间后ITA°值与使用前ITA°值的差值。

受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后曲臂内侧肌肤亮白度统计结果如表5所示。

表5受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后曲臂内侧肌肤ITA°值统计结果(n＝29)

结果显示(表5)，受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂后，肌肤亮白度相比使用前呈升高趋势，在使用1周、2周及4周时，相对于配方基质组均具有显著性差异(p<0.05)，说明本发明制备的外用护肤组合物制剂可有效提高肌肤亮白度。

5、提高肌肤光泽度

采用皮肤色差测试探头及多功能皮肤测试系统(CL400和MPA9)测试受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后肌肤光泽度变化。肌肤表面光泽度是由照射到肌肤表面的光的直接反射和散反射来反映的，此值越高表征肌肤越具有光泽。光泽度变化是指使用样品一定时间后皮肤光泽度与使用前光泽度的差值。

受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后曲臂内侧肌肤光泽度统计结果如表6所示。

表6受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂前、后曲臂内侧肌肤光泽度统计结果(n＝29)

结果显示，受试者使用本发明制备的外用护肤组合物制剂后，肌肤光泽度相比使用前呈升高趋势，在使用4周时，相对于配方基质组具有显著性差异(p<0.05)，说明本发明制备的外用护肤组合物制剂可有效提高肌肤光泽度。

本发明制备的外用护肤组合物制剂，以中医“整体、辨证、综合”思想为指导，集六味草本，按照“君、臣、佐、使”组方原则相协配伍，科学炮制而成，清热解毒、活血化瘀、补益滋养，适度抑制黑色素生成，实现“科学、健康、综合”美白。本发明制备的外用护肤组合物制剂具有以下特点：

(1)均衡肌肤色素分布，弥散聚集黑色素，科学美白，安全有效。

(2)改善肌肤微循环，促进新陈代谢，充分营养肌肤，使肌肤饱满细腻，呈现自然白皙和光泽。

(3)适度抑制黑色素合成，减少黑色素含量。

(4)良好的抗炎活性，改善因炎症引起的色素沉着和肌肤晦暗状态。

(5)良好的抗氧化活性，改善因氧化损伤导致的肌肤暗哑、无光泽状态。

(6)多途径美白，协同亮肤。

以上这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

Claims

1.一种具有美白功效的外用植物组合物，其特征在于，由下述重量份配比的原料药组成：芦根 10-40份、甘草 10-40份、当归 10-40份、丹参 10-40份、山茱萸 10-40份、地骨皮10-40份。

2.一种以权利要求1所述的外用植物组合物为原料制备得到的外用植物提取组合物。

3.一种制备如权利要求2所述的外用植物提取组合物的方法，步骤如下：

（1）将上述各植物原料药粉碎后称取，混匀；

（2）用体积百分比浓度为60%～95%乙醇提取，原料药与乙醇之间的质量体积比g/mL为1:10～1:50，75℃～85℃提取1～4h；

（3）将步骤（2）得到的提取液冷却至20℃～30℃，100～200目滤布过滤，得滤液；

（4）向步骤（3）得到的滤液中加入与步骤（2）中乙醇质量相同的1,3-丙二醇混溶均匀，旋蒸出溶液中的乙醇，真空减压抽滤，收集滤液，即得。

4.一种如权利要求3所述的外用植物提取组合物的制备方法，其特征在于，

所述步骤（2）中乙醇的体积百分比浓度为95%，原料药与乙醇之间的质量体积比g/mL为1:20；80℃提取时间为2.5h；

所述步骤（4）中的真空减压抽滤是在布氏漏斗里铺0.45μm滤板，进行的。

5.一种如权利要求2 所述的外用植物提取组合物在制备美白功效的外用护肤化妆品中的用途。

6.一种以权利要求2 所述的外用植物提取组合物作为原料制备得到的外用护肤组合物制剂。

7.一种如权利要求6所述的外用护肤组合物制剂，其特征在于，所述外用护肤组合物制剂的剂型为乳液。

8.一种如权利要求6或7所述的外用护肤组合物制剂，其特征在于，由下述重量百分比的原料组成：

A相:

PEG-12 聚二甲基硅氧烷 2.0~8.0%

聚二甲基硅氧烷 15.0~30.0%

二甲基甲硅烷化硅石 0.5~2.0%

聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷交联聚合物 10.0~20.0%

B相:

1,3-丙二醇余量

甘油 5.0~20.0%

抗坏血酸 1.0~15.0%

上述植物提取组合物 1.0~5.0%

其中，上述A、B两相的重量百分比之和为100%。

9.一种制备如权利要求8所述的外用护肤组合物制剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）混合B相原料，加热75~85℃使B相溶解混合均匀;

（2）混合A相原料至混合均匀；

（3）快速搅拌A相原料，将B相原料加入到A相原料中，混合均匀；

（4）混合均匀后，均质5~10min；

（5）搅拌降温；

（6）降温到38℃以下即得。