CN103172498A

CN103172498A - 花生白藜芦醇提取方法

Info

Publication number: CN103172498A
Application number: CN2011104417250A
Authority: CN
Inventors: 张吉民; 孙奎香; 王秀贞; 杨伟强; 熊柳; 孙庆杰
Original assignee: Shandong Peanut Research Institute
Current assignee: Shandong Peanut Research Institute
Priority date: 2011-12-26
Filing date: 2011-12-26
Publication date: 2013-06-26

Abstract

本发明涉及一种白藜芦醇的提取方法。本发明的花生白藜芦醇提取方法，包括如下步骤：(1)清洗浸提罐和浓缩罐；(2)浸提罐内加入花生壳和浸提溶剂；(3)投料完成，进行浸渍：密封浸提罐，打开压力阀，使浸提罐内压力保持在-0.01～-0.1MPa，保持10～150min；(4)将浸提罐内的浸提液提取到浓缩罐中浓缩；(5)浓缩完成，取出浓缩液，趁热取浓缩液上层部分溶液；(6)清洗浓缩罐，洗出浓缩罐中残留的有效成分；(7)将取出的上层部分溶液放入喷雾干燥设备中干燥、将有效成分的沉淀放入真空干燥设备中干燥；(8)待水分含量降低至10％以下，取出，粉碎。本技术实现起来比较容易，适合大规模的生产。

Description

花生白藜芦醇提取方法

技术领域

本发明涉及一种白藜芦醇的提取方法，尤其涉及一种从花生中提取白藜芦醇的方法。

背景技术

花生又名长生果，豆科，一年生草本植物，是主要的植物油和植物蛋白资源，我国花生资源极其丰富，是世界花生产量最高、出口量最多的国家，占世界总量的1/3。我国年种植花生面积达290万公顷，总产量近1500万吨，但是我国的花生副产物大部分用作燃料，其余作为废渣被随意丢弃，其附加值远未得到开发，甚至造成了新的环境污染。由于花生副产物中的活性成分含量丰富，功能成分较多，所以对花生副产物的综合利用，显得尤为重要。花生副产物中含有一种有利于人体健康的天然多酚类物质：白藜芦醇。由于白藜芦醇含量较少，提取有难度，但它作为继紫杉醇之后又一大抗癌药物，所以研究价值极高。

白藜芦醇(resveratrol)^[3]化学名为芪三酚，分子式C₁₄H₁₂O₃，分子量228.25，是植物体内天然的二苯乙烯类多酚物质，具有顺式和反式两种异构体，反式异构体的生理活性强于顺式异构体，在紫外线照射下反式白藜芦醇转化为顺式异构体，反式白藜芦醇为白色，浅黄色晶体，元素分析分子式C₁₄H₁₂O₃，分子量228.2，顺式，反式白藜芦醇均可与葡萄糖结合，形成顺式或反式白梨芦苷，它们与白藜芦醇一样具有生理活性。

国际上对白藜芦醇提取物的研究开发十分活跃，其产品的种类很多，在国际上的销售额已达千万美元以上。国内外相继开发出多种药品和保健品。目前采用的白藜芦醇提取物提取工艺大致有以下几种方法：

①有机溶剂提取法：主要用于提取脂溶性基团占优势的白藜芦醇，在专利“花生根提取白藜芦醇的生产方法”中公开了一种采用有机溶剂做提取溶剂来提取，但是本方法提取时间长、耗能高，不利于成本的节约。

②超声波辅助热浸提法：采用超声波辅助化学法浸提花生白藜芦醇，是目前比较新的方法。其原理是超声波可在液体中产生“空穴作用”，而“空穴作用”产生的冲击波和射流可以破坏植物细胞和细胞膜结构，从而增加细胞内容物通过细胞膜的穿透能力，有助于白藜芦醇的释放与溶出。但是反应不容易控制，且有副反应发生，同时不能工业化生产，因此限制了它的应用。

③微波法：微波指频率在300～300000MHz之间的电磁波，亦称超高频波。利用微波可为极性物，如水等选择性吸收，从而被加热，而不为玻璃、陶瓷等非极性物吸收，具穿透性的原理进行萃取。在专利“一种萃取花生根中白藜芦醇的方法”中公开了一种利用微波作用达到对溶剂和基质加热，从而对花生根中的白藜芦醇进行提取。然而，微波萃取在理论和实践中还存在一些问题，如有机溶剂的残留以及微波穿透物质内部时的衰减问题等。

④微生物提取法：主要是利用微生物发酵的方法来生产白藜芦醇，在专利“利用黑曲霉发酵花生根提取白藜芦醇的方法”中提供一种利用黑曲霉发酵花生根提取白藜芦醇的新方法。但是该方法成本高、可操作性不强。

⑤超临界CO₂提取法：采用超临界CO₂的方法的提取工艺，专利“超临界CO₂提取虎杖白藜芦醇工艺”中公开了一种采用超临界CO₂萃取工艺，并用无水乙醇和2-丙醇混合溶剂作改性剂，但是本方法提取工艺复杂。

⑥大孔树脂吸附法：吸附树脂是近年来发展起来的一类有机高分子聚合物吸附剂，它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响，使用周期长、宜于构成闭路循环，节省费用等诸多优点，避免了用有机溶剂提取分离而造成的有机溶剂回收难、易燃易爆、对环境污染严重等缺点，现已用于白藜芦醇物质的提取。但是大孔树脂使用过程中破碎严重，使用寿命短，样品预处理难度大。

发明内容

本发明的技术效果能够克服上述缺陷，提供一种花生白藜芦醇提取方法，其为白藜芦醇的工业化生产提供科学的依据，并且食品研究中发现花生活性成分在食品、药品和化妆品等行业有着广阔的应用前景，可为合理有效地综合利用花生资源、构建农业固体废弃物资源利用的绿色模式提供有价值的参考。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的花生白藜芦醇提取方法，包括如下步骤：

(1)清洗浸提罐和浓缩罐；

(2)浸提罐内加入花生壳和浸提溶剂，其重量配比为1∶8～15；

(3)投料完成，进行浸渍：密封浸提罐，打开压力阀，使浸提罐内压力保持在-0.01～-0.1MPa，保持10～150min；

(4)将浸提罐内的浸提液提取到浓缩罐中浓缩；

(5)浓缩完成，取出浓缩液，趁热取浓缩液上层部分溶液；

(6)清洗浓缩罐，洗出浓缩罐中残留的有效成分；

(7)将取出的上层部分溶液放入喷雾干燥设备中干燥、将有效成分的沉淀放入真空干燥设备中干燥；

(8)待水分含量降低至10％以下，取出，粉碎，得到白藜芦醇提取物。

本技术的特点在于负压空化技术提取花生白藜芦醇提取物及应用。利用负压空化气泡产生强烈的空化效应和机械振动，造成样品颗粒细胞壁快速破裂，加速了胞内物质向介质释放、扩散和溶解，促进提取过程。负压空化提取技术具有提取收率高、设备简单、易于操作的特点，适于工业化生产，为白藜芦醇提取物的提取提供了一种新的方法和手段。

步骤(1)中，将浸提罐和浓缩罐中注入自来水，加热至100℃，保温1h，将水放掉，再用自来水清洗一次。

步骤(2)中的浸提溶剂采用30％～90％乙醇。

步骤(4)中的浸提液提取次数为1～5次。

浸提液提取采用多次加入、多次提取，或一次加入多次间隔提取。

步骤(4)中，将浓缩罐抽成真空，加热到25～70℃。

本发明的目的利用负压空化技术提取花生白藜芦醇提取物，具有以下优点：①对提取浓缩过程中温度、压力要求不高，实现起来比较容易，适合大规模的生产。②样品干燥及试剂回收比较容易。③原料来源广，价格低廉，所需的成本低。

具体实施方式

本发明的负压空化提取花生白藜芦醇提取物具体步骤如下：

①清洗设备：将浸提罐及浓缩罐中注入自来水(将近满罐)，加热至100℃，保温1h，将水放掉，然后自来水清洗一次。

②配制浸提溶剂：将95％的食用酒精与蒸馏水配成30％～90％乙醇溶液。

③投料：称取花生壳120kg，按照1∶8～15的料液比加入30％～90％乙醇。投料时，应将物料与溶剂分次交叉投入浸提罐，并打开搅拌机搅拌，以利于物料与溶剂充分混合。

④一次浸提：投料完成以后，密封浸提罐，打开压力阀，使浸提罐内压力保持在-0.01～-0.1MPa，负压空化保持10～150min。打开阀门通路和输液泵，将浸提罐内浸提液打入浓缩罐。

⑤二次浸提：待一次浸提后的浸提液完全打入浓缩罐后，打开浸提罐口，向浸提罐中按照1∶8～15的料液比加入新鲜30％～90％乙醇，关闭关口，打开压力阀，将浸提罐压力保持在-0.01～-0.1MPa，保持10～150min，完成后，打开阀门通路和输液泵，将浸提罐内浸提液打入浓缩罐。

⑥浓缩：浓缩的过程主要在一效浓缩罐中进行，二效浓缩罐主要起贮藏浸提液的作用。浓缩开始时，打开浓缩罐蒸汽阀，将罐中浸提液加热至25℃～70℃，打开真空泵，关闭通气阀，使浓缩罐中浸提液达到沸腾状态，此时浓缩速度最快。浓缩过程中，应密切关注浓缩罐中浸提液状态，防止暴沸导致浸提液冲入酒精回收塔中。

⑦放料：将浸提液浓缩至大约40L左右视为浓缩完成，放出浓缩液，趁热取浓缩液上层部分溶液，清洗浓缩罐，以洗出浓缩罐中残留有效成分。

⑧干燥：浓缩液离心，将沉淀和上清液分别放入真空干燥设备和喷雾干燥设备中干燥，待水分含量降至10％以下取出，粉碎。

该发明的技术要点是：

1.花生白藜芦醇提取物负压空化提取工艺条件：负压空化压力为-0.01～-0.1MPa；提取溶剂为30～90％的乙醇溶液；料液比为1∶8～15；负压空化温度为10～60℃；负压空化时间为10～150min；间歇负压空化提取次数1～5次，或者采用连续循环提取，一次性加入不同浓度溶剂后多次间隔提取。

2.花生白藜芦醇浓缩工艺条件：真空浓缩温度为50～90℃，压力为-0.01～-0.1MPa；真空浓缩时间为1～5h。

3.真空干燥后脱脂，也可浓缩到5-10倍后脱脂，脱脂溶剂为乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯和6号溶剂等非极性溶剂；脱脂温度为25～70℃；脱脂时间为1～6h。白藜芦醇提取物得率0.008～0.01％，脱脂后白藜芦醇纯度可以达到70％～80％。

负压空化提取花生白藜芦醇提取物的应用如下：在白藜芦醇提取物中加入相关的制药辅料，制成片剂或胶囊。先将白藜芦醇提取物溶解到司班当中再添加到大豆油中，解决了花生白藜芦醇提取物不溶于大豆油的问题。作为食品抗氧化剂和防腐保鲜剂，抑制大豆油和花生油的氧化作用，使其成为合成抗氧化剂的替代品具有重要意义。

将真空干燥的提取物放入抽提筒中，注入6号溶剂，使样品包完全浸没在6号溶剂中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的六号溶剂成连珠状(120～150滴/min或回流7次/h以上)，抽提至抽取筒内的6号溶剂用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6～12h)。抽提完毕后，抽去筒内提取物在通风处使6号溶剂挥发(抽提室温度以12～25℃为宜)。提取瓶中的6号溶剂回收。待6号溶剂挥发之后，将脱脂后的样品真空干燥至恒重。

白藜芦醇可以有如下用途：

白藜芦醇提取物先以1/30的比例溶解在司班溶剂中，然后加入大豆油中，白藜芦醇提取物添加量为50ppm。对其进行大豆油各个指标(透明度、气味、滋味、色泽、过氧化值和酸价等)的测定。添加白藜芦醇提取物颜色有微弱的变化，但是并未影响透明度，添加后仍然保持透明状态，气味、滋味未发生明显变化也不会造成大豆油的等级变化。白藜芦醇提取物具有一定的防止酸败的作用，且在允许范围内添加量越大效果越明显。添加花生白藜芦醇提取物的大豆油过氧化值比未加白藜芦醇提取物的大豆油在储存30d后低35％，说明白藜芦醇提取物具有抗氧化作用，且在一定范围内随着添加量的增大，抗氧化效果越好。

胶囊的制作：将白藜芦醇提取物加入5～10倍的淀粉或微晶纤维素，用5～10％的水湿润，加入8～14％崩解剂羧甲基淀粉钠，常规制粒，装入胶囊壳，制成提取物胶囊，可用作保健食品。

Claims

1.一种花生白藜芦醇提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)清洗浸提罐和浓缩罐；

(2)浸提罐内加入花生壳和浸提溶剂，其重量配比为1∶8～15；

(4)将浸提罐内的浸提液提取到浓缩罐中浓缩；

(5)浓缩完成，取出浓缩液，趁热取浓缩液上层部分溶液；

(6)清洗浓缩罐，洗出浓缩罐中残留的有效成分；

2.根据权利要求1所述的花生白藜芦醇提取方法，其特征在于，步骤(1)中，将浸提罐和浓缩罐中注入自来水，加热至100℃，保温1h，将水放掉，再用自来水清洗一次。

3.根据权利要求1所述的花生白藜芦醇提取方法，其特征在于，步骤(2)中的浸提溶剂采用30％～90％乙醇。

4.根据权利要求1所述的花生白藜芦醇提取方法，其特征在于，步骤(4)中的浸提液提取次数为1～5次。

5.根据权利要求4所述的花生白藜芦醇提取方法，其特征在于，浸提液提取采用多次加入、多次提取，或一次加入多次间隔提取。

6.根据权利要求1所述的花生白藜芦醇提取方法，其特征在于，步骤(4)中，将浓缩罐抽成真空，加热到25～70℃。