CN102977991A - 一种从烟草种子中提取烟油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从烟草种子中提取烟油的方法，所述方法包括干燥、粉碎、混合、加热提取、蒸馏和离心等步骤，其中提取时采用重量比1:2.5-3.5的种子粉末和正己烷作为混合物。该方法具有流程简单、操作条件不高、设备简单、生产成本低等特点。

Description

一种从烟草种子中提取烟油的方法

【技术领域】

本发明属于植物提取技术领域。更具体地，本发明涉及一种从烟草种子中提取烟油的方法，以及利用所述方法制备得到的烟油。

【背景技术】

由于石油资源的枯竭和环境污染的加剧，世界上许多国家都在研究开发利用各种生物质能资源生产生物柴油，部分替代化石燃料。生物柴油是一种优质的生物液体燃料，主要以大豆、油菜籽等油料作物，油棕、黄连木等油料林木果实，工程微藻等油料水生植物以及动物油脂、废餐饮油等为原料。由于以玉米、陈化粮等原料生产生物燃料存在着占用耕地以及威胁粮食供应安全的缺点，目前，世界各国都在着力研发以甜高粱、薯类等非粮作物和草、麦秸、木屑等纤维素以及膏桐等油料林木为原料的第二代生物燃料，其技术和工艺正在逐步走向成熟。

我国是一个农业大国，用植物油来生产生物柴油，既可以缓解能源紧张，又可以调整农业经济结构、提高农民收入。多数研究以大豆油、亚麻油、花生油和棕榈油为原料。植物油是可再生的，具有无毒、可生物降解、低排放污染等优点。植物油除大部分用于食用外，还有一种较好的用途就是作为燃料，将其转化成生物柴油。然而，在植物油提取过程中，因植物油所具有的高粘度、低波动性和含量等不同特点，给提取带来很多困难。

除了这些植物，还有以烟草种子为研究对象，提取烟草籽油用于生物柴油的生产。像大多数植物种子一样，烟草种子也含有大量的油脂。根据Thomas Jefferson大学医学院教授的研究，烟草具有生产生物燃料的潜力，烟草种子的含油率占其干重的40%。专利申请200980116342.7提出了一种医用烟草油的生产方法。该生产方法在于由植物原料生产油的方法，并且该方法可以用于由烟草领域的高含油废料(即烟草种子)生产脂肪油。该生产方法包括：将烟草种子清洁、压榨、分离成液体部分和固体部分，使所得液体部分沉降，随后回收油，然后进行适于本发明的油过滤，其中，使所得液体部分沉降12-18小时；在油过滤之前，以油∶炭＝100∶2-5的比例添加活性炭对其进行预清洁；将油加热至50-60℃，并暴露于所述温度40-60分钟；然后进行一次过滤。该生产方法的不足之处在于生产时间长，其中液体沉降过程就需12-18小时。此外，由于烟草种子比较细小，采用压榨方法进行处理效率较低。

有鉴于此，探索一种快速高效提取烟叶籽油的工艺方法，具有重要的现实和经济意义。本发明人提出利用化学处理方法，从烟草种子提取用作生物柴油原料的烟草油。本发明人经过多次试验，研究完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种从烟草种子中提取烟油的方法。

本发明的另一个目的是提供根据所述方法制备得到的烟油。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种从烟草种子中提取烟油的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)干燥

将自然风干的烟草种子在温度100-120℃干燥1-2h，除去烟草种子所含水分；

(2)粉碎

将步骤(1)得到的干燥种子用粉碎机粉碎至200-300目；

(3)混合

准确称取一定重量的步骤(2)得到的种子粉末和正己烷，置于球形烧瓶内并充分混合；

(4)加热提取

将步骤(3)的装有种子粉末和正己烷的烧瓶放到加热套内，同时用搅拌桨搅拌，进行加热提取；

(5)蒸馏

将步骤(4)提取后的烧瓶接到旋转蒸发仪上进行减压蒸发，将富含烟油的所有溶剂全部蒸馏出来；

(6)离心

将步骤(5)得到的缓和蒸馏液放在冷冻离心机下进行离心，得到最终产物烟油。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤(3)中，所述烟草种子粉末与正己烷的质量比为1:2.5-3.5。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤(4)中，加热提取的温度控制在40-50℃，搅拌桨转速500-600rpm/min，提取2-3h。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤(5)中，减压蒸发的条件为压力0.05-0.1Mpa，温度45-50℃，转速150-200rpm/min。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤(6)中，离心的条件为温度0℃，转速3600-4000rpm/min，离心30-60min。

本发明还涉及一种根据所述方法制备得到的烟油，该烟油的主要成分为肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚麻酸、亚油酸；其含量分别为0.10-0.15%、8.20-8.60%、3.20-3.50%、11.00-11.50%、1.00-1.30%、余量为亚油酸。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种从烟草种子中提取烟油的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)干燥

将自然风干的烟草种子在温度100-120℃干燥1-2h，除去烟草种子所含水分。

种子是活的吸湿材料，结构复杂，水是其普遍存在的基本组成部分。因此，种子干燥是保证安全贮藏和播种质量的关键，是延长种子寿命，促进种子后熟，改进播种品质，抑制害虫和微生物活动及繁殖的有效措施。烟草种子的自然风干主要指蒴果枝在收获后，挂在专业晾房内自然风干，自然风干的另一作用是种子的后熟，利于进一步提高种子质量。自然风干的时间一般为15-25天。

可以用于本发明方法的烟草种子可以是任何烟草种子，例如包括由贵州烟叶种植基地得到的种子。

在本发明方法中，自然风干后的烟草种子需要进一步进行干燥，以保证其品质足以用于后续操作。

(2)粉碎

将步骤(1)得到的干燥种子用粉碎机粉碎至200-300目。

该粉碎步骤的目的在于提高烟油提取率。

经过本发明人多次试验，烟草种子粉末的粒度在200-300目是合适的。

在本发明方法中使用的粉碎机可以是本技术领域通常使用的任何粉碎机。

(3)混合

准确称取一定重量的步骤(2)得到的种子粉末和正己烷，置于球形烧瓶内并充分混合，其中所述烟草种子粉末与正己烷的质量比为1:3。

正己烷在该步骤中用作提取液。正己烷是一种有微弱特殊气味的无色液体，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。

在本发明方法中，烟草种子粉末与正己烷的质量比是1:2.5-3.5。

(4)加热提取

将步骤(3)的装有种子粉末和正己烷的烧瓶放到加热套内，同时用搅拌桨搅拌，进行加热提取2-3h，其中，加热提取的温度控制在40-50℃，搅拌桨转速500-600rpm/min。

在这一步骤中，加热提取的温度控制尤为重要。如果加热提取的温度低于40-50℃范围，会造成萃取不充分，而高于该温度范围，则会造成萃取剂大量挥发，带走烟油。

(5)蒸馏

将步骤(4)提取后的烧瓶接到旋转蒸发仪上进行减压蒸发，压力为0.05-0.1Mpa，温度45-50℃，转速为150-200rpm/min，将富含烟油的所有溶剂全部蒸馏出来。

在本发明方法中，可以使用本技术领域通用的旋转蒸发仪，例如由上海亚荣生化仪器厂生产销售的旋转蒸发仪。

(6)离心

将步骤(5)得到的缓和蒸馏液放在冷冻离心机下进行离心，得到最终产物烟油，其中，离心的条件为温度0℃，转速3600-4000rpm/min，离心30-60min。

在本发明方法中，可以使用本技术领域通用的冷冻离心机，例如由上海将来实验设备有限公司销售的冷冻离心机。

用气质联用分析仪（GC-MS）是美国安捷伦7890气质联用仪，非极性柱为30m×0.25mm×0.25mm，进样量1μL，起始柱温80℃，程序升温5℃/min，升温到200℃时保持3min条件下对最终产物烟油进行检测，发现所述烟油中成分为肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸；其含量分别为0.14%、8.46%、3.38%、11.24%、75.58%、1.14%。

[有益效果]

本发明方法从烟草种子的特点出发，采用化学处理方法，从烟草种子中提取烟油。本发明方法具有流程简单、操作条件不高、设备简单、生产成本低等特点。

【具体实施方式】

下面非限制性实施例用于更详细地说明本发明。

实施例1

将自然风干的云南烟草种子在温度100℃干燥2h，粉碎过200目筛。称取10g种子粉末以及30克正己烷，置于球形烧瓶内并充分混合。然后装有所述种子粉末和正己烷的烧瓶放到加热套内，同时用搅拌桨搅拌，在50℃提取2h，搅拌桨转速600rpm/min。提取后减压蒸发，压力为0.07Mpa，温度45℃，转速为200rpm/min，得到缓和蒸馏液。

将该蒸馏液进一步进行离心30min，离心的条件为温度0℃，转速4000rpm/min。

最终得到1.27g烟油。用气质联用分析仪（GC-MS）是美国安捷伦7890气质联用仪，非极性柱为30m×0.25mm×0.25mm，进样量1μL，起始柱温80℃，程序升温5℃/min，升温到200℃时保持3min条件下对最终产物烟油进行检测，发现所述烟油中成分为肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸；其含量分别为0.14%、8.46%、3.38%、11.24%、75.58%、1.14%。

实施例2

将自然风干的云南烟草种子在温度120℃干燥1h，然后用粉碎机粉碎，过300目筛。称取10g种子粉末以及25克正己烷，置于球形烧瓶内并充分混合。然后装有所述种子粉末和正己烷的烧瓶放到加热套内，同时用搅拌桨搅拌，在40℃提取3h，搅拌桨转速500rpm/min。提取后，将烧瓶接到旋转蒸发仪上进行减压蒸发，压力为0.05Mpa，温度40℃，转速为150rpm/min，得到缓和蒸馏液。

将该蒸馏液进一步进行离心60min，离心的条件为温度0℃，转速3600rpm/min。

最终得到1.24g烟油。用气质联用分析仪（GC-MS）是美国安捷伦7890气质联用仪，非极性柱为30m×0.25mm×0.25mm，进样量1μL，起始柱温80℃，程序升温5℃/min，升温到200℃时保持3min条件下对最终产物烟油进行检测，发现所述烟油中成分为肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸；其含量分别为0.11%、8.56%、3.22%、11.5%、75.33%、1.28%。

实施例3

将自然风干的云南烟草种子在温度110℃干燥1.5h，然后粉碎机粉碎，过200目筛。称取10g种子粉末以及35克正己烷，置于球形烧瓶内并充分混合。然后装有所述种子粉末和正己烷的烧瓶放到加热套内，同时用搅拌桨搅拌，在45℃提取2.5h，搅拌桨转速550rpm/min。提取后，将烧瓶接到旋转蒸发仪上进行减压蒸发，压力为0.1Mpa，温度47℃，转速为170rpm/min，得到缓和蒸馏液。

将该蒸馏液进一步进行离心45min，离心的条件为温度0℃，转速3800rpm/min。

最终得到1.21g烟油。用气质联用分析仪（GC-MS）是美国安捷伦7890气质联用仪，非极性柱为30m×0.25mm×0.25mm，进样量1μL，起始柱温80℃，程序升温5℃/min，升温到200℃时保持3min条件下对最终产物烟油进行检测，发现所述烟油中成分为肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸；其含量分别为0.15%、8.58%、3.5%、11.10%、75.65%、1.02%。

Claims (5)

1.一种从烟草种子中提取烟油的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(1)干燥

将自然风干的烟草种子在温度100-120℃干燥1-2h，除去烟草种子所含水分；

(2)粉碎

将步骤(1)得到的干燥种子用粉碎机粉碎至200-300目；

(3)混合

按重量比计准确称取1:2.5-3.5的步骤(2)得到的种子粉末和正己烷，置于球形烧瓶内并充分混合；

(4)加热提取

将步骤(3)的装有种子粉末和正己烷的烧瓶放到加热套内，同时用搅拌桨搅拌，进行加热提取；

(5)蒸馏

将步骤(4)提取后的烧瓶接到旋转蒸发仪上进行减压蒸发，将富含烟油的所有溶剂全部蒸馏出来；

(6)离心

将步骤(5)得到的蒸馏液放在冷冻离心机下进行离心，得到最终产物烟油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中，加热提取的温度控制在40-50℃，搅拌桨转速500-600rpm/min，提取2-3h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中，减压蒸发的条件为压力0.05-0.1Mpa，温度45-50℃，转速150-200rpm/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中，离心的条件为温度0℃，转速3600-4000rpm/min，离心30-60min。

5.根据权利要求1所述方法制备得到的烟油，其特征在于其主要成分为肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚麻酸、亚油酸；其含量分别为0.10-0.15%、8.20-8.60%、3.20-3.50%、11.00-11.50%、1.00-1.30%、余量为亚油酸。