CN108159097A - 一种三七花叶饮品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三七花叶饮品,其包括由以下重量份组成物制得的组分:三七花10‑40份、三七茎叶60‑90份;该饮品通过生物酶低温提取、絮凝、离心、脱色、硅藻土过滤、膜过滤等过程制得原液;本发明即可免去复杂的饮料配制程序直接按不同规格稀释成澄清度好、色香味俱佳的三七花叶饮品,又可复配其他食药两用中药材、新资源食品等配制成三七花叶饮品,实验证明安全有效,无毒副作用,制备工艺简单易行,适于工业化生产和市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种三七花叶饮品及其制备方法,特别是一种具有保健作用的三七花叶饮品。
背景技术
由于人们的传统习惯三七多以根入药,三七花、三七茎叶只有少量被用来提取浸膏,采挖三七后大量被抛弃荒野,三七花、三七茎叶资源综合利用研究很少。初步统计,每年采收三七茎叶总产量大约2500 t,仅有20% 的茎叶资源被利用。而研究结果证明,三七地上部分(花、茎叶)所含人参二醇类皂苷含量远高于三七根及根茎。另外,云南省卫生和计划生育委员会于2017年4月发布了云南省食品安全地方标准,《DBS 53/023-2017 干制三七花》和《DBS 53/024-2017 干制三七茎叶》,为三七花、三七茎叶的开发提供了有力保障。
三七花是传统名贵中药五加科人参属植物三七的干燥花蕾,三七花性味甘凉,具有清热、平肝、降压之功效。《中华本草》记载三七花“性甘味凉。清热生津,平肝降压。主治津伤口渴,咽痛音哑,高血压病”。而三七茎叶系五加科人参属植物三七的干燥茎叶,其性温、味辛,主要用于止血,消肿,定痛,治吐血,衄血,便血,外伤出血,痈肿毒疮,跌打肿痛,偏头痛等症。《本草纲目》称三七茎叶“ 治折伤、跌扑出血,敷之即止,青肿经夜即散,余功同根”;现代药理研究表明,三七花有抗炎,镇静,镇痛,护肝等作用,而三七茎叶则具有抗炎,镇静,镇痛,抗抑郁,抗肿瘤,延缓衰老,提高免疫力等作用。近年来,国际、国内医药界研究表明,三七花、三七茎叶不仅具有三七的有效成分人参皂苷Re、Rg1、Rg3、Rb1和三七皂苷R1,还含有三七中不含有的人参皂苷Rb3、Rh2,在镇静安眠、抗肿瘤方面独具特色。
目前,市场上现有三七花、三七茎叶产品,大多是以三七花提取物、三七茎叶提取物添加甜味剂、防腐剂等复配而成。一方面,市场大部分三七花、三七茎叶重金属严重超标,即使经过简单提取也达不到重金属低含量标准,所采用提取方法多为加热回流提取,再浓缩干燥,而通过热处理所得总皂苷总量会降低很多,如柯金虎等报道高温加热的熟三七粉皂苷含量比生三七粉皂苷含量降低14.46%。还有高明菊,冯光泉等人研究表明微波低火干燥三七至水分为13%后,其皂苷含量降至4.77%,损失15%;用微波中火处理后,其皂苷含量降至4.28%,损失24%。另一方面,现有市场上三七花、三七茎叶提取后口感太差,中医认为若加大量的糖来则会减弱药性,阻碍药效的充分吸收,降低疗效。如何利用现代化技术解决三七花、三七茎叶重金属残留超标问,改变高温热提取方法、提高提取率和提取后口感太差等问题,是三七花、三七茎叶开发的技术难题。
发明内容
为解决上述三七花、三七茎叶重金属残留超标问题和提取后口感太差等问题,本发明提供了一种三七花叶饮品,该三七花叶饮品具有活血化瘀、清热平肝、镇静安神、消炎止痛、滋补强壮的功效,能够有效治疗心肌缺血、改善心肌梗塞、降低心肌梗塞面积及抗心律失常、降血压,抗抑郁、舒缓焦虑、头昏、目眩、耳鸣、改善睡眠,消炎、止痛,延缓衰老,提高免疫力,抗肿瘤。
本发明三七花叶饮品包括由以下重量份组成物制得的组分:三七花10-40份、三七茎叶60-90份。
上述饮品的制备方法如下:
(1)将三七花和三七茎叶粉碎后置于提取容器中,添加中性纤维素酶、果胶酶,于40-55℃条件下水提,提取1-2次,每次1.5-2h,过滤,收集提取液即得提取液A;
(2)在提取液A中加入壳聚糖溶液,冷藏静置24h,离心,除去沉淀,即得提取液B;
(3)将提取液B脱色,收集液体,液体再用硅藻土过滤,收集液体即得提取液C;
(4)将提取液C用陶瓷膜预处理除去大分子杂质,再用超滤膜过滤,即得三七花叶原液;
(5)将三七花叶原液稀释或/和添加其他食药两用的配料,灭菌、灌封,冷却后即得三七花叶饮品。
本发明三七花叶饮品特点在于:
(1)通过絮凝、离心、脱色、硅藻土过滤、膜过滤等多重途径,去除三七花、三七茎叶中所携带的重金属等有害物质及无机盐、色素、蛋白质等杂质。一方面,去除重金属保障三七花叶饮品的安全性;另一方面,改变了传统中药提取物“粗、大、黑”的形象,提升了感性认知,也提高了三七花叶饮品的生物利用率。
(2)生物酶低温辅助提取,避免有效成分因高温导致氧化、分解、转化等降低提取率。首先用生物酶破坏三七花、三七茎叶的细胞壁,破坏细胞渗透阻力,将植物药材所含生物酶及部分有效成分释放出来,再通过植物药材自身生物酶促进有效成分的提取,使有效成分皂苷、黄酮、多糖更好的溶出;一方面,很大程度上提高有效成分的提取率,为三七花叶饮的功效提供了保障;另一方面,运用酶解技术在生产过程,可以提高生产效率并且大大的节省了生产成本以及能源的消耗。除此之外,还可以对工人的工作环境进行改善,降低污染以及简化生产工序。
(3)絮凝除杂、脱色、超滤膜除杂过程,一方面去除三七花、三七茎叶所携带的重金属、杂质,避免传统水提醇沉、醇提水沉对中药有效物质造成的损失,全面保留三七花、三七茎叶中的主要有效成分皂苷、黄酮、多糖,进一步为三七花叶饮的功效提供了保障。另一方面,通过生物酶低温辅助提取后的四步精制过程,提高提取液澄清度并富集了三七花、三七茎叶中的主要有效成分皂苷、黄酮、多糖的含量,相对于传统的提取工艺皂苷含量增加15%,特别是人参皂苷Re、Rg1、Rg3、Rb1、Rb3、Rh2含量明显增加,黄酮含量增加了5%,多糖含量增加了3%。
(4)本发明三七花叶饮品不经过浓缩、干燥且三七花、三七茎叶提取后苦味纯正、刺激味小,能免去复杂的饮料配制程序,直接按不同规格稀释成澄清度好、色香味俱佳的三七花叶饮,或者复配其他食药两用中药材、新资源食品等配制成三七花叶饮品。
所述步骤(1)中性纤维素酶的添加量为三七花和三七茎叶总重量的1-1.5%,果胶酶添加量为三七花和三七茎叶总重量的0.4-0.65%,水提中添加纯化水的量为三七花和三七茎叶总重量的8-10倍。
所述步骤(2)中壳聚糖溶液添加量为提取液A体积的7.5-9.0%,壳聚糖溶液的质量浓度为0.3-0.7%。
所述步骤(3)脱色采用CD-8型树脂脱色或者活性炭脱色。
所述步骤(4)超滤膜为中空纤维超滤膜,截留分子量大于3×104以上,溶液温度40℃,操作压力0.70 MPa。
所述步骤(5)灭菌采用UHT管式灭菌。
三七花,是五加科人参属植物三七的干燥花蕾,三七花性味甘凉,具有清热、平肝、降压之功效。《中华本草》记载三七花“性甘味凉。清热生津,平肝降压。主治津伤口渴,咽痛音哑,高血压病”。现代药理研究表明,三七花有抗炎、镇静、降血压、降血脂、护肝、清热利咽、活血化瘀等药理作用。三七花总皂苷对中枢神经系统呈抑制作用,表现为镇静、安神功效。
三七茎叶,是五加科人参属植物三七的干燥茎叶,其性温、味辛,主要用于止血,消肿,定痛,治吐血,衄血,便血,外伤出血,痈肿毒疮,跌打肿痛,偏头痛等症。《本草纲目》称三七茎叶“ 治折伤、跌扑出血,敷之即止,青肿经夜即散,余功同根”。现代药理研究表明,三七茎叶具有抗心律失常、抗心绞痛、改善脑缺血、抗炎,镇静,镇痛,抗抑郁,抗肿瘤,延缓衰老,提高免疫力等作用。
本发明原料为三七花和三七茎叶,以性温的三七茎叶与寒凉的三七花相互制衡,清热而不伤脾胃,温补而不上火,共奏活血化瘀、清热平肝、镇静安神、消炎止痛、滋补强壮的功效,能够有效治疗心肌缺血、改善心肌梗塞、降低心肌梗塞面积及抗心律失常、降血压,抗抑郁、舒缓焦虑、头昏、目眩、耳鸣、改善睡眠,消炎、止痛,延缓衰老,提高免疫力,抗肿瘤。
本发明通过生物酶低温辅助提取技术及四步精制除杂,可以去除重金属,且有效成分含量高苦味纯正、刺激味小,能免去复杂的饮料配制程序,直接按不同规格稀释成澄清度好、色香味俱佳的三七花叶饮品,或者复配其他食药两用中药材、新资源食品等配制成三七花叶饮品。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容,实施例中方法如无特殊说明均为常规方法,使用的试剂如无特殊说明均为常规市售或按常规方法配制的试剂。
实施例1:本三七花叶饮品由三七花200g、三七茎叶800g制成;
上述三七花叶饮的制备,操作步骤如下:
(1)生物酶辅助提取:将三七花和三七茎叶粉碎后置于提取容器中,添加三七花和三七茎叶总重量1.5%的中性纤维素酶,三七花和三七茎叶总重量0.5%的果胶酶,三七花和三七茎叶总重量8倍的纯化水,于45℃条件下水提2h,过滤,收集液体即得提取液A;
(2)絮凝除杂:将提取液A置于提取容器中,加入提取液A体积7.5%的质量浓度0.5%的壳聚糖溶液,冷藏静置24h,离心,过滤,除去蛋白质、重金属,即得提取液B;
(3)脱色:将提取液B过活性炭层析柱,去除色素,收集液体,液体再用硅藻土过滤,除微生物、无机盐、重金属等,收集液体即得提取液C;
(4)超滤膜除杂:将提取液C先用陶瓷膜过滤预处理除去大部分大分子杂质,再用19管道,长度42cm,膜面积0.2m2,截留分子量3×104以上的聚砜卷式中空纤维超滤膜,在溶液温度40℃,操作压力0.70 MPa的情况下进行超滤膜过滤,除大分子杂质、重金属等,即得三七花叶原液;
(5)将三七花叶原液根据产品规格稀释制成三七花叶饮品,UHT管式灭菌、灌封,冷却后装盒、装箱。
实施例2:本三七花叶饮品由三七花400、三七茎叶600g制成;
上述三七花叶饮的制备,操作步骤如下:
(1)生物酶辅助提取:将三七花和三七茎叶粉碎后置于提取容器中,添加三七花和三七茎叶总重量1%的中性纤维素酶,三七花和三七茎叶总重量0.6%的果胶酶,三七花和三七茎叶总重量10倍的纯化水,于55℃条件下水提1.5h,过滤,滤渣再提取1次,提取时间为1.5h,过滤,合并收集提取液,即得提取液A;
(2)絮凝除杂:将提取液A置于提取容器中,添加提取液A体积8.5%的质量浓度0.4%的壳聚糖溶液,冷藏静置24h,离心,过滤,除去蛋白质、重金属,即得提取液B;
(3)脱色:将提取液B过活性炭层析柱,去除色素,收集液体,液体再用硅藻土过滤,除微生物、无机盐、重金属等,收集液体即得提取液C;
(4)超滤膜除杂:将提取液C先用陶瓷膜过滤预处理除去大部分大分子杂质,再用20管道,长度50cm,膜面积0.5m2,截留分子量3×104以上的中空纤维超滤膜,在溶液温度40℃,操作压力0.70 MPa的情况下进行超滤膜过滤,除大分子杂质、重金属等,即得三七花叶原液;
(5)将三七花叶原液根据产品规格稀释、添加其他食药两用中药材制成三七花叶饮品,UHT管式灭菌、灌封,冷却后装盒、装箱。
实施例3:本三七花叶饮品由三七花300g、三七茎叶700g制成;
上述三七花叶饮的制备,操作步骤如下:
(1)生物酶辅助提取:将三七花和三七茎叶粉碎后置于提取容器中,添加三七花和三七茎叶总重量1.2%的中性纤维素酶,三七花和三七茎叶总重量0.4%的果胶酶,三七花和三七茎叶总重量9倍的纯化水,于40℃条件下水提1.8h,过滤,滤渣再提取1次,提取时间为1.5h,过滤,合并提取液,即得提取液A;
(2)絮凝除杂:将提取液A置于提取容器中,加入提取液A体积9%的质量浓度0.7%的壳聚糖溶液,冷藏静置24h,离心,过滤,除去蛋白质、重金属,即得提取液B;
(3)脱色:将提取液B过CD-8型树脂柱脱色,去除色素,收集液体,液体再用硅藻土过滤,除微生物、无机盐、重金属等,收集液体即得提取液C;
(4)超滤膜除杂:将提取液C先用陶瓷膜过滤预处理除去大部分大分子杂质,再用15管道,长度30cm,膜面积0.2m2,截留分子量3×104以上的聚砜卷式中空纤维超滤膜,在溶液温度40℃,操作压力0.70 MPa的情况下进行超滤膜过滤,除大分子杂质、重金属等,即得三七花叶原液;
(5)将三七花叶原液根据产品规格稀释制成三七花叶饮品,UHT管式灭菌、灌封,冷却后装盒、装箱。
实施例4:功效验证试验
为了验证上述三七花叶原液的功效性及安全性,做四氯化碳致小鼠急性肝损伤功能试验
(1)材料
昆明小鼠雌雄各半,总数60只,个体质量20-25g,在温度22-28℃,相对湿度50%-60%的清洁环境中饲养。
(2)建立四氯化碳诱导小鼠急性肝损伤模型
小鼠正常饲养1周后,随机分成空白对照组、四氯化碳模型对照组、三七花叶低剂量组(三七花叶原液稀释5倍)、三七花叶中剂量组(三七花叶原液稀释2倍)、三七花叶高剂量组(三七花叶原液)及联苯双酯(150mg/kg)阳性对照组,每组10只。空白对照组和四氯化碳模型组小鼠每天灌胃生理盐水0.5mL,其他实验组小鼠每天灌胃相应剂量药物一次。在喂药第2周的1d、4d、7d,各试验小鼠均以0.2%CCL4花生油灌胃( 0.4mL/( 10g·bw) );各组均于末次给药后禁食不禁水。
(3)生化指标检测
最后一次造模后16h后,摘除眼球取血,分离血清备测;同时,颈椎脱臼处死小鼠,立即解剖,摘取肝脏,准确称取肝脏相同部位0.5g,以1:9(m/V)的生理盐水制成肝匀浆。分别测定肝组织中织超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)水平及血清中丙氨酸转氨酶(ALT)、天门冬氨酸转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)活性和总胆红素(T-BiL)水平。
(4)实验结果:
表1 对CCL4致急性肝损伤小鼠血清指标的影响
注:*与空白对照组比,p<0.05,**与空白对照组比,p<0.01;△与模型对照组比,p<0.01,△△与模型组比,p<0.01。下同。
表1显示,与空白对照组比较,模型组小鼠血清ALT、AST、ALP活性和T-BiL水平明显升高(p<0.01);与模型组比较,三七花叶中剂量和三七花叶高剂量组均可显著降低肝损伤血清的ALT、AST、ALP活性和T-BiL水平,差异极显著(p<0.01),且随剂量加大作用加强。表明三七花叶原液对CCL4所致小鼠急性化学性肝损伤有很好的保护作用。
表2 对CCL4致急性肝损伤试验小鼠抗氧化指标的影响
表2显示,与模型组相比,三七花叶各剂量组能不同程度地使小鼠肝脏中的MDA含量显著降低,SOD和GSH的含量明显升高。表明CCL4造模的试验小鼠,三七花叶原液对其具有减少脂质过氧化物生成和增强肝脏抗氧化能力的作用,且三七花叶各剂量组剂量给药2周均未出现小鼠死亡,且未影响小鼠体重变化,说明本发明三七花叶饮安全性好、无毒副作用。
本发明三七花叶饮对化学性肝损伤有很好的保护作用安全性好、能减少脂质过氧化物生成、增强肝脏抗氧化能力的作用,护肝效果好、安全性好、无毒副作用。
实施例5:高血压治疗试验
一般资料:收集符合西医及中医证候诊断标准、未用药或服用高血压药但已停药2周、获得知情同意书的原发性高血压患者60例,年龄18~65岁,平均37岁,病情0.5~3年。病例中大部分均有眩晕、头痛、腰膝酸软、心烦急躁、口干、心悸、气短、失眠、健忘、口淡食少、便秘、尿赤、耳鸣、呕吐痰涎、胸闷、烦热、夜尿频等症。
诊断标准:符合《WHO/ISH四次高血压指南诊断标准》高血压诊断标准、高血压临床分期诊断标准及《中医病证诊断疗效标准》高血压诊断标准。全部病例均排除妊娠或哺乳期妇女,继发性高血压患者,合并有心、脑、肝、肾和造血系统等严重原发疾病、精神病患者以及过敏体质或多种药物过敏者。
用法用量:服用本发明所制得三七花叶饮品(三七花叶饮原液稀释5倍),早、晚各一次;疗程7天,服用5个疗程。
疗效标准及治疗结果:疗效标准:(1)显效:舒张压下降10mmHg以上,并达到正常范围;舒张压虽未降至正常但已下降20mmHg或者以上。(2)有效:舒张压下降不及10mmHg,但已达到正常范围;舒张压较治疗前下降10-19mmHg,但未达到正常范围;收缩压较治疗前下降30mmHg以上。(3)无效:未达到以上标准者。每周定时定人测量血压、心率1次,测量前患者休息15~ 20 min,服用三七花叶饮第3周询问并记录头痛、心悸、便秘、失眠、腰膝酸软等症状改善情况。治疗结果如下:
表3 高血压患者舒张压检验结果
表3显示,服用三七花叶饮第一周,血压开始有效下降(p<0.05)、服用三七花叶饮第二周血压开始显著下降(p<0.01),连续服用至第5周血压恢复正常水平。
表4 高血压患者证候改善情况
表4显示,服用三七花叶饮品3周后,高血压患者的头痛、心悸、失眠、烦躁、腰膝酸软等主要临床症状明显改善。
本发明三七花叶饮品对原发性高血压有很好的降血压效果,能明显改善高血压患者主要临床症状如头痛、心悸、失眠、烦躁、腰膝酸软等。
Claims (7)
1.一种三七花叶饮品,其特征在于,包括由以下重量份组成物制得的组分:三七花10-40份、三七茎叶60-90份。
2.权利要求1 所述的三七花叶饮品的制备方法,其特征在于,操作步骤如下:
(1)将三七花和三七茎叶粉碎后置于提取容器中,添加中性纤维素酶、果胶酶,于40-55℃条件下水提,提取1-2次,每次1.5-2h,过滤,收集提取液即得提取液A;
(2)在提取液A中加入壳聚糖溶液,冷藏静置24h,离心,除去沉淀,即得提取液B;
(3)将提取液B脱色,收集液体,液体再用硅藻土过滤,收集液体即得提取液C;
(4)将提取液C用陶瓷膜预处理除去大分子杂质,再用超滤膜过滤,即得三七花叶原液;
(5)将三七花叶原液稀释或/和添加其他食药两用的配料,灭菌、灌封,冷却后即得三七花叶饮品。
3.根据权利要求2所述的三七花叶饮品的制备方法,其特征在于:步骤(1)中性纤维素酶的添加量为三七花和三七茎叶总重量的1-1.5%,果胶酶添加量为三七花和三七茎叶总重量的0.4-0.65%,水提中添加纯化水的量为三七花和三七茎叶总重量的8-10倍。
4.根据权利要求2所述的三七花叶饮品的制备方法,其特征在于:步骤(2)中壳聚糖溶液添加量为提取液A体积的7.5-9.0%,壳聚糖溶液的质量浓度为0.3-0.7%。
5.根据权利要求2所述的三七花叶饮品的制备方法,其特征在于:步骤(3)脱色采用CD-8型树脂脱色或者活性炭脱色。
6.根据权利要求2所述的三七花叶饮品的制备方法,其特征在于:步骤(4)超滤膜为中空纤维超滤膜,截留分子量3×104以上。
7.根据权利要求2所述的三七花叶饮品的制备方法,其特征在于:步骤(5)灭菌采用UHT管式灭菌。
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