CN106699535A - 一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺，具体步骤为：(1)亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂；(2)溶解、脱色，用活性炭进行脱色；(3)结晶；(4)过滤、干燥；(5)制备牡丹根渣粉末。本发明可将市场过剩的牡丹根以及被遗弃的大量细根、须根充分利用，本发明亚临界低温萃取出的丹皮酚粗品结晶收率可达98.5％，最终产品收率达95％，纯度达99.5％。本发明丹皮酚的制备不仅收率高，纯度高，且牡丹根废渣可作为底肥使用，本发明的底肥既可以给牡丹提供充足的养分，又具有前期除草的功效，符合环保要求，提高了资源利用率。

Description

一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺，属于牡丹深加工技术领域。
背景技术
随着牡丹产业化的快速推进，特别是油用牡丹产量迅速增加。牡丹在换茬、嫁接以及移植等过程中，均会产生大量的牡丹根，特别是被遗弃在田间的细根、须根等产量也很可观。文献资料显示：牡丹的枝、叶、根、茎均含有丹皮酚，但各部位丹皮酚含量差异较大，如李海燕等人的研究结果发现同一采收期不同部位中丹皮酚的含量以根皮的含量较高，根皮(2.868％)>根(1.402％)>茎皮(1.026％)＞叶(0.837％)>茎(0.556％)，龚明贵，张巧明等人研究了牡丹根不同部位的皮中丹皮酚含量：细根皮(3.118％)＞细根(2.873％)>根皮(2.868％)。可见无论牡丹的粗根、细根以及须根根均是提取丹皮酚的优质原料资源。
由于牡丹根皮作为中药材用途的局限性，每年用量基本固定。近年来，由于牡丹产量的迅猛递增，牡丹根市场呈现出过饱和状态，如何破解这种局面，科技工作者开始致力于牡丹根提取丹皮酚的工艺研究，因为丹皮酚作为传统中药材的主要活性成分，疗效确切，毒副作用小，用途广泛、需求空间大，丹皮酚不仅可制成注射剂、软膏剂、霜剂、口服剂以及针剂等各种剂型，而且也被广泛用于各种日化产品的配方中。传统提取工艺多采用水蒸气蒸馏法和乙醇提取法，水蒸气蒸馏法收率低，能耗大，废水量大，乙醇提取法由于丹皮酚50℃易升华，回收乙醇过程后期丹皮酚因升华而损失，且后处理麻烦。
CN 103553895A披露了一种丹皮酚萃取方法，取牡丹皮或徐长卿药材，粉碎，投入萃取釜，通入二氧化碳加压液体打入萃取釜，在温度40-60℃条件下，温浸1-1.2小时；再向萃取釜中加入酒精提取，放置结晶，即得丹皮酚。该方法加入酒精作夹带剂利用CO2超临界萃取丹皮酚，虽然萃取温度低，保证了萃取成分的天然品质，但由于CO2属于非极性溶剂，脂溶性成分也萃取出来，加入酒精虽提高了丹皮酚萃取率，萃取出的最终产品成分复杂，纯度低；CO2超临界萃取工艺，萃取压力特高，设备投资大，运行成本高，能耗高，不易实现工业规模化生产。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺，本发明降低了废水的产生，保证了最终产品收率，丹皮酚成品的收率可达95％。本发明的技术方案如下：
一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺，具体步骤如下：
(1)亚临界低温萃取
将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:1-2，搅拌器转速30转/分，萃取温度30-50℃，压力0.70-1.0MPa，萃取时间30-50min，萃取次数2-4次，回收溶剂的蒸发温度40-48℃，亚临界低温萃取后获得灰白色丹皮酚粗提物结晶和牡丹根废渣；
优选的，将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:1.5，搅拌器转速30转/分，萃取温度40℃，压力0.85MPa，萃取时间40min，萃取次数3次，回收溶剂的蒸发温度45℃。
(2)溶解、脱色
向步骤(1)获得的丹皮酚粗提物中加入80-90℃热水，丹皮酚粗提物与热水的重量比为1:1-2，搅拌至丹皮酚粗提物完全溶解，然后加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量占丹皮酚粗提物的重量分数为1-3％，脱色时间为30min，脱色后进行过滤，除去活性炭，获得皮酚提取物；
优选的，向步骤(1)获得的丹皮酚粗提物中加入85℃热水，丹皮酚粗提物与热水的重量比为1:1.5，搅拌至丹皮酚粗提物完全溶解，然后加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量占丹皮酚粗提物的重量分数为2％，脱色时间为30min。
(3)结晶
将步骤(2)中过滤后的丹皮酚提取物打入结晶罐中，温度为2-10℃，时间为12h，获得丹皮酚晶体；
优选的，将步骤(2)中过滤后的丹皮酚提取物打入结晶罐中，温度为6℃。
(4)过滤、干燥
将步骤(3)析出的晶体通过孔径5-15μm的板框过滤机进行过滤，用2-10℃的水洗涤滤饼2次，在45℃的条件下鼓风干燥4h，即得白色晶体丹皮酚；
优选的，将步骤(3)析出的晶体通过孔径10μm的板框过滤机进行过滤，用6℃的水洗涤滤饼2次，在45℃的条件下鼓风干燥4h。
(5)将步骤(1)获得的牡丹根废渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹根渣粉末。
本发明还包括用于牡丹种植的含有上述牡丹根渣粉末的底肥，包括以下按重量份数计的组分：
牡丹根渣粉末30-50份、鸡粪40-50份、米糠5-10份、麦麸10-15份、虾皮粉10-15份、EM菌种3-5份、土元粉5-10份。
进一步的，上述底肥，由以下按重量份数计的组分：
牡丹根渣粉末40份、鸡粪45份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份。
制备上述底肥的方法，将牡丹根渣粉末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种和土元粉搅拌均匀后，在33℃条件下，发酵5天即得。
本发明底肥的施用方法，每亩地施肥800-1100kg，均匀撒施后深翻整平。
本发明中结晶后过滤所得废水的处理，废水中含有丰富的芍药苷，利用醇提联合树脂吸附可以从废水中提取出其中的芍药苷。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明可将市场过剩的牡丹根以及被遗弃的大量细根、须根充分利用，同时得到具有广阔市场的丹皮酚。本发明中萃取剂采用二甲醚，有利于提取具有一定极性的丹皮酚成分，产品提取完全，回收溶剂温度在40-48℃范围，避免了因丹皮酚升华而降低收率，亚临界低温萃取出的丹皮酚粗品结晶收率可达98.5％，精制过程采用热水溶解粗提物，加活性炭脱色，再用冷水结晶，比起采用传统的蒸馏法或树脂吸附法，最大限度的降低了废水产生，并且保证了最终产品收率，最终产品收率达95％，纯度达99.5％。本发明丹皮酚的制备不仅收率高，纯度高，且牡丹根废渣可作为底肥使用，本发明的底肥既可以给牡丹提供充足的养分，又具有前期除草的功效，符合环保要求，提高了资源利用率。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺，具体步骤如下：
(1)亚临界低温萃取
将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:1.5，搅拌器转速30转/分，萃取温度40℃，压力0.85MPa，萃取时间40min，萃取次数3次，回收溶剂的蒸发温度45℃，亚临界低温萃取后获得灰白色丹皮酚粗提物结晶和牡丹根废渣；
(2)溶解、脱色
向步骤(1)获得的丹皮酚粗提物中加入85℃热水，丹皮酚粗提物与热水的重量比为1:1.5，搅拌至丹皮酚粗提物完全溶解，然后加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量占丹皮酚粗提物的重量分数为2％，脱色时间为30min，脱色后进行过滤，除去活性炭，获得皮酚提取物；
(3)结晶
将步骤(2)中过滤后的丹皮酚提取物打入结晶罐中，温度为6℃，时间为12h，获得丹皮酚晶体；
(4)过滤、干燥
将步骤(3)析出的晶体通过孔径10μm的板框过滤机进行过滤，用6℃的水洗涤滤饼2次，在45℃的条件下鼓风干燥4h，即得白色晶体丹皮酚；
(5)将步骤(1)获得的牡丹根废渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹根渣粉末。
本实施例中，丹皮酚最终产品的收率为95.2％，纯度为99.5％。
实施例2一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺，具体步骤如下：
(1)亚临界低温萃取
将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:1，搅拌器转速30转/分，萃取温度35℃，压力0.75MPa，萃取时间35min，萃取次数4次，回收溶剂的蒸发温度42℃，亚临界低温萃取后获得灰白色丹皮酚粗提物结晶和牡丹根废渣；
(2)溶解、脱色
向步骤(1)获得的丹皮酚粗提物中加入83℃热水，丹皮酚粗提物与热水的重量比为1:1，搅拌至丹皮酚粗提物完全溶解，然后加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量占丹皮酚粗提物的重量分数为1.5％，脱色时间为30min，脱色后进行过滤，除去活性炭，获得皮酚提取物；
(3)结晶
将步骤(2)中过滤后的丹皮酚提取物打入结晶罐中，温度为3℃，时间为12h，获得丹皮酚晶体；
(4)过滤、干燥
将步骤(3)析出的晶体通过孔径6μm的板框过滤机进行过滤，用3℃的水洗涤滤饼2次，在45℃的条件下鼓风干燥4h，即得白色晶体丹皮酚；
(5)将步骤(1)获得的牡丹根废渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹根渣粉末。
本实施例中，丹皮酚最终产品的收率为95％，纯度为99.3％。
实施例3一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺，具体步骤如下：
(1)亚临界低温萃取
将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:2，搅拌器转速30转/分，萃取温度45℃，压力1.0MPa，萃取时间45min，萃取次数2次，回收溶剂的蒸发温度46℃，亚临界低温萃取后获得灰白色丹皮酚粗提物结晶和牡丹根废渣；
(2)溶解、脱色
向步骤(1)获得的丹皮酚粗提物中加入90℃热水，丹皮酚粗提物与热水的重量比为1:2，搅拌至丹皮酚粗提物完全溶解，然后加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量占丹皮酚粗提物的重量分数为3％，脱色时间为30min，脱色后进行过滤，除去活性炭，获得皮酚提取物；
(3)结晶
将步骤(2)中过滤后的丹皮酚提取物打入结晶罐中，温度为8℃，时间为12h，获得丹皮酚晶体；
(4)过滤、干燥
将步骤(3)析出的晶体通过孔径13μm的板框过滤机进行过滤，用8℃的水洗涤滤饼2次，在45℃的条件下鼓风干燥4h，即得白色晶体丹皮酚；
(5)将步骤(1)获得的牡丹根废渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹根渣粉末。
本实施例中，丹皮酚最终产品的收率为94.5％，纯度为99％。
实施例4一种用于牡丹种植的底肥
包括以下按重量份数计的组分：
牡丹根渣粉末40份、鸡粪45份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份。
所述牡丹根渣粉末的制备方法如下：
(1)将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:1.5，搅拌器转速30转/分，萃取温度40℃，压力0.85MPa，萃取时间40min，萃取次数3次，回收溶剂的蒸发温度45℃，亚临界低温萃取后获得灰白色丹皮酚粗提物结晶和牡丹根废渣；
(2)将步骤(1)获得的牡丹根废渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹根渣粉末。
制备上述底肥的方法，将牡丹根渣粉末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种和土元粉搅拌均匀后，在33℃条件下，发酵5天即得。
本发明底肥的施用方法，每亩地施肥900kg，均匀撒施后深翻整平。
试验例1本发明与CO2超临界方法制备丹皮酚的对照，结果如表1所示：
表1
试验例2本发明底肥的除草效果及在土壤肥力改善方面的检测
对禾本科杂草的防效如表2所示：
试验组：本发明实施例4获得的底肥；
对照组1：本发明实施例4获得的底肥中用种植牡丹的土壤替换牡丹根渣粉末；
对照组2：牡丹种植用常用底肥-腐热的厩肥，加上本发明获得的牡丹根渣粉末，牡丹根渣粉末与腐热的厩肥重量比为3:7；
对照组3：空白对照；
表2
本发明底肥施用后，对禾本科杂草20天防效达90％，30天的防效为86.4％，40天防效为80.5％以上，对照组1中为负数，表示施肥后促进了禾本科杂草的生长。
此外，本发明底肥对土壤肥力得到较大幅度的改善，有机质含量增加，土壤内有益菌群数量增加等。

Claims (9)

1.一种低温亚临界萃取丹皮酚的生产工艺，其特征在于，生产工艺的具体步骤如下：
(1)亚临界低温萃取
将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:1-2，搅拌器转速30转/分，萃取温度30-50℃，压力0.70-1.0MPa，萃取时间30-50min，萃取次数2-4次，回收溶剂的蒸发温度40-48℃，亚临界低温萃取后获得灰白色丹皮酚粗提物结晶和牡丹根废渣；
(2)溶解、脱色
向步骤(1)获得的丹皮酚粗提物中加入80-90℃热水，丹皮酚粗提物与热水的重量比为1:1-2，搅拌至丹皮酚粗提物完全溶解，然后加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量占丹皮酚粗提物的重量分数为1-3％，脱色时间为30min，脱色后进行过滤，除去活性炭，获得皮酚提取物；
(3)结晶
将步骤(2)中过滤后的丹皮酚提取物打入结晶罐中，温度为2-10℃，时间为12h，获得丹皮酚晶体；
(4)过滤、干燥
将步骤(3)析出的晶体通过孔径5-15μm的板框过滤机进行过滤，用2-10℃的水洗涤滤饼2次，在45℃的条件下鼓风干燥4h，即得白色晶体丹皮酚；
(5)将步骤(1)获得的牡丹根废渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹根渣粉末。
2.根据权利要求1所述生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:1.5，搅拌器转速30转/分，萃取温度40℃，压力0.85MPa，萃取时间40min，萃取次数3次，回收溶剂的蒸发温度45℃。
3.根据权利要求1所述生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中向步骤(1)获得的丹皮酚粗提物中加入85℃热水，丹皮酚粗提物与热水的重量比为1:1.5，搅拌至丹皮酚粗提物完全溶解，然后加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量占丹皮酚粗提物的重量分数为2％，脱色时间为30min。
4.根据权利要求1所述生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中将步骤(2)中过滤后的丹皮酚提取物打入结晶罐中，温度为6℃。
5.根据权利要求1所述生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中将步骤(3)析出的晶体通过孔径10μm的板框过滤机进行过滤，用6℃的水洗涤滤饼2次，在45℃的条件下鼓风干燥4h。
6.一种用于牡丹种植的底肥，其特征在于，底肥包括以下按重量份数计的组分：
牡丹根渣粉末30-50份、鸡粪40-50份、米糠5-10份、麦麸10-15份、虾皮粉10-15份、EM菌种3-5份、土元粉5-10份；
所述牡丹根渣粉末的制备方法如下：
(1)将牡丹根粉碎后过40目筛，获得牡丹根粉末，然后进行亚临界低温萃取，以二甲醚作为萃取剂，物料(牡丹根粉末)与萃取剂重量比1:1-2，搅拌器转速30转/分，萃取温度30-50℃，压力0.70-1.0MPa，萃取时间30-50min，萃取次数2-4次，回收溶剂的蒸发温度40-48℃，亚临界低温萃取后获得灰白色丹皮酚粗提物结晶和牡丹根废渣；
(2)将步骤(1)获得的牡丹根废渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹根渣粉末。
7.根据权利要求6所述的底肥，其特征在于，所述底肥由以下按重量份数计的组分：
牡丹根渣粉末40份、鸡粪45份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份。
8.制备如权利要求6或7所述底肥的方法，将牡丹根渣粉末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种和土元粉搅拌均匀后，在33℃条件下，发酵5天即得。
9.如权利要求6或7所述底肥的施用方法，每亩地施肥800-1100kg，均匀撒施后深翻整平。
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