CN104434676B - 一种三七浸膏粉提取工艺 - Google Patents

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本发明公开了一种三七浸膏粉提取工艺及制备方法，大大提高了三七浸膏的得出率，还有三七单体皂苷的纯度，通过酶提取法和醇提取法相结合提取三七浸膏，应用酶解液对三七粗粉进行前处理，对除三七单体皂苷外的三七固有成分进行分解，使得醇提取法进行提取时，三七浸膏的得出率更高，醇提法结束后利用脱氢酶和氧化还原酶进行优化提取，从而提高三七浸膏的得出率和三七单体皂苷的含量，在原有醇提取技术的基础上进行改进，显著提高了三七浸膏的得出率和单体皂苷的含量，操作简单，经济便捷，减小了对环境的污染及对操作人员的毒副作用。

Description

一种三七浸膏粉提取工艺
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体地说，涉及一种三七浸膏粉提取工艺。
背景技术
三七所含的三七皂苷具有活血化瘀、消肿止痛、降血脂等功效，对心脑血管疾病也具有一定疗效，药用价值高，因其具有活血养颜，抗氧化的作用，在化妆品领域也得到了广泛应用，现如今工业上三七皂苷的提取方法多为醇提法，这个方法操作简单，经济便捷，对环境的污染小，但此种方法由于工艺过于简单，三七皂苷的析出率和纯度都得不到保证，提取不完全，造成损失，酶提取法结合醇提取法对三七皂苷进行提取，可以有效提高三七浸膏的得出率和三七单体皂苷的含量，但在酶水解过程中，存在无氧反应，产生乳酸，皂苷在酸性条件下水解成皂苷元和糖，造成了三七单体皂苷的损失。
发明内容
为克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种三七浸膏粉提取工艺，大大提高了三七浸膏的得出率，还有三七皂苷的纯度，通过酶提取法和醇提取法相结合提取三七皂苷，应用酶对三七粗粉进行前处理，对三七皂苷外的三七固有成分进行分解，利用醇提取法进行提取时，三七浸膏的得出率更高，醇提法结束后利用脱氢酶和氧化还原酶进行优化提取，从而提高三七浸膏的得出率和三七单体皂苷的含量。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案：三七浸膏粉的提取工艺步骤如下：
1)、原料筛选：对三七进行筛选，选取160—200头的三七作为三七浸膏粉生产原料；
2)、粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉,置于容器中，备用；
3)、前处理：向放置有三七粉的容器中加入40℃温水后，放入一定量的酶解液，酶解液用量是原料质量的1％-6％，放置5h后过滤，滤液保存；
4)、冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33％的乙醇溶液，搅拌，是乙醇溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤，滤液保存；
5)、温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的热乙醇溶液，温度在60℃左右，放置8h后过滤，滤液保存；
6)、温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的热乙醇溶液，温度在60℃左右，放置10h后过滤，滤液保存；
7)、重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次后将滤液合并；
8)、优化提取：将合并后的滤液加热至40℃后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液用量是滤液质量的1％-4％静置5h后过滤，滤液保存；
9)、浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤液浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复上述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥；
10)、粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎；
11)、取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检；
12)、包装：检验合格后进行包装。
所述前处理阶段，酶解液中多糖酶、蛋白酶将三七中的多糖和蛋白质成分尽量分解，加入纤维素酶和果胶酶将细胞壁分解，使三七皂苷更容易析出，所述酶解液中，30％为多糖酶，30％为蛋白酶，20％为纤维素酶，20％为果胶酶。
所述优化提取阶段，在多次温浸提取后，大量三七皂苷析出，皂苷在酸性条件下水解成皂苷元和糖，加入酶解液将皂苷元还原成皂苷，所述酶解液中，70％为脱氢酶，15％为β-葡萄糖酶，15％为氧化脱氢酶。
本发明的有益效果：本发明的提取工艺操作简单，经济便捷，利用酶水解提取法结合醇提取法的提取工艺，大大提高了三七浸膏的得出率，和三七单体皂苷的含量，避免了有机溶剂对人体的伤害和对环境的污染。
具体实施方式
实施例1
1、原料筛选：对三七进行筛选，选取160—200头的三七作为三七浸膏粉生产原料；
2、粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉,置于容器中，备用；
3、前处理：向放置有三七粉的容器中加入40℃温水后，放入一定量的酶解液，酶解液用量是原料质量的0.5％，放置5h后过滤，滤液保存；
4、冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33％的乙醇溶液，搅拌，是乙醇溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤，滤液保存；
5、温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的热乙醇溶液，温度在60℃左右，放置8h后过滤，滤液保存；
6、温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的热乙醇溶液，温度在60℃左右，放置10h后过滤，滤液保存；
7、重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次；
8、优化提取：将合并后的滤液加热至40℃后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液用量是滤液质量的0.5％静置5h后过滤，滤液保存；
9、浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤液浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复上述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥；
10、粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎；
11、取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检；
12、包装：检验合格后进行包装。
实施例2
1、原料筛选：对三七进行筛选，选取160—200头的三七作为三七浸膏粉生产原料；
2、粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉,置于容器中，备用；
3、前处理：向放置有三七粉的容器中加入40℃温水后，放入一定量的酶解液，酶解液用量是原料质量的1.5％，放置5h后过滤，滤液保存；
4、冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33％的乙醇溶液，搅拌，是乙醇溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤，滤液保存；
5、温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的热乙醇溶液，温度在60℃左右，放置8h后过滤，滤液保存；
6、温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的热乙醇溶液，温度在60℃左右，放置10h后过滤，滤液保存；
7、重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次；
8、优化提取：将合并后的滤液加热至40℃后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液用量是滤液质量的2.5％静置5h后过滤，滤液保存；
9、浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤液浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复上述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥；
10、粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎；
11、取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检；
12、包装：检验合格后进行包装。
实施例3
1、原料筛选：对三七进行筛选，选取160—200头的三七作为三七浸膏粉生产原料；
2、粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉,置于容器中，备用；
3、前处理：向放置有三七粉的容器中加入40℃温水后，放入一定量的酶解液，酶解液用量是原料质量的6％，放置5h后过滤，滤液保存；
4、冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入30％的乙醇溶液，搅拌，是乙醇溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤，滤液保存；
5、温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的热乙醇溶液，温度在60℃左右，放置8h后过滤，滤液保存；
6、温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的热乙醇溶液，温度在60℃左右，放置10h后过滤，滤液保存；
7、重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次；
8、优化提取：将合并后的滤液加热至40℃后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液用量是滤液质量的4％静置5h后过滤，滤液保存；
9、浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤液浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复上述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥；
10、粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎；
11、取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检；
12、包装：检验合格后进行包装。
实验分析
1、实验研究对象：用醇提取法提取三七浸膏粉或酶提取法结合醇提取法提取三七浸膏粉，在不同的提取条件下，三七浸膏粉的得出率和提取物中三七单体皂苷的含量。
2、实验选择：选取160—200头的三七磨粉平均分成两份作为提取原料，分别用醇提取和酶提取结合醇提取的方法对三七进行提取。
3、实验设计：使用醇提取的方法对三七进行提取时，选定提取时间、加醇浓度、加醇次数、提取次数作为考察因素，使用酶提取结合醇提取的方法对三七进行提取时，选定前处理酶提取液浓度、优化提取酶提取液浓度、提取时间、加醇浓度、加醇次数、提取次数作为考察因素，以干浸膏得率和单体皂苷之和(R1+Rg1+Rb1)含量为两种提取方法的考察指标，对两种提取方法进行比较,在不同的提取条件下进行实验。
4、实验过程：取三七适量，按不同的提取因素进行提取，浓缩，置于干燥恒温的蒸发皿中，水浴浓缩至干，置(60±1)℃烘箱中干燥10h，取出，冷却至适温，称重，分别计算两种提取法的干浸膏得出率后进行比较。醇提取法因素水平安排见表1，酶提取法结合醇提取法因素水平安排间表2。
表1：醇提取法因素水平表
表2：酶提取法结合醇提取法因素水平
试验过后，采用液相色谱法分别对两种方法提取的三七单体皂苷的含量进行测定，色谱条件为，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈和水为流动相，由20％—40％线性进行梯度洗脱，检测波长203nm；柱温为室温；流速1.0ml/min。
根据上述色谱条件确定标准曲线方程精密称取80℃干燥恒重的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品适量；加甲醇分别制成1mL含三七皂苷R10.1mg，人参皂苷Rg10.5mg，人参皂苷Rb10.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。精密吸取三七皂苷R1对照品溶液3、6、9、12、16、18μl进样，按上述色谱条件测定，以对照品质量对峰面积作回归曲线，得R1回归方程为：y＝389721x+84775，r＝0.9995，线性范围为1.35—8.1μg；同法测得，Rg1回归方程为：y＝588237x+482678，r＝0.9993，线性范围为3.6—21.6μg；Rb1回归方程为：y＝441058x+424145，r＝0.9997，线性范围为人参皂苷Rb1在3.6—21.6μg呈良好线性关系。
后对三七单体皂苷的含量进行测定，取表1、2项下的三七干浸膏精密称取各0.5g，置于100ml锥形瓶中，吸取50ml甲醇，超声处理60min，放冷过滤，滤液在60℃水浴锅中发挥至20ml。用50ml的容量瓶定溶，然后精密吸取10ml于60℃水浴锅中挥干。过柱，用70％乙醇溶液作为皂甙洗脱液。把挥干后的皂苷用色谱纯甲醇定溶于10ml的容量瓶中。然后用注射器抽取30ml滤膜过滤，用进样注射器抽取30μl注入液相色谱仪测定。由标准曲线方程，分别计算两种提取方法的三个单体皂苷含量之和，结果见表3、表4。
表3醇提法实验设计表及结果
表4醇提法结合酶提取液法实验设计及结果
5、实验数据对比：对比表3、表4可知，醇提取法，在不同条件下三七浸膏的得出率的平均值为35.18％，单体皂苷含量的平均值为16.35％，醇提法结合酶提取液法，在不同条件下三七浸膏的出得率的平均值为36.00％，单体皂苷含量的平均值为16.63％。
6、实验结论：由表3、表4及实验数据对比可知，使用醇提法结合酶提取液法，三七浸膏得率及单体皂苷含量明显提高，在其他条件相同的情况下加入酶提取液可以提高三七浸膏的得出率及单体皂苷含量，在醇提取的工艺基础上增加前处理阶段和优化提取阶段，可以使得三七提取更加彻底，避免有效成分的浪费，三七浸膏粉的最佳提取工艺为A3B2C1D3E3F3，即：乙醇用量为10倍，乙醇浓度为55％，提取时间(温浸)8小时，提取次数5次，前处理酶解液浓度为6％，优化提取酶解液浓度为4％。
本发明在原有醇提取技术的基础上进行改进，显著提高了三七浸膏的得出率和单体皂苷的含量，操作简单，经济便捷，减小了对环境的污染及对操作人员的毒副作用。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (1)

1.一种三七浸膏粉的提取工艺，其特征在于：三七浸膏粉的提取工艺步骤如下：
1）、原料筛选：对三七进行筛选，选取160—200头的三七作为三七浸膏粉生产原料；
2）、粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉, 置于容器中，备用；
3）、前处理：向放置有三七粉的容器中加入40℃温水后，放入一定量的酶解液，酶解液用量是原料质量的1％-6％，放置5h后过滤，滤液保存；前处理阶段，酶解液中多糖酶、蛋白酶将三七中的多糖和蛋白质成分尽量分解，加入纤维素酶和果胶酶将细胞壁分解，使三七单体皂苷更容易析出，所述酶解液中，30％为多糖酶，30％为蛋白酶，20％为纤维素酶，20％为果胶酶；
4）、冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33％的乙醇溶液，搅拌，使乙醇溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤，滤液保存；
5）、温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的乙醇溶液，温度在60℃，放置8 h后过滤，滤液保存；
6）、温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55％的乙醇溶液，温度在60℃，放置10 h后过滤，滤液保存；
7)、重复温浸提取：相同条件下重复6）所述的操作过程，共3次后将滤液合并；
8）、优化提取：将合并后的滤液加热至40℃后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液用量是滤液质量的1％-4％，静置5h后过滤，所述酶解液中，70％为脱氢酶，15％为β-葡萄糖酶，15％为氧化脱氢酶，滤液保存；
9)、浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤液浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复上述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥；
10）、粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎；
11）、取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检；
12）、包装：检验合格后进行包装。
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