CN102585028A

CN102585028A - 一种从画眉草中提取天然多糖保湿剂的方法

Info

Publication number: CN102585028A
Application number: CN2012100528155A
Authority: CN
Inventors: 孙培冬; 祝士惠
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2012-03-02
Filing date: 2012-03-02
Publication date: 2012-07-18

Abstract

一种从画眉草中提取天然多糖保湿剂的方法，属于以植物为原料的提取分离技术领域。本发明以画眉草为原料，先用乙醇溶液进行脱脂处理；然后在纤维素酶作用下用水提取，所得提取液经浓缩后用乙醇沉淀；再将沉淀用热水溶解，脱蛋白后用乙醇再次沉淀，经乙醇、丙酮、乙醚洗涤得多糖保湿剂。本发明中所用的原料画眉草是一种具有药用价值的植物，在我国有丰富的来源；提取制备过程工艺简单，操作简便，绿色环保；产品多糖保湿剂中的主要活性成分为多糖，其保湿性能优于甘油、壳聚糖。

Description

一种从画眉草中提取天然多糖保湿剂的方法

技术领域

一种从画眉草中提取天然多糖保湿剂的方法，涉及画眉草中的多糖类保湿成分的提取分离方法，属于以植物为原料的提取分离技术领域。

背景技术

画眉草原产地为埃塞俄比亚，现广泛分布于全世界温暖地区，在我国东北、华北、华东及华南均有生长。画眉草的耐盐、耐碱性较强，种植容易，病虫害少，养护管理粗放，不仅能适应强干旱环境，在淹水和海拔3000 m以上的区域也能很好成长。画眉草是一种可靠、低风险的作物，因此种植面积广，作为提取用的原料来源丰富，价格低廉。

在《植物名实图考》、《东北常用中草药手册》等书中记载画眉草具有清热解毒、化瘀止血，治淋证、跌打损伤、肾盂肾炎、尿路感染、脓疱疮等功效。另有研究表明画眉草富含蛋白质，与蛋类的氨基酸组成相比，除了赖氨酸含量略少，其中必需氨基酸比例近乎完美。但关于画眉草中其他活性物质的组成及应用的研究报道很少，本发明从画眉草中提取了多糖成分，并将其作为保湿剂，与常用保湿剂甘油、壳聚糖的保湿性能进行比较，以期获得天然的保湿剂添加于化妆品中。

发明内容

本发明的目的在于从画眉草中提取一种多糖保湿剂，即通过乙醇脱脂后，加纤维素酶进行酶解提取，经分离纯化得到最终产物。该工艺流程简单，操作简便，绿色环保，原料来源广泛，提取物的保湿性能优于甘油、壳聚糖。

本发明的技术方案：一种从画眉草中提取天然多糖保湿剂的方法，工艺流程为：画眉草粉碎、脱脂、酶法提取、提取液浓缩、乙醇沉淀、水溶解、酶法脱蛋白、再乙醇沉淀、洗涤沉淀、真空干燥得多糖保湿剂；

本发明的具体操作条件如下：

（1）原料画眉草粉碎至30-60目。

（2）脱脂：用乙醇-水溶液对粉碎至30-60目的画眉草进行脱脂，乙醇体积分数为70%-95%，画眉草与乙醇-水溶液的固液比以g/mL计为1:10-20，脱脂时间2h-4h，加热温度70℃-90℃。过滤，取滤渣。

（3）酶法提取步骤中，所用酶为纤维素酶，滤渣中加入所用画眉草重量20-25倍量的去离子水，按画眉草重量的0.5%-1%加入纤维素酶，提取条件为pH 4-6、时间3h-6h、温度40℃-60℃。提取结束后超声、加热使酶失活，在功率40Hz-60Hz的超声仪中超声5min-15min，温度80℃-100℃加热30min-60min。过滤，得提取液。

（4）浓缩步骤中，提取液浓缩至1/15-1/20体积。

（5）乙醇沉淀步骤中，加入乙醇至体积分数为60%-80%，沉淀时间为1-3天。所得沉淀过滤、干燥得粗多糖。

（6）水溶解步骤中，水温度50℃-70℃，固液比以g/mL计为1:20-50。

（7）酶法脱蛋白步骤中，所用酶为胰蛋白酶，酶用量为粗多糖质量的25%-35%，脱蛋白条件为pH 7-8、温度30℃-50℃、时间60 min-120 min，过滤，得滤液。

（8）再乙醇沉淀步骤中，将滤液浓缩至1/10-1/20体积，加入乙醇至体积分数为60%-80%，进行沉淀，沉淀时间为1-3天。

（9）洗涤：用沉淀重量20-30倍量的无水乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀。

（10）真空干燥后，即得天然的多糖保湿剂。

上述步骤中所用溶剂均可回收循环利用。

本发明的有益效果：本发明从画眉草中提取了多糖成分，并将其作为保湿剂，与常用保湿剂甘油、壳聚糖的保湿性能进行比较，以期获得天然的保湿剂添加于化妆品中。

具体实施方式

实施例1

（1）画眉草中保湿剂的提取

称取画眉草120g为原料，粉碎至30目，用80%的乙醇在80℃下加热回流脱脂2h，画眉草与乙醇的固液比为1:10 g/mL。过滤，滤渣中加入2.4L去离子水，按画眉草质量的1%加入纤维素酶，在pH=5、温度50℃下提取4h。将提取混合液在功率40Hz的超声仪中超声10min，后在85℃下加热40min使纤维素酶失活。过滤，滤液浓缩至150mL，加入乙醇至体积分数为70%沉淀，后放置2天，过滤所得的沉淀干燥后，称重为36g。

将上述沉淀用1.2L水在60℃下溶解，水溶液用9g胰蛋白酶在pH 7、温度30℃、时间60 min条件下脱蛋白。过滤后将滤液浓缩至100mL，滤液加入乙醇至体积分数为70%，沉淀物依次用无水乙醇、丙酮、乙醚各40mL洗涤，真空干燥后称重为1.6g，即得天然的多糖保湿剂。

（2）保湿剂保湿性能的测定

称取本发明提取的多糖保湿剂、及甘油、壳聚糖各0.50g，分别置于相对湿度（RH）43%及81%的密闭容器内吸湿，48h后称重求吸湿率。吸湿率(%)=(w₁-w₀)×100/w₀，w₀和w₁分别为样品吸湿前、后的的重量（g)。

配制质量分数为1.0%的提取的多糖保湿剂溶液、5.0%的甘油溶液、1.0%的壳聚糖溶液，分别置于相对湿度（RH）43%及81%的密闭容器内，48h后称重求保湿率。保湿率（%）=H₁×100/H₀，H₁、H₀分别为放置前后溶液中的水分重量（g）。

表1 保湿剂的吸湿率和保湿率

由以上实验结果可知，从画眉草中提取而得的多糖保湿剂提取率为1.3%，其保湿性能优于甘油、壳聚糖。

实施例2

（1）画眉草中保湿剂的提取

称取画眉草100g为原料，粉碎至60目，用70%的乙醇在90℃下加热回流脱脂4h，原料与乙醇的固液比为1:20 g/mL。过滤，滤渣中加入2.4L去离子水，按原料量质量的1%加入纤维素酶，在pH=6、温度50℃下提取5h。将提取混合液在功率59Hz的超声仪器中超声10min，后在90℃下使纤维素酶失活。过滤，滤液浓缩至130mL，加入乙醇至体积分数为80%沉淀，后放置2天，过滤所得的沉淀干燥后，称重为30g。

将上述沉淀用1.1L水在70℃下溶解，水溶液用10g胰蛋白酶在pH 8、温度40℃、时间120 min条件下脱蛋白。过滤后将滤液浓缩至80 mL，滤液加入乙醇至体积分数为80%，沉淀物依次用无水乙醇、丙酮、乙醚各40mL洗涤，真空干燥后称重为1.3g，即得天然的多糖保湿剂。

（2）保湿剂保湿性能的测定

操作步骤与实施例1相同。

表2 保湿剂的吸湿率和保湿率

Claims

1.一种从画眉草中提取天然多糖保湿剂的方法，其特征在于工艺流程为：画眉草粉碎、脱脂、酶法提取、提取液浓缩、乙醇沉淀、水溶解、酶法脱蛋白、再乙醇沉淀、洗涤沉淀、真空干燥得多糖保湿剂；步骤为：

（1）原料画眉草粉碎至30-60目；

（2）脱脂：用乙醇-水溶液对粉碎后的画眉草进行脱脂，乙醇体积分数为70%-95%，画眉草与乙醇-水溶液的固液比以g/mL计为1:10-20，加热温度70℃-90℃，脱脂时间2h-4h，过滤，取滤渣；

（3）酶法提取：滤渣中加入所用画眉草重量20-25倍量的去离子水，按画眉草重量的0.5%-1%加入纤维素酶，提取条件为pH 4-6、温度40℃-60℃、时间3h-6h，提取结束后在功率40Hz-60Hz的超声仪中超声5min-15min，在温度80℃-100℃下加热30min-60min，使酶失活，过滤，得提取液；

（4）提取液浓缩：浓缩至1/15-1/20体积；

（5）乙醇沉淀：加入乙醇至体积分数为60%-80%，进行沉淀，沉淀时间为1-3天；

（6）水溶解：将所得沉淀过滤、干燥得粗多糖，加去离子水溶解，固液比以g/mL计为1:20-50，温度50℃-70℃；

（7）酶法脱蛋白：用胰蛋白酶对上述水溶解液进行脱蛋白，按粗多糖质量的25%-35%加入胰蛋白酶，在pH 7-8、温度30-50℃、时间60-120min的条件下脱蛋白，过滤，得滤液；

（8）再乙醇沉淀：将滤液浓缩至1/10-1/20体积，加入乙醇至体积分数为60%-80%，进行沉淀，沉淀时间为1-3天；

（9）洗涤：用沉淀重量20-30倍量的无水乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀；

（10）真空干燥后，即得天然的多糖保湿剂。