CN101292670B - 一种植物小桐子杀虫剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种植物小桐子杀虫剂的制备方法，其步骤是：A、将小桐子种子风干，去壳后的种仁，再用粉碎机捣碎成糊状，置入容器中；B、按种仁：石油醚的重量比在容器中混合，置入超声仪中超声；C、按B步骤的过程反复进行；将小桐子种子中的脂肪油通过石油醚分离出来；D、合并以上脂肪油，将残渣放置容器中，用真空泵抽滤至干燥；E、将抽干溶剂后的按渣：甲醇的重量比混合，加入到超声仪中；F、按E步骤的过程反复进行，得到甲醇提取液；G、该提取液与水混合，或提取液：乙醇混合，得到由植物小桐子制成的杀虫剂。本发明制备方法简单易行，使用效果好，杀虫效果显著，可替代化学杀虫剂。

Description

一种植物小桐子杀虫剂的制备方法

技术领域

本发明涉及植物杀虫剂，更具体涉及一种从植物小桐子中提取的杀虫剂的其制备方法。该杀虫剂主要用于农作物害虫的杀灭。

背景技术

小桐子Jatropha curcas L.又称麻风树，其种子、树皮、叶、根和乳汁中含有多种成分的生物药源，可提取制作生物医药和生物农药。主要分布在非洲、南美洲、南亚大陆等热带、亚热带地区，在我国西南地区的干热河谷亦有生长。经现代科学研究证明：该树具有营养、抗茵、杀毒、杀虫，抗肿瘤、保健等作用。小桐子树枝的水溶性提取物在实验室里可明显抑制HIV诱导的细胞变性，且本身对细胞的毒性较低。对血吸虫的幼虫和中间宿主钉螺有毒性作用，甲醇提取物毒性最大，可以作为软体动物杀灭剂。从小桐子树提取物AM-1，可以用于治疗疟疾，无毒副作用，对氯喹耐药的患者提供有效的治疗(蒲朝煜，苟平，麻疯树药用研究获进展[J]绿色财富，2007，63~65。)。

小桐子树叶的压榨提取物对普通细菌如葡萄球菌和杆菌有杀菌作用，对蛔虫卵与线虫卵在室温下有破坏作用，对蚊的幼虫有杀灭作用。可以生产出环保实用的消毒剂。小桐子种子油及种子提取物对桃蚜、菜青虫和米象都具有较强的杀虫活性。对桃蚜具有触杀作用，对菜青虫、米象则主要表现为胃毒和拒食作用[李静，吴芬宏，陈延燕，陈放，麻疯树种子提取物对几种害虫的杀虫活性[J].农药，2006，45(1)]。

种子加工后的油饼蛋白质含量较高，脱毒后可制作生物饲料，未脱毒的可制作优质的有机生物肥[王岩，龙者啉，程治英，能源植物小桐子的利用与研究进展[J]。安徽农业科学.2007，35(2)：426-427，429]。

小桐子规模化栽培是由科技部和联合国开发署共同开展绿色扶贫项目，此植物已经在中国石漠化最为严重的贵州、四川、云南等一些地区试种成功，以其果实为原料，加工制取生物柴油，替代日益紧缺的石油能源已成为趋势[Zhou H(周慧)，Lu HF(鲁厚芳)，Tang SW(唐盛伟)，et al.Study on thetrans-esterification reaction of bio-diesel with Jatropha curcas.L.Oil.Applied Chemical Industr(应用化工)，2006，35{4}：284-287].[陈元雄，毛宗强，吴宗斌，朱华平，汤志勇，麻疯果油料的综合开发利用[J]。中国油脂，2006，31(3)。63~65]。

未来中，大批量的小桐子种子经提取油脂后，将留有1/2的渣，目前，有关小桐子综合利用少见研究报道。如何综合利用能源植物小桐子的果壳、饼粕和枝叶的研究，力图提高小桐子产业化的经济效益是科学研究者承待解决的任务。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种植物小桐子杀虫剂的制备方法，该杀虫剂是从能源植物小桐子的种仁中用甲醇溶剂提取的活性组分，该组分对农作物害虫如：乌桕癞皮夜蛾、斜纹夜蛾、小菜蛾等幼虫，有明显的杀虫效果，在24～36h内死亡率达100％。对环境无污染，为能源植物转化为生物柴油后的再利用，开发一条新的应用途径。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

1、将小桐子种子自然风干，或采用烘干机烘干，温度控制在95-105℃，时间为2-5小时，其干燥失重≤10％，去壳后的种仁，再用粉碎机捣碎成糊状，置入容器中。

2、按种仁∶石油醚{60～90℃}1∶5～7的重量比w/w在容器中混合，置入超声仪中，在超声仪中超声25-35分钟，使脂肪油溶入溶剂中。将含石油醚的溶液抽滤到回收溶剂的容器中回收溶剂，将回收后的溶剂再倒入到超声仪中装渣的容器里，继续超声。

3、按步骤2的过程反复进行3～5次；将小桐子种子中的脂肪油通过石油醚分离出来。

4、合并以上第三步骤的3～5次回收溶剂后的脂肪油，脂肪油得率为45～60％，将残渣放置在有滤布或滤网的容器中，用真空泵抽滤至干燥，真空泵的压力为0.07～0.1MPa，时间为1～2h。油脂提取后剩下的滤渣为40～55％。

5、将抽干溶剂后的渣，按渣∶甲醇1∶5～7的重量比w/w混合，加入到超声仪中，在超声仪中超声25-35分钟，将含甲醇的溶液抽滤到回收溶剂的容器中回收甲醇，将回收后的甲醇再抽回到超声的容器里，甲醇与渣混合后继续超声。

6、按第5步的过程反复进行3～5次；将滤渣中的杀虫活性组分通过甲醇分离了出来。得到甲醇提取液，得率为渣的重量的2-5％。

7该提取液与水按1∶2～5混合，或提取液∶乙醇按1∶10～20的比例混合，得到由植物小桐子制成的杀虫剂。

植物杀虫剂的主要有效组分为：提取脂肪油后的小桐子种仁的甲醇提取液。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

在国家能源战略需求和逐步占据国际生物能源研究前沿中。能源植物--小桐子目前最具发展潜力，

大批量的小桐子种子经提取油脂后，将留有1/2的渣，本发明将能源植物中转化为生物柴油后余下的渣再利用，开发一条新的能源植物应用途径。

用小桐子的甲醇提取物作杀虫剂目前尚未见报道。

所使用的设备及制备方法简单易行，使用效果好，杀虫效果显著，可替代化学杀虫剂。

具体实施方式

A、称2kg小桐子种子自然风干，(有条件可用烘干机98或102或105℃烘2或3或4或5小时)。使水分低于种子的10％，去掉种壳后得种仁，称种仁1kg用粉碎机捣碎成糊状，置入容器中。

B、倒入5~7kg的石油醚{60-90℃}到容器中混合均匀，放入到超声仪中，在超声仪中超声25或28或30或35分钟，使脂肪油溶入溶剂中。将含脂肪油的溶液抽滤到回收溶剂的容器中回收溶剂，将回收后的溶剂再抽回到超声仪的容器里。

C、按B步骤中的过程反复进行3～5次；将小桐子种子中的脂肪油通过石油醚分离出来。

D、合并脂肪油，脂肪油为450g-600g，将残渣放置在有滤布或滤网的容器中，用真空泵抽滤至干燥，真空泵的压力为0.07或0.08或0.09或0.1MPa，时间为1或2小时，油脂提取后剩下的滤渣为400g~550g。

E、倒入容器中5-7kg甲醇与抽干溶剂后的渣混合，加入到超声仪中，在超声仪中超声25或28或32或35分钟，将含甲醇的溶液抽滤到回收溶剂的容器中回收甲醇，将回收后的甲醇再倒入到超声仪中装渣的容器里，甲醇与渣混合后继续超声。

F、按E步骤中的过程反复进行3～5次；将滤渣中的杀虫活性组分通过甲醇分离出来。得到甲醇提取物，得提取物重量为8-27.5g。

G、将甲醇提取物配用溶剂制成一定的浓度装罐，即制成本发明的植物杀虫剂。植物杀虫剂的主要有效组分为：提取脂肪油后的小桐子种仁的甲醇提取液：该提取液与水按1∶2～5混合，或提取液∶乙醇按1∶10～20的比例混合，得到由植物小桐子制成的杀虫剂。

Claims (1)

1.一种植物小桐子杀虫剂的制备方法，其步骤是：

A、将小桐子种子自然风干，或采用烘干机烘干，温度控制在95-105℃，时间为2-5小时，其干燥失重≤10％，去壳后的种仁，再用粉碎机捣碎成糊状，置入容器中；

B、按种仁：60～90℃的石油醚1∶5～7的重量比w/w在容器中混合，置入超声仪中，在超声仪中超声25-35分钟，使脂肪油溶入石油醚中，将含石油醚的溶液抽滤到回收溶剂的容器中回收溶剂，将回收后的溶剂再倒入到超声仪中装渣的容器里，继续超声；

C、按B步骤的过程反复进行3～5次；将小桐子种子中的脂肪油通过石油醚分离出来；

D、合并C步骤的3～5次回收溶剂后的脂肪油，脂肪油得率为45～60％，将残渣放置在有滤布或滤网的容器中，用真空泵抽滤至干燥，真空泵的压力为0.07～0.1MPa，时间为1～2h，油脂提取后剩下的滤渣为40～55％；

E、将抽干溶剂后的渣，按渣∶甲醇1∶5～7的重量比w/w混合，加入到超声仪中，在超声仪中超声25-35分钟，将含甲醇的溶液抽滤到回收溶剂的容器中回收甲醇，将回收后的甲醇再抽回到超声的容器里，甲醇与渣混合后继续超声；

F、按E步骤的过程反复进行3～5次；将滤渣中的杀虫活性组分通过甲醇分离出来，得到甲醇提取液，得率为渣的重量的2-5％；

G、该提取液与水按1∶2～5混合，或提取液∶乙醇按1∶10～20的比例混合，得到由植物小桐子制成的杀虫剂。