CN106511417A - 三七原液提取方法 - Google Patents
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Abstract
为填补现有技术的空白,本发明提供给了一种三七原液提取方法,包括以下步骤:S1.三七材料选取,选取的材料为三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。S2.对步骤S1选取的三七材料进行预处理;预处理包括:首先对选取的三七材料进行除农残处理,然后进行清洗处理,最后在密闭环境中进行破壁处理。其中,除农残处理的方法为:首先向三七材料交替喷洒酸性清洗液和碱性清洗液,并且在每次喷洒酸/碱性清洗液之前,先喷洒中性清洗液;然后喷洒负离子水。S3.提取获得到三七原液,提取方法包括多个工艺步骤,转移率高。本发明对于三七有效物质的提取效率极高,可以在低温下进行,且可以有效除去原料的病害部位和农残、重金属物质。
Description
技术领域
本发明属于农产品精细加工技术领域,具体涉及一种三七原液提取方法。
背景技术
三七,中药名。主产于云南文山州,故名文山三七,又名文州三七,为五加科植物。由于三七根部的有效成分含量最丰富,因此,通常所说的三七即为三七植物的根部。三七味甘、微苦,性温。归肝、胃、心、肺、大肠经。具有散瘀止血,消肿止痛的功效。主治各种出血证,跌打瘀肿,胸痹绞痛,血瘀经闭,痛经,产后瘀阻腹痛,疮痈肿痛等。
现有技术通常采用三七根作为提取原料,通过浸提三七根得到三七原液,提取过程中需要用到大量的三七跟作为浸提原料,提取原液后的三七根丧失药用和食用价值,因此,三七原液的提取成本很高。而且,现有三七原液浸提技术对于三七内有效成分的提取效率通常不会很高,有效成分转移率最高约为65%。
此外,现有三七原液提取技术通常包括高温处理步骤,而三七内的有效成分在受热时会发生理化性质变化,从而导致三七原液的功效不同,因此,采用高温处理技术得到的三七原液必然会出现一定的功能混杂或功效不稳定。
发明内容
本发明针对现有技术三七原液提取成本高、提取效率低、功能混杂或功效不稳定的问题,提供了一种三七原液提取方法,该方法包括以下步骤:
S1.三七材料选取。
所述三七材料包括:无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。
进一步的,所述无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托的获取方法为:分别摘取三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托,在摘取过程中进行初步筛选,剔除其中带有病变部分的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。
进一步的,所述无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托的获取方法还可以为:首先对三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托,进行全方位图像扫描,得到上述三七材料的颜色构成信息;然后根据获得的颜色构成信息,剔除其中包括病变变色部分的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。
进一步的,对剔除的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托进行精细筛选,剔除其中病变的部分,保留其中的健康、无病害部分进行消毒处理后,继续后续预处理操作。
S2.对步骤S1选取的三七材料进行预处理。
首先对选取的三七材料进行除农残处理,然后进行清洗处理和破壁处理。
进一步的,除农残处理包括:首先向三七材料交替喷洒酸性清洗液和碱性清洗液,并且在每次喷洒酸/碱性清洗液之前,先喷洒中性清洗液。然后喷洒负离子水。除农残处理后进行清洗处理和破壁处理。
进一步的,每喷洒一轮碱性清洗液-中性清洗液-酸性清洗液-中性清洗液为一个除农残处理循环操作,进行1-5次上述循环操作后,向三七材料喷洒负离子水,即完成除农残处理操作。
进一步的,上述酸性清洗液为ph4-7的无毒弱酸性清洗液。上述碱性清洗液为ph7-10的无毒弱碱性清洗液。
进一步的,上述无毒弱酸性清洗液通过盐酸和水配置得到。上述无毒弱碱性清洗液通过苏打和水配置得到。
进一步的,清洗处理采用清水,以雾化喷洒的形式向三七材料进行喷洒清洗。
进一步的,清洗处理采用负离子水,以雾化喷洒的形式向三七材料进行喷洒清洗。
进一步的,上述清洗处理的方法可以为:将选取的三七材料浸泡于负离子水或清水中,并使负离子水或清水形成扰流。
进一步的,上述清洗处理的方法还包括:选取的三七材料在负离子水中浸泡完毕后置于清水中清洗浸泡。重复负离子水浸泡-清水浸泡2-5次即完成清洗。
进一步的,破壁处理的方法为:首先将清洗完毕的三七材料浸入酶解溶液中进行酶解破壁。在对三七材料进行酶解破壁处理的同时,进行破碎处理。
进一步的,破壁处理在密闭环境中进行。
优选的,预处理环境温度不超过40℃。
S3.提取制备三七原液。
提取方法包括:
(1)将步骤S2预处理后的三七材料进行固液分离,得到液相部分A和固相部分A。
进一步的,固液分离的方法包括:首先对预处理后的三七材料进行过滤,得到固相部分和滤液。然后将固相部分置于封闭环境中,并维持环境处于真空状态,直至预处理后的三七材料含水率低于90%为止,得到固相部分A和液相部分;合并滤液和液相部分得到液相部分A。
进一步的,固液分离的方法还包括:首先对预处理后的三七材料进行过滤,得到固相部分和滤液。然后将过滤后的固相部分置于封闭环境中,并将环境抽至真空状态,维持一段时间后恢复环境内气压至标准大气压。然后再次将环境抽至真空状态。重复进行抽真空-恢复标准大气压-抽真空操作,直至预处理后的三七材料含水率低于90%为止,得到固相部分A和液相部分;合并滤液和液相部分得到液相部分A。
进一步的,所述真空状态为将环境内压力降至-0.04至-0.09MPa的相对真空度。
进一步的,上述重复进行抽真空-恢复标准大气压-抽真空操作过程中,环境内相对真空度自-0.04-0.06MPa逐渐提升至-0.09MPa。
(2)步骤(1)所得固相部分A经过压榨处理后得到液相部分B和固相部分B。合并液相部分B和液相部分A得到三七原液。
进一步的,提取方法还包括:
(3)在步骤(2)所得固相部分B中加入提取液进行提取,得到液相部分C和固相部分C。合并液相部分A、液相部分B、液相部分C后得到三七原液。
进一步的,上述提取液为水或乙醇中的一种或两者的混合物。上述提取方法为:使用提取液对固相部分B进行循环浸提。
进一步的,循环浸提中,固相部分B与提取液,按重量计,固液比为1:30-80,浸提至提取液的pH由7.0变化4.5-6.5即完成浸提。
进一步的,提取方法还包括:将固相部分D粉碎后进行过滤筛选。所述过滤筛选使用500目以上筛网进行。
进一步的,提取方法还包括:
(4)将步骤(3)所得固相部分C进行低温干燥处理,至固相部分C的含水率低于15%为止,得到固相部分D;同时,收集固相部分挥发的水分,得到液相部分D。合并液相部分A、液相部分B、液相部分C、液相部分D经过浓缩后得到三七原液。
进一步的,上述低温干燥处理为冻干技术,收集冻干过程中升华得到的水晶体或蒸发得到的水蒸气,得到液相部分D。
进一步的,上述液相部分合并后,经过浓缩处理得到三七原液。
优选的,采用膜浓缩技术进行上述浓缩处理。
本发明至少具有以下优点之一:
1. 本发明利用三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托部分作为原料提取得到三七原液,降低了三七原液的提取成本,同时提高了三七植物整体的经济价值。所得三七提取液有效成分含量高,具有优良的食用、药用价值。
2. 本发明采用的提取技术有效成分转移率达到80%以上,远远超过现有三七原液的提取技术。
3. 本发明提取过程可在低温或室温下进行,避免了三七中的有效成分在高温条件下发生的结构变化,导致三七原液的功效不稳定或发生变性。
4. 本发明所得三七原液中的农残含量、重金属含量均远远低于国家、国际及行业标准,且几乎不含有三七病菌。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种三七原液提取方法,包括以下步骤:
首先,进行三七材料选取:
选取的三七材料包括:无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。所述无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托的获取方法为:分别摘取三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托,在摘取过程中进行初步筛选,剔除其中带有病变部分的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。初选得到的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托在进行预处理前,进行全方位图像扫描。剔除其中包括病变变色的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。对剔除的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托进行精细筛选,剔除其中病变的部分,保留其中的健康、无病害部分,经过消毒处理后可作为三七材料使用。
现有技术对于三七原材料的选取通常采用人工筛选的方式,该方式不仅人工成本很高,而且存在不能完全剔除病变材料、效率低等问题。申请人经过研究发现,三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托在发生病变的部位通常都伴随着变现的颜色变化,病变区域的颜色与健康区域的颜色存在明显差异。申请人通过对三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托进行全方位的图像扫描,即可根据三七材料的颜色变化,区别出其中带有病变部位的原材料,效率高而且剔除材料中95%以上发生病变的材料,而采用人工初选,剔除率平均在70-80%之间,残留的病变材料会污染所得三七原液,导致三七原液品质下降。图像扫描结合人工初选,可以使病变材料进入后续三七原液提取操作的可能性将至约0%。
之后,对步骤S1选取的三七材料进行预处理,预处理包括如下步骤:
(1)除农残处理:首先向三七材料以雾化喷洒的形式,喷洒酸性清洗液,然后喷洒中性清洗液,而后喷洒碱性清洗液,每喷洒一轮酸性清洗液-中性清洗液-碱性清洗液-中性清洗液操作为一个除农残处理循环操作,进行3次上述循环操作后,向三七材料喷洒负离子水,即完成除农残处理操作。该步骤也可以先喷洒碱性清洗液,后喷洒酸性清洗液。
(2)清洗处理:向除农残处理完毕的三七材料表面,以雾化喷洒的形式喷洒负离子水进行清洗处理。
(3)破壁处理:将清洗完毕的三七材料于密闭环境中,然后加入酶解溶液进行酶解破壁。在对三七材料进行酶解破壁的同时,使用搅拌机对三七材料进行破碎处理。
申请人经过研究发现,随着现在要求三七种植规模和种植产量的不断提高,在三七种植过程中必不可少的需要用到大量的农药或化肥以保证三七的第病害发生率和高产。但是,由于多年的施加,使得许多三七病虫害产生了抗药性,为了更有效的灭杀病虫害,现有技术几乎尝试了现有的所有农药,且各地区甚至个种植田之间施加的农药都会不同,这就导致了以下问题:1. 三七材料表面有毒化学物质残留越来越高;2.三七材料表面残留的有毒化学物质成分越来越复杂;3. 三七材料表面可能残留有大量重金属元素。而现有三七原液提取过程中,通常采用水作为清洗剂进行清洗后即进行提取处理,虽然现有大部分农药可溶于中性的水,但是仍然有部分难溶于中性水的农药残留下来。此外,现有清洗技术不能有效的清洗掉三七材料表面残留的重金属元素物质。
申请人发现,通过负离子水与重金属元素之间的络合作用,可以有效的去除三七材料表面残留的重金属元素物质,经过负离子水清洗后,三七材料表面的重金属元素含量远远低于国家或行业相关标准。此外,通过弱酸和弱碱液可以将难溶于中性水的农药通过中和反应或分解的方式变为无毒或易清洗的物质。经过本发明所述除农残处理后,无论采摘自哪的三七材料,农残含量都远远低于国家或行业相关标准。其中,砷和铅的含量低于0.03mg/kg;贡含量低于0.05mg/kg,采用现有清水清洗技术,砷、铅、贡含量通常高于0.5mg/kg。
此外,申请人发现,采用雾化喷洒的方式可以全面均匀的清洗三七材料表面,且由于雾化喷洒对三七表面施加了一定压力,可以最大程度的冲走或带离三七表面的残留物质,从而进一步降低三七表面的农残含量。此外,雾化喷洒对清洗液的利用率极高,取得相同清洗效果的基础上,雾化喷洒相比直接清洗可节约用水10%以上。而且,采用雾化喷洒在三七材料表面残留的水分较少,可以减少之后烘干处理需要的时间,进一步提高了生产效率、节约了能耗。
最后,进行三七原液提取操作,包括:
一、将破壁处理后的三七材料进行固液分离,得到液相部分A和固相部分A。固液分离的方法为:首先对预处理后的三七材料进行过滤,得到固相部分和滤液。然后将预处理后的三七材料置于封闭环境中,并将环境抽至真空状态,维持30分钟后恢复环境内气压至标准大气压。然后再次将环境抽至真空状态。重复进行抽真空-恢复标准大气压-抽真空操作,直至预处理后的三七材料含水率低于90%为止,得到固相部分A和液相部分;合并滤液和液相部分得到液相部分A。
申请人经过研究发现,现有固液分离技术主要包括:通过热烘干处理使固液分离、采用膜分离技术或采用离心分离技术。其中,热烘干处理虽然快速、简便,但是现有热烘干通常需要将烘干环境加热至60℃以上,申请人研究发现,超过45℃的环境温度就会导致三七材中的活性物质变性,导致三七原液的功效混杂而且不稳定。膜分离技术和离心分离技术虽然可以在室温或低温下进行,但是,膜分离技术难以完成分离固液成分,导致后续处理过程复杂化。离心分离技术要实现固液的完全分离需要消耗远超其他分离技术的能源消耗。因此,申请人利用真空环境下水的快速蒸发实现了室温或低温条件下的固液分离,且真空干燥过程不仅固液分离速度较快,而且对三七材料损伤较小,尤其是减少了固相部分的机械损伤程度。此外,申请人发现,动态真空环境,即伴随有抽放气操作的真空环境,更利于水分的挥发,相比静态真空环境(维持真空环境),动态真空技术可以节约20%以上干燥时间,能耗相比离心分离和静态真空干燥技术节约10%以上。
二、将步骤一所得固相部分A经过压榨处理后得到液相部分B和固相部分B。
申请人经过研究发现,经过破壁处理后,三七材料内的有效成分被大量释放至细胞壁外,大部分有效成分在固液分离中溶于水相成分中,部分有效成分仍然留在三七材料固相部分中,压榨处理可以使三七材料固相部分中的有效成分随三七材料的汁液外流从而被收集。
三、在步骤二所得固相部分B中加入乙醇和水的混合液进行循环浸提,得到液相部分C和固相部分C。循环浸提操作中,固相部分B与提取液,按重量计,固液比为1:40,浸提至提取液的pH变化至5.5时即完成浸提。
四、将步骤三所得固相部分C进行冻干处理,至固相部分C的含水率低于15%为止,得到固相部分D;同时,收集固相部分挥发的水分,得到液相部分D。合并液相部分A、液相部分B、液相部分C、液相部分D后经过浓缩处理,得到三七原液。将固相部分D粉碎后进行过滤筛选,所述过滤筛选使用500目以上筛网进行。所得固相部分D的粉碎产物可做饲料添加剂,进一步提高三七材料的经济价值。
申请人研究发现,经过步骤一至三提取后,三七材料中有效成分转移率达到80%以上,提取效率远超现有提取技术,提取过程可以完全在室温或低于40℃的环境下进行,有效避免了三七材料中的有效成分受热变性,提到了产品的质量及产品功效的稳定性。经过步骤四提取后,部分有效成分随结晶水或蒸发水提取出来,因此三七材料中有效成分可的转移率可以进一步提升至85%以上。此外,申请人发现,由于动物对于三七有效成分的需求较低,三七有效成分含量高的材料不适合用于三七饲料添加剂,需要进行进一步加工处理。申请人发现,动物对于三七有效成分的需求量较低,且大部分牲畜不适应含有大剂量三七有效成分的饲料。而本发明经过提取处理后所得的固相产物富含纤维素和微量三七有效成分,可以直接适用于饲料添加剂行业,实现了对三七材料经济价值的充分开发。
实施例2
一种三七原液提取方法,包括以下步骤:
首先,进行三七材料选取:
选取的三七材料包括:无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。所述无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托的获取方法为:分别摘取三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托,在摘取过程中进行初步筛选,剔除其中带有病变部分的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。对剔除的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托进行精细筛选,剔除其中病变的部分,保留其中的健康、无病害部分,经过消毒处理后可作为三七材料使用。
之后,对步骤S1选取的三七材料进行预处理,预处理包括如下步骤:
(1)除农残处理:首先向三七材料喷洒碱性清洗液,然后喷洒中性清洗液,而后喷洒酸性清洗液,每喷洒一轮碱性清洗液-中性清洗液-酸性清洗液-中性清洗液为一个除农残处理循环操作,进行3次上述循环操作后,向三七材料喷洒负离子水,即完成除农残处理操作。其中,碱性清洗液为ph=8的无毒碱性清洗液,无毒碱性清洗液通过苏打和水配置得到。酸性清洗液为ph=6的无毒酸性清洗液,无毒酸性清洗液通过盐酸和水配置得到。除农残处理完成后使用过量酸性清洗液进行清洗。
采用盐酸作为酸性清洗液的作用在于,提供酸性反应环境的同时,盐酸中的HCl成分在负压或水环境下极易去除,避免了清洗液对三七材料的污染。除农残处理完成后使用过量酸性清洗液进行清洗可以进一步去除三七材料表面残留的碱性物质,净化三七材料表面。
(2)清洗处理:向除农残处理完成的三七材料表面,先喷洒负离子水进行清洗,然后喷洒清水进行清洗。可以进一步清除三七材料表面的重金属物质。
(3)破壁处理:将清洗完毕的三七材料于密闭环境中,然后加入酶解溶液进行酶解破壁。在对三七材料进行酶解破壁的同时,使用搅拌机对三七材料进行破碎处理。
最后,进行三七原液提取操作,包括:
一、 将破壁处理后的三七材料进行固液分离,得到液相部分A和固相部分A。固液分离的方法为:首先对预处理后的三七材料进行过滤,得到固相部分和滤液。然后将预处理后的三七材料置于封闭环境中,并将环境抽至-0.09MPa,维持60分钟后恢复环境内气压至标准大气压。然后再次将环境抽至-0.09MPa。重复进行抽真空-恢复标准大气压-抽真空操作,直至预处理后的三七材料含水率低于60%为止,得到固相部分A和液相部分;合并滤液和液相部分得到液相部分A。。
二、 将步骤一所得固相部分A经过压榨处理后得到液相部分B和固相部分B。
三、在步骤二所得固相部分B中加入乙醇和水的混合液进行循环浸提,得到液相部分C和固相部分C。循环浸提操作中,固相部分B与提取液,按重量计,固液比为1:30,浸提至提取液的pH变化至4.5时即完成浸提。
四、将步骤三所得固相部分C进行冻干处理,至固相部分C的含水率低于10%为止,得到固相部分D;同时,收集固相部分挥发的水分,得到液相部分D。合并液相部分A、液相部分B、液相部分C、液相部分D后经过浓缩处理,得到三七原液。将固相部分D粉碎后进行过滤筛选,所述过滤筛选使用600目以上筛网进行。所得固相部分D的粉碎产物可做饲料添加剂,进一步提高三七材料的经济价值。
实施例3
一种三七原液提取方法,包括以下步骤:
首先,进行三七材料选取:
选取的三七材料包括:无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。所述无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托的获取方法为:将选取得到的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托在进行预处理前,进行全方位图像扫描。剔除其中包括病变变色的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。对剔除的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托进行精细筛选,剔除其中病变的部分,保留其中的健康、无病害部分,经过消毒处理后可作为三七材料使用。
之后,对步骤S1选取的三七材料进行预处理,预处理包括如下步骤:
(1)除农残处理:首先向三七材料喷洒碱性清洗液,然后喷洒中性清洗液,而后喷洒酸性清洗液,每喷洒一轮碱性清洗液-中性清洗液-酸性清洗液-中性清洗液操作为一个除农残处理循环操作,进行1次上述循环操作后,向三七材料喷洒负离子水,即完成除农残处理操作。其中,碱性清洗液为ph=10的无毒碱性清洗液,无毒碱性清洗液通过苏打和水配置得到。酸性清洗液为ph=4的无毒酸性清洗液,无毒酸性清洗液通过盐酸和水配置得到。除农残处理完成后使用过量酸性清洗液进行清洗。
(2)清洗处理:将除农残处理完成的三七材料浸泡于清水中,并使清水形成扰流,使三七材料浸泡50分钟即完成清洗处理。
(3)破壁处理:将清洗完毕的三七材料于密闭环境中,然后加入酶解溶液进行酶解破壁。在对三七材料进行酶解破壁的同时,使用搅拌机对三七材料进行破碎处理。
最后,进行三七原液提取操作,包括:
一、将破壁处理后的三七材料进行固液分离,得到液相部分A和固相部分A。固液分离的方法为:首先对预处理后的三七材料进行过滤,得到固相部分和滤液。然后将预处理后的三七材料置于封闭环境中,并将环境抽至-0.04MPa,维持3小时后恢复环境内气压至标准大气压。然后再次将环境抽至-0.04MPa。重复进行抽真空-恢复标准大气压-抽真空操作,直至预处理后的三七材料含水率低于80%为止,得到固相部分A和液相部分;合并滤液和液相部分得到液相部分A。
二、将步骤一所得固相部分A经过压榨处理后得到液相部分B和固相部分B。
三、在步骤二所得固相部分B中加入乙醇和水的混合液进行循环浸提,得到液相部分C和固相部分C。循环浸提操作中,固相部分B与提取液,按重量计,固液比为1:80,浸提至提取液的pH变化至6.5时即完成浸提。
四、将步骤三所得固相部分C进行冻干处理,至固相部分C的含水率低于15%为止,得到固相部分D;同时,收集固相部分挥发的水分,得到液相部分D。合并液相部分A、液相部分B、液相部分C、液相部分D后经过浓缩处理,得到三七原液。将固相部分D粉碎后进行过滤筛选,所述过滤筛选使用400目以上筛网进行。所得固相部分D的粉碎产物可做饲料添加剂,进一步提高三七材料的经济价值。
实施例4
一种三七原液提取方法,包括以下步骤:
首先,进行三七材料选取:
选取的三七材料包括:无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。所述无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托的获取方法为:将选取得到的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托,进行全方位图像扫描。剔除其中包括病变变色的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。
之后,对步骤S1选取的三七材料进行预处理,预处理包括如下步骤:
(1)除农残处理:首先向三七材料喷洒酸性清洗液或碱性清洗液,然后喷洒中性清洗液,每喷洒一轮酸性清洗液或碱性清洗液-中性清洗液为一个除农残处理循环操作,进行3次上述循环操作后,向三七材料喷洒负离子水,即完成除农残处理操作。
(2)清洗处理:将除农残处理完成的三七材料先浸泡于负离子水中,并使负离子水形成扰流,使三七材料浸泡20分钟。然后将三七材料浸泡于清水中,并使清水形成扰流,使三七材料浸泡30分钟后即完成清洗处理。
(3)破壁处理:将清洗完毕的三七材料于密闭环境中,然后加入酶解溶液进行酶解破壁。在对三七材料进行酶解破壁的同时,使用搅拌机对三七材料进行破碎处理。
最后,进行三七原液提取操作,包括:
一、将破壁处理后的三七材料进行固液分离,得到液相部分A和固相部分A。固液分离的方法为:将预处理后的三七材料置于封闭环境中,并将环境抽至-0.04MPa,维持2小时后恢复环境内气压至标准大气压。然后再次将环境抽至-0.05MPa。重复进行抽真空-恢复标准大气压-抽真空操作,每次递增相对真空度,直至相对真空度为-0.09MPa。烘干至预处理后的三七材料含水率低于70%为止。
其余步骤通实施例1。
实施例5
一种三七原液提取方法,其中,三七原液提取操作包括:
清洗处理:将除农残处理完成的三七材料先浸泡于负离子水中,并使负离子水形成扰流,使三七材料浸泡10分钟。然后将三七材料浸泡于清水中,并使清水形成扰流,使三七材料浸泡20分钟。循环进行负离子水浸泡-清水浸泡2次,即为清洗处理完成。
实施例6
一种三七原液提取方法,其中,三七原液提取操作包括:
清洗处理:将除农残处理完成的三七材料先浸泡于负离子水中,并使负离子水形成扰流,使三七材料浸泡10分钟。然后将三七材料浸泡于清水中,并使清水形成扰流,使三七材料浸泡20分钟。循环进行负离子水浸泡-清水浸泡5次,即为清洗处理完成。
实施例7
一种三七原液提取方法,其中,三七原液提取操作包括:
一、将破壁处理后的三七材料进行固液分离,得到液相部分A和固相部分A。固液分离的方法为:将预处理后的三七材料置于封闭环境中,并将环境抽至-0.08MPa,维持6小时后恢复环境内气压至标准大气压。然后再次将环境抽至-0.08MPa。重复进行抽真空-恢复标准大气压-抽真空操作,直至预处理后的三七材料含水率低于90%为止。
二、将步骤一所得固相部分A经过压榨处理后得到液相部分B和固相部分B。合并液相部分A和液相部分B后经过浓缩处理得到三七原液。
其余步骤同实施例1。
实施例8
一种三七原液提取方法,其中,三七原液提取操作包括:
一、将破壁处理后的三七材料进行固液分离,得到液相部分A和固相部分A。固液分离的方法为:将预处理后的三七材料置于封闭环境中,并将环境抽至-0.08MPa,维持一段时间后恢复环境内气压至标准大气压。然后再次将环境抽至-0.08MPa。重复进行抽真空-恢复标准大气压-抽真空操作,直至预处理后的三七材料含水率低于90%为止。
二、将步骤一所得固相部分A经过压榨处理后得到液相部分B和固相部分B。合并液相部分A和液相部分B后经过浓缩处理得到三七原液。
三、在步骤二所得固相部分B中加入乙醇和水的混合液进行循环浸提,得到液相部分C和固相部分C。循环浸提操作中,固相部分B与提取液,按重量计,固液比为1:80,浸提至提取液的pH变化至6.5时即完成浸提。合并液相部分A、液相部分B和液相部分C后经过浓缩处理得到三七原液。
其余步骤同实施例1。
本发明至少具有以下优点之一:
1. 本发明利用三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托部分作为原料提取得到三七原液,降低了三七原液的提取成本,同时提高了三七植物整体的经济价值。所得三七提取液有效成分含量高,具有优良的食用、药用价值。
2. 本发明采用的提取技术有效成分转移率达到80%以上,远远超过现有三七原液的提取技术。
3. 本发明提取过程可在低温或室温下进行,避免了三七中的有效成分在高温条件下发生的结构变化,导致三七原液的功效不稳定或发生变性。
4. 本发明所得三七原液中的农残含量、重金属含量均远远低于国家、国际及行业标准,且几乎不含有三七病菌。
应该注意到并理解,在不脱离本发明权利要求所要求的精神和范围的情况下,能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此,要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
Claims (10)
1.三七原液提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.三七材料选取;
选取的三七材料包括:无病害的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托;
S2.对步骤S1选取的三七材料进行预处理;
S3.提取制备三七原液。
2.根据权利要求1所述三七原液提取方法,其特征在于,所述无病害三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托的获取方法为:
首先对三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托,进行全方位图像扫描,得到上述三七材料的颜色构成信息;
然后根据获得的颜色构成信息,剔除其中包括病变变色部分的三七杆、三七叶、三七果皮、花梗或果梗、花托或果托。
3.根据权利要求1所述三七原液提取方法,其特征在于,步骤S2所述预处理包括:除农残处理和清洗处理;其中:
除农残处理包括:首先向三七材料交替喷洒酸性清洗液和碱性清洗液,并且在交替喷洒酸碱性清洗液之间,喷洒中性清洗液;然后喷洒负离子水。
4.根据权利要求3所述三七原液提取方法,其特征在于,步骤S2所述清洗处理的方法为:采用负离子水或清水对选取的材料进行清洗。
5.根据权利要求3所述三七原液提取方法,其特征在于,步骤S2所述预处理还包括破壁处理;所述破壁处理的方法为:将清洗完毕的三七材料浸入酶解溶液中进行酶解破壁。
6.根据权利要求1所述三七原液提取方法,其特征在于,步骤S3所述提取制备三七原液的方法包括:
将步骤S2预处理后的三七材料进行固液分离,得到液相部分A和固相部分A;
步骤(1)所得固相部分A经过压榨处理后得到液相部分B和固相部分B;
合并液相部分A和液相部分B后得到三七原液。
7.根据权利要求6所述三七原液提取方法,其特征在于,步骤(1)所述固液分离的方法包括:首先对预处理后的三七材料进行过滤,得到固相部分和滤液;然后将固相部分置于封闭环境中,并维持环境处于真空状态,直至预处理后的三七材料含水率低于90%为止,得到固相部分A和液相部分;合并滤液和液相部分得到液相部分A。
8.根据权利要求6所述三七原液提取方法,其特征在于,步骤S3所述提取制备三七原液的方法还包括:
在步骤(2)所得固相部分B中加入提取液进行提取,得到液相部分C和固相部分C;
合并液相部分A、液相部分B、液相部分C后得到三七原液。
9.根据权利要求7所述三七原液提取方法,其特征在于,步骤S3所述提取制备三七原液的方法还包括:
(4)将步骤(3)所得固相部分C进行低温干燥处理,至固相部分C的含水率低于15%为止,得到固相部分D;同时,收集固相部分挥发的水分,得到液相部分D;
合并液相部分A、液相部分B、液相部分C、液相部分D后得到三七原液。
10.根据权利要求6-9任意一项所述三七原液提取方法,其特征在于,提取操作过程中,提取环境温度低于45℃;所得合并后的液相部分经过浓缩后得到三七原液。
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