CN106938009A - 一种山慈菇的炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种山慈菇的炮制方法，本发明首先采用清洗、精洗工艺对山慈菇进行清洗，然后采用高压蒸制工艺，在高压、高温条件下，灭酶保苷，提高山慈菇生品中的山慈菇苷的含量；然后再经优选的碱液高压闷润处理，提高秋水仙碱和秋水仙酰胺含量，并经过微波加热处理。本发明以山慈菇临床应用的活性成分，如山慈菇苷类和生物碱类为评价指标，在山慈菇传统的炮制方法的基础上通过大量实验研究，得出能提高山慈菇活性成分，如山慈菇苷类和生物碱类等成分的新的炮制工艺。本发明整个炮制方法，科学合理，炮制效率高，可提高活性成分的含量，延长山慈菇保存期，为建立山慈菇新的炮制方法提供较强的科学依据，具有重要的应用前景。

Description

一种山慈菇的炮制方法
技术领域
本发明涉及一种中药饮片的炮制新方法，具体涉及一种山慈菇的炮制方法，属于中药制药技术领域。
背景技术
山慈菇为兰科植物杜鹃兰、独蒜兰或云南独蒜兰的干燥假鳞茎。前者习称"毛慈菇"，后二者习称"冰球子"。山慈菇味甘、微辛，性凉，入肝、脾经。具有清热解毒，消痈散结等功效，常用于痈肿疔毒，瘰疬痰核，蛇虫咬伤，瘸瘕痞块。
现代药学研究表明，山慈菇的活性成分主要包括秋水仙碱，山慈菇苷和糖类等化合物。秋水仙碱报道具有与长春碱相似的抗肿瘤作用，山慈菇苷报道具有抗霉菌，抗肿瘤等活性。现有的山慈菇的炮制方法有：取原药材，除去杂质，水浸约1小时，润透，切薄片，干燥。或洗净，干燥，用时捣碎，炮制后贮干燥容器内，置通风干燥处。现有的炮制方法非常简单，放置时间长山慈菇药材内含有的酶会将山慈菇苷的酯苷健酶解。并且现有技术的炮制方法，并不能增加山慈菇生品中的秋水仙碱的含量。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种工艺设计合理，可操作性强，不仅能够显著提高山慈菇中秋水仙碱(结构式如图2所示)的含量，还能保留山慈菇苷A和B(结构式如图1所示)活性结构的炮制方法；炮制后的山慈菇活性成分提高，临床疗效更好。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种山慈菇的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取山慈菇生品，先用高压冲洗机清洗，然后再用气泡式清洗机进行精洗，精洗后用鼓风机吹干；
(2)取步骤(1)得到的山慈菇放入高压罐中，通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为1.5～2.5MPa，高压高温蒸制0.5～2小时，取出、晾干；
(3)取步骤(2)高压高温蒸制得到的山慈菇，放置耐高压容器内，加入山慈菇重量2％至8％的氨水溶液，调节pH值为7.05～7.4，然后在30～40℃下，1～3MPa下密闭闷润1～3小时，取出晾干；
(4)取步骤(2)得到的山慈菇，平摊后送入微波加热仪，微波辐射处理5～15分钟，真空包装得到炮制山慈菇。
作为优选方案，以上所述的山慈菇的炮制方法，步骤(2)通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为1.5～2MPa，高压高温蒸制1.5～2小时。
作为优选方案，以上所述的山慈菇的炮制方法，其特征在于，步骤(3)氨水溶液的体积浓度为50～80％，调节pH值为7.1～7.2，在35～40℃下，1.5～2MPa下密闭闷润2小时，取出晾干。(该步骤可使秋水仙碱转化为活性成分秋水仙酰胺，分子式C21H25NO5，秋水仙酰胺是秋水仙碱的衍生物，抗瘤谱较广，化疗指数较高，毒性较低，为作用于S期的细胞周期特异性药物)。
作为优选方案，以上所述的山慈菇的炮制方法，微波辐射的功率为5KW，微波辐射处理时间为8～12分钟。
一、山慈菇炮制工艺的优选
1、方法
1.1秋水仙碱、秋水仙酰胺、山慈菇苷A和山慈菇苷B含量测定，采用高效液相色谱法测定1.2色谱条件：
1.2.1秋水仙碱和秋水仙酰胺的色谱条件：Agilent1100高效液相色谱仪，按2010 年版中国药典二部附录ⅤD试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：55％甲醇水(A)-水(B)，体积比30:70等度洗脱，流速1mL·min-1，检测波长254nm，柱温30℃。
1.2.2山慈菇苷A和山慈菇苷B的色谱条件：Agilent1100高效液相色谱仪，DAD紫外检测器，色谱柱Alltec Prevail-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：乙腈(A)-水(B)，梯度洗脱：0分钟流速时A:B＝20:80，30分钟时A:B＝55:45，流速1mL·min-1，检测波长224nm，柱温30℃。
1.3对照品溶液的制备：先分别精密称取秋水仙碱和秋水仙酰胺对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含秋水仙碱、秋水仙酰胺各10μg；并精密称取山慈菇苷A和山慈菇苷B加甲醇制成每1ml含秋水仙碱、秋水仙酰胺各10μg；
1.4供试品的制备：取山慈菇药材，粉碎，过四号筛，精密称定20克，置具塞锥形瓶中，加入50％的甲醇120mL，超声提取2次，每次60分钟，过滤，合并提取液，浓缩，浓缩物加甲醇溶解至刻度10mL容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.5计算方法：分别取以上的对照品溶液和供试品溶液各注入高效液相色谱仪20微升，按外标一点法计算。
2、高压蒸制压力的考察
本发明考察了山慈菇不同蒸制压力(常压蒸制、0.5MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa和3MPa)蒸制2小时后活性蒽醌类成分的含量。具体结果如表1所示。
表1不同蒸制压力下山慈菇苷A和山慈菇苷B的含量测定结果
由表1实验结果表明，本发明采用在高温高压条件下，快速将酶的活性灭活，从而可保留山慈菇苷A和山慈菇苷B的酯健不被酶水解，最大程度保留活性苷类成分。实验结果表明，在1.5～2MPa时，山慈菇苷A和山慈菇苷B含量最高。考虑实验成本和安全性，有效蒸制压力优选为1.5～2MPa。
3.不同蒸制时间的筛选
本发明考察了山慈菇，在2MPa下，不同蒸制时间(0.5小时，1小时，1.5小时，2小时和3小时)后活性蒽醌类成分的含量。具体结果如表2所示。
表2不同蒸制时间下蒽醌成分的含量测定结果
由表2实验结果表明，山慈菇苷A和山慈菇苷B成分的含量和蒸制时间密切相关，蒸制时间延长，山慈菇苷A和山慈菇苷B的含量增多，蒸制时间达2小时后含量基本达最高值，因此优选1.5至2小时。
4、步骤(3)不同pH氨水处理的筛选实验
本发明考察2MPa蒸制2小时后的山慈菇，在不同PH值下(7.0，7.05，7.1，7.2，7.3，7.4，7.5，7.8和8)后山慈菇苷A、山慈菇苷B、秋水仙碱和秋水仙酰胺成分成分的含量。具体结果如表3所示。
表3不同pH碱处理的下蒽醌成分的含量测定结果
由表3实验结果表明，山慈菇苷类成分的含量受pH值影响较大，当pH有中性逐渐转化为碱性溶液时，尤其是pH值大于7.3时，酯健在碱性条件下水解成为苷元，山慈菇苷类成分逐渐减少；而秋水仙碱含量随着pH值增高而增高，在pH为7.3时可开始转化为衍生物秋水仙酰胺，综合考虑山慈菇苷类成分和秋水仙碱及其秋水仙酰胺的含量，特别优选7.2～7.3的弱碱处理。
5、步骤(5)酒制加热处理工艺筛选
本发明考察了经过2MPa蒸制2小时后的山慈菇，并经氨水密封闷润处理后，筛选了微波热处理等工艺。为了使活性成分更加完全的保留和延长保存时间，本发明采用热处理，彻底灭活山慈菇中的转化酶和降低山慈菇中的多余水分，实验结果表明，送入微波加热仪(5KW)，微波加热处理8～12分钟，可最大程度保留山慈菇药材中山慈菇苷类和生物碱类成分的含量。保质期可保持3年以上，大大优于现有的炮制工艺，如普通烘干、硫磺蒸熏等。
有益效果：本发明提供的山慈菇的炮制方法和现有技术相比具有以下优点：
本发明以山慈菇临床应用的活性成分，如山慈菇苷类和生物碱类为评价指标，在山慈菇传统的炮制方法的基础上通过大量实验研究，得出能提高山慈菇活性成分，如山慈菇苷类和生物碱类等成分的新的炮制工艺，使炮制后的山慈菇制品具有更好的临床疗效，本发明首先采用优化工艺的清洗工艺对山慈菇就行清洗表面泥沙、虫卵等杂质，然后采用优选的高压蒸制工艺，可以在高压、高温条件下，促使山慈菇生品中的酶灭活，提高苷类和生物碱类等成分的含量；然后再经过优选的氨水高压闷润碱液处理方式，提高生物碱秋水仙碱和秋水仙酰胺成分的含量，延长保存期。本发明整个炮制方法，科学合理，炮制效率高，可提高活性成分的含量，为建立山慈菇新的炮制方法提供较强的科学依据，具有重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明山慈菇药材中山慈菇苷类的结构示意图。
图2为本发明山慈菇药材中秋水仙碱的结构示意图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
1、一种山慈菇的炮制方法，包括如下步骤：
(1)取山慈菇生品，先用高压冲洗机清洗，然后再用气泡式清洗机进行精洗，精洗后用鼓风机吹干；
(2)取步骤(1)得到的山慈菇放入高压罐中，通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为2MPa，高压高温蒸制2小时，取出、晾干；
(3)取步骤(2)高压高温蒸制得到的山慈菇，放置耐高压容器内，加入山慈菇重量8％的氨水溶液，调节pH值为7.2，然后在40℃下，2MPa下密闭闷润2小时，取出晾干；
(4)取步骤(2)得到的山慈菇，平摊后送入微波加热仪，微波辐射处理10分钟(微波加热功率为5KW)，真空包装得到炮制山慈菇。
检测得山慈菇苷A和B的总含量为山慈菇药材炮制前高出1.6倍，秋水仙碱含量为山慈菇药材炮制前高出2.1倍，并得到新的秋水仙酰胺成分。
实施例2
一种山慈菇的炮制方法，包括如下步骤：
(1)取山慈菇生品，先用高压冲洗机清洗，然后再用气泡式清洗机进行精洗，精洗后用鼓风机吹干；
(2)取步骤(1)得到的山慈菇放入高压罐中，通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为2.5MPa，高压高温蒸制1小时，取出、晾干；
(3)取步骤(2)高压高温蒸制得到的山慈菇，放置耐高压容器内，加入山慈菇重量5％的氨水溶液，调节pH值为7.3，然后在35℃下，2.5MPa下密闭闷润1小时，取出晾干；
(4)取步骤(2)得到的山慈菇，平摊后送入5KW微波加热仪，微波辐射处理12分钟，真空包装得到炮制山慈菇。
检测得山慈菇苷A和B的总含量为山慈菇药材炮制前高出1.4倍，秋水仙碱含量为山慈菇药材炮制前高出1.8倍，并得到新的秋水仙酰胺成分。
实施例3
一种山慈菇的炮制方法，包括如下步骤：
(1)取山慈菇生品，先用高压冲洗机清洗，然后再用气泡式清洗机进行精洗，精洗后用鼓风机吹干；
(2)取步骤(1)得到的山慈菇放入高压罐中，通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为1.5MPa，高压高温蒸制1小时，取出、晾干；
(3)取步骤(2)高压高温蒸制得到的山慈菇，放置耐高压容器内，加入山慈菇重量8％的氨水溶液，调节pH值为7.1，然后在40℃下，1.5MPa下密闭闷润3小时，取出晾干；
(4)取步骤(2)得到的山慈菇，平摊后送入5KW微波加热仪，微波辐射处理12分钟，真空包装得到炮制山慈菇。
检测得山慈菇苷A和B的总含量为山慈菇药材炮制前高出1.3倍，秋水仙碱含量为山慈菇药材炮制前高出1.9倍，并得到新的秋水仙酰胺成分。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种山慈菇的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取山慈菇生品，先用高压冲洗机清洗，然后再用气泡式清洗机进行精洗，精洗后用鼓风机吹干；
(2)取步骤(1)得到的山慈菇放入高压罐中，通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为1.5～2.5MPa，高压高温蒸制0.5～2小时，取出、晾干；
(3)取步骤(2)高压高温蒸制得到的山慈菇，放置耐高压容器内，加入山慈菇重量2％至8％的氨水溶液，调节pH值为7.05～7.4，然后在30～40℃下，1～3MPa下密闭闷润1～3小时，取出晾干；
(4)取步骤(2)得到的山慈菇，平摊后送入微波加热仪，微波辐射处理5～15分钟，真空包装得到炮制山慈菇。
2.根据权利要求1所述的山慈菇的炮制方法，其特征在于，步骤(2)通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为1.5～2MPa，高压高温蒸制1.5～2小时。
3.根据权利要求1所述的山慈菇的炮制方法，其特征在于，步骤(3)氨水溶液的体积浓度为50～80％，调节pH值为7.1～7.2，在35～40℃下，1.5～2MPa下密闭闷润2小时，取出晾干。
4.根据权利要求1至3任一项所述的山慈菇的炮制方法，其特征在于，微波辐射的功率为5KW，微波辐射处理时间为8～12分钟。
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