CN101597214A - 一种萃取花生根中白藜芦醇的方法 - Google Patents
一种萃取花生根中白藜芦醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101597214A CN101597214A CNA2009101585312A CN200910158531A CN101597214A CN 101597214 A CN101597214 A CN 101597214A CN A2009101585312 A CNA2009101585312 A CN A2009101585312A CN 200910158531 A CN200910158531 A CN 200910158531A CN 101597214 A CN101597214 A CN 101597214A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- resveratrol
- trans
- peanut root
- microwave
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种萃取花生根中白藜芦醇的方法，利用微波的极化旋转作用达到对溶剂和基质加热，从而对花生根中的白藜芦醇进行提取。本发明的优点在于利用现代高新技术微波萃取技术替代传统的水浴加热提取，大大缩短了提取时间，提高提取效率，具有快速、高效、安全的特点，更适合大规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取白藜芦醇的方法，具体地说，是利用微波萃取技术提取花生根中白藜芦醇的方法，属于中药领域。
背景技术
白藜芦醇(又名芪三酚)，化学名为3，5，4’，-三羟基二苯乙烯(3，5，4’-trihydrolystilbene)，是含有芪类结构的非黄酮多酚类化合物，在降低血脂、防治心血管疾病、抗氧化、延缓衰老、抑制癌细胞等方面有较显著的作用，被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗癌药物；目前，白藜芦醇多从中草药虎帐中提取，由于天然白藜芦醇诱人的市场前景，世界各国都在争夺虎帐资源，可以预见不久的将来，资源将面临萎缩，造成与药争源的严重局面，资源问题将是制约白藜芦醇产业发展的巨大障碍。而近期的研究发现，花生根中含有丰富的白藜芦醇。且花生根资源丰富、利用率极低，因此利用花生根来提取天然活性成分，具有深远的意义。
在白藜芦醇提取技术上，主要有有机溶剂提取技术、超临界CO2提取技术、酶法提取技术等。但有机溶剂提取白藜芦醇有以下缺点：提取时间长，对热不稳定成分易被破坏，杂质含量高不易纯化，萃取溶剂消耗量大以及污染环境等。为解决上述问题，人们开始研究开发新型提取方法。超临界提取技术具有提取时间短、得到的产品纯度高，且对环境无污染等优点，但这种技术在生产应用上存在设备一次性投资大，维护费用高等缺点。微波辅助萃取是在传统萃取的工艺上强化传热、传质的物理过程，对环境不会构成威胁。通过微波强化，其萃取速度、效率及质量均比常规工艺提高很多，且设备简单，易实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于公开一种花生根白藜芦醇提取的新方法，利用微波技术萃取花生根中的白藜芦醇，通过微波极化旋转作用达到对溶剂和基质加热，反应灵敏，升温速度均匀，热效率高，有利于白藜芦醇提取，提高了白藜芦醇的得率，且提取时间短，提取剂用量少。
为达到上述目的，本发明利用微波的极化旋转作用达到对溶剂和基质加热，从而对花生根中的白藜芦醇进行提取。
具体地说，本发明所述的提取方法包括如下步骤：
(1)花生根洗净，烘干，粉碎，过50～200目筛；
(2)将步骤(1)所得的花生根加入浓度为30％～95％的乙醇，料液比为1∶6～1∶16，微波功率200W～1000W，萃取温度为30～90℃，时间1～8min，萃取白藜芦醇；
(3)将步骤(2)的液料混合物常规真空抽滤，得提取液，提取液经真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
优选的，加入70％乙醇；优选的，料液比为1∶10；优选的，微波功率为400W；优选的，萃取温度为70℃；优选的，萃取时间为4min；更优选的，萃取时间为4.5min。
进一步优选的，乙醇浓度为60％，微波输出功率为400W，微波处理时间为4.5min，萃取温度为80℃，料液比为1∶14。
本发明通过微波极化旋转作用达到对溶剂和基质加热，反应灵敏，升温速度均匀，热效率高，有利于白藜芦醇提取，提高了白藜芦醇的得率，且提取时间短，提取剂用量少。本方法的优点是快速、高效、安全，适合大规模化工业生产。
附图说明
图1为微波输出功率对提取率的影响
图2为微波处理时间对提取率的影响
图3为萃取温度对提取率的影响
图4为乙醇浓度对提取率的影响
图5为料液比对提取率的影响
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解而非限制本发明的内容。
实施例1
取花生根洗净，烘干，粉碎，过50目筛；将所得的花生根加入浓度为30％的乙醇，料液比为1∶6，微波功率200W，萃取温度为30℃，萃取1min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例2
取花生根洗净，烘干，粉碎，过100目筛；将所得的花生根加入浓度为40％的乙醇，料液比为1∶8，微波功率400W，萃取温度为40℃，萃取2min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例3
取花生根洗净，烘干，粉碎，过50目筛；将所得的花生根加入浓度为50％的乙醇，料液比为1∶10，微波功率600W，萃取温度为50℃，萃取4min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例4
取花生根洗净，烘干，粉碎，过100目筛；将所得的花生根加入浓度为60％的乙醇，料液比为1∶12，微波功率800W，萃取温度为60℃，萃取6min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例5
取花生根洗净，烘干，粉碎，过100目筛；将所得的花生根加入浓度为70％的乙醇，料液比为1∶14，微波功率1000W，萃取温度为70℃，萃取8min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例6
取花生根洗净，烘干，粉碎，过100目筛；将所得的花生根加入浓度为80％的乙醇，料液比为1∶16，微波功率400W，萃取温度为80℃，萃取6min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例7
取花生根洗净，烘干，粉碎，过200目筛；将所得的花生根加入浓度为95％的乙醇，料液比为1∶10，微波功率1000W，萃取温度为90℃，萃取4min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例8
取花生根洗净，烘干，粉碎，过100目筛；将所得的花生根加入浓度为50％的乙醇，料液比为1∶10，微波功率400W，萃取温度为70℃，萃取4min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例9
取花生根洗净，烘干，粉碎，过200目筛；将所得的花生根加入浓度为60％的乙醇，料液比为1∶14，微波功率400W，萃取温度为80℃，萃取4.5min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例10
取花生根洗净，烘干，粉碎，过100目筛；将所得的花生根加入浓度为75％的乙醇，料液比为1∶11，微波功率500W，萃取温度为65℃，萃取5min，然后将液料混合物常规方法真空抽滤，得提取液，提取液经常规方法真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例11
将花生衣在粉碎机中粉碎，过40目筛，将所得的花生根加入浓度为50％乙醇，料液比为1∶10，微波功率400W，萃取温度为70℃，萃取时间为4min；然后将液料混合物常规真空抽滤，得提取液，提取液经真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例12
将花生衣在粉碎机中粉碎，过40目筛，将所得的花生根加入浓度为50％乙醇，料液比为1∶10，微波功率400W，萃取温度为50℃，萃取时间为4min；然后将液料混合物常规真空抽滤，得提取液，提取液经真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
实施例13
将花生衣在粉碎机中粉碎，将所得的花生根加入浓度为50％乙醇，料液比为1∶10，微波功率400W，萃取温度为40℃，萃取时间为4min；然后将液料混合物常规真空抽滤，得提取液，提取液经真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
试验例
1、微波输出功率对提取率的影响
在选取萃取最高温度为50℃，微波处理时间为2min，乙醇浓度为50％，料液比为1∶10的条件下，分别考察微波输出功率(一下简称功率)为200、400、600、800、1000W对白藜芦醇提取率的影响。结果见图1。
从图1可以，提取率随着微波功率的增加而增加，在400W时达到最大值。再增加微波功率，提取率有所下降，故确定微波输出功率为400W。但微波从200W增加到1000W时，提取率在0.271-0.284％范围内，这表明功率对白藜芦醇提取效果的影响不如其他因素显著，这与李核等得出的结论一致。从节能、安全角度考虑采用400W比较恰当。
2、微波处理时间对提取率的影响
选取微波输出功率为400W，萃取最高温度为50℃，乙醇浓度为50％，料液比为1∶10，分别考察微波处理时间为1、2、4、6、8min对白藜芦醇提取率的影响。结果见图2。
微波处理时间对白藜芦醇的提取密切相关。处理时间太短，提取不充分；时间过长，由于白藜芦醇是热不稳定性物质，会导致白藜芦醇分解而使提取率下降。如图2所示，随着萃取时间的延长，白藜芦醇的提取率增加，当达到4min时，提取率最高，时间再延长，提取率下降，故适宜的微波处理时间为4min。
3、萃取温度对提取率的影响
选取微波输出功率为400W，处理时间为4min，乙醇浓度为50％，料液比为1∶10，分别考察微波萃取最高温度为30、40、50、60、70、80、90℃对白藜芦醇提取率的影响。结果见图3。
温度是影响白藜芦醇提取率的一个重要因素，温度升高可以提高物质的溶解度，分子运动越剧烈，物质扩散越快，提取速度也越快。但温度过高会使白藜芦醇受热分解，影响提取率。从图3可以看出，随着温度的升高，提取率随之增大，在达到70℃时，提取率最大。超过70℃，提取率有所下降，分析原因可能与白藜芦醇的热不稳定性有关。因此确定萃取温度为70℃。
4、乙醇浓度对提取率的影响
选取微波输出功率为400W，处理时间为4min，萃取温度为70℃，料液比为1∶10，分别考察乙醇浓度为30、40、50、60、70、80、95％对白藜芦醇提取率的影响。结果见图4。
不同的乙醇浓度具有不同的极性，根据相似相溶原理可知，不同极性的溶液势必会影响到白藜芦醇的提取效果，同时极性不同的溶液也会影响微波加热过程。从图4可以看出，随着乙醇浓度的增加，提取率逐渐增大，当乙醇浓度达到50％时，提取率最大；之后随着浓度的增加，提取率下降，故选择乙醇浓度为50％。
5、料液比对提取率的影响
选取微波输出功率为400W，处理时间为4min，萃取温度为70℃，乙醇浓度为50％，分别考察料液比为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16对白藜芦醇提取率的影响。结果见图5。
由图5可知，随着液料比的增加，白藜芦醇提取率随之增加，料液比达到1∶10时提取率最大，之后随着液料比的增加，提取率变化不大，考虑节约成本，确定料液比为1∶10。
6、最佳方案选择
在单因素试验结果的基础上，选取乙醇浓度、输出功率、微波处理时间、萃取温度和料液比5个因素进行L16(45)正交试验优化提取条件，结果见表1。
由表1可知，RE＞RD＞RB＞RC＞RA，即影响微波辅助提取花生根中白藜芦醇的主次因素为：料液比＞萃取温度＞输出功率＞微波处理时间＞乙醇浓度。通过极差分析得优化工艺组合为A4B2C3D4E4，即乙醇浓度为60％，输出功率为400W，微波处理时间为4.5min，萃取温度为80℃，料液比为1∶14。
优化工艺验证：
准确称取花生根5.00g，加入60％的乙醇70ml，设定微波输出功率为400W，萃取最高温度为80℃，搅拌萃取4.5min，过滤，定容，稀释，测得提取率0.367％，是试验范围内的最高值。
准确称取花生根粉末5.00g，按照料液比1∶14加入70ml60％的乙醇，在80℃加热提取2h，白藜芦醇提取率为0.362％。
可见微波提取4.5min与有机溶剂加热2h的提取效果相当，微波提取法可大大缩短提取时间，提高提取效率。
表1表1为正交试验方案和结果分析
Claims (10)
1、一种萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，利用微波的极化旋转作用达到对溶剂和基质加热，从而对花生根中的白藜芦醇进行提取。
2、如权利要求1所述的利用萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)花生根洗净，烘干，粉碎，过50～200目筛；
(2)将步骤(1)所得的花生根加入乙醇，微波萃取白藜芦醇；
(3)将步骤(2)的液料混合物常规真空抽滤，得提取液，提取液经真空旋转蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液冷冻干燥，即得。
3、根据权利要求2所述的萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的乙醇浓度为30％～95％。
4、根据权利要求3所述的萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，所述的乙醇浓度为70％。
5、根据权利要求2所述的萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的料液比是1∶6～1∶16；微波功率为200W～1000W；萃取温度为30～90℃；萃取时间为1～8min。
6、根据权利要求5所述的萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，所述的料液比是1∶10。
7、根据权利要求5所述的萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，所述的微波功率为400W。
8、根据权利要求5所述的萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，所述的萃取温度为70℃。
9、根据权利要求5所述的萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，所述的萃取时间为4min。
10、根据权利要求2所述的萃取花生根中白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的萃取条件为：将步骤(1)所得的花生根加入浓度为60％的乙醇，料液比为1∶14，微波功率400W，萃取温度为80℃，时间4.5min，萃取白藜芦醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101585312A CN101597214B (zh) | 2009-07-10 | 2009-07-10 | 一种萃取花生根中白藜芦醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101585312A CN101597214B (zh) | 2009-07-10 | 2009-07-10 | 一种萃取花生根中白藜芦醇的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101597214A true CN101597214A (zh) | 2009-12-09 |
| CN101597214B CN101597214B (zh) | 2012-04-25 |
Family
ID=41418838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101585312A Expired - Fee Related CN101597214B (zh) | 2009-07-10 | 2009-07-10 | 一种萃取花生根中白藜芦醇的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101597214B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103172498A (zh) * | 2011-12-26 | 2013-06-26 | 山东省花生研究所 | 花生白藜芦醇提取方法 |
| CN105669386A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-06-15 | 河南省农业科学院 | 一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法 |
| CN108440248A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-08-24 | 长沙正发农业开发有限公司 | 花生芽中白藜芦醇的提取方法及其应用 |
| CN108720009A (zh) * | 2017-04-21 | 2018-11-02 | 大江生医股份有限公司 | 使用花生膜萃取物于制备提升ptprd基因表现的组合物的应用 |
| CN110157540A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-08-23 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 富含白藜芦醇花生油的制备方法 |
| WO2021004000A1 (zh) * | 2019-07-10 | 2021-01-14 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 富含白藜芦醇花生油的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1513822A (zh) * | 2002-12-31 | 2004-07-21 | 庸 曹 | 虎杖提取高纯白藜芦醇工艺 |
| CN1709846A (zh) * | 2005-06-17 | 2005-12-21 | 彭秀兰 | 花生根提取白藜芦醇的生产方法 |
| CN1896255A (zh) * | 2006-06-17 | 2007-01-17 | 曹庸 | 微生物转化虎杖材料提取高纯白藜芦醇的工艺 |
| CN100509733C (zh) * | 2006-08-08 | 2009-07-08 | 河南省农科院农副产品加工研究所 | 超声提取花生根中白黎芦醇的方法 |
-
2009
- 2009-07-10 CN CN2009101585312A patent/CN101597214B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103172498A (zh) * | 2011-12-26 | 2013-06-26 | 山东省花生研究所 | 花生白藜芦醇提取方法 |
| CN105669386A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-06-15 | 河南省农业科学院 | 一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法 |
| CN105669386B (zh) * | 2016-03-17 | 2018-08-07 | 河南省农业科学院 | 一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法 |
| CN108720009A (zh) * | 2017-04-21 | 2018-11-02 | 大江生医股份有限公司 | 使用花生膜萃取物于制备提升ptprd基因表现的组合物的应用 |
| CN108440248A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-08-24 | 长沙正发农业开发有限公司 | 花生芽中白藜芦醇的提取方法及其应用 |
| CN110157540A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-08-23 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 富含白藜芦醇花生油的制备方法 |
| WO2021004000A1 (zh) * | 2019-07-10 | 2021-01-14 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 富含白藜芦醇花生油的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101597214B (zh) | 2012-04-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101597214B (zh) | 一种萃取花生根中白藜芦醇的方法 | |
| CN108354960B (zh) | 一种提取淫羊藿中黄酮苷类化合物的方法 | |
| CN112375075B (zh) | 一种利用天然低共熔溶剂提取葛根素的方法 | |
| CN101624388B (zh) | 一种萃取花生衣中原花色素的方法 | |
| CN103725420B (zh) | 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用 | |
| CN101921344B (zh) | 一种提取百合多糖的方法 | |
| CN102688271A (zh) | 一种白莲蒿总黄酮微波辅助提取方法 | |
| CN102100875A (zh) | 一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法 | |
| CN100393709C (zh) | 一种丹参酮的提取方法 | |
| CN102178739B (zh) | 从草本植物中利用表面活性剂协同酶解-微波提取黄酮的方法 | |
| CN102775414A (zh) | 银杏叶下脚料制备叶绿素铜钠盐的工艺 | |
| CN107213203A (zh) | 一种从番石榴叶中提取总多酚的方法 | |
| CN110698524B (zh) | 一种微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的方法 | |
| CN106690320A (zh) | 一种高纯度茶多酚的制备方法 | |
| CN103145653A (zh) | 一种10-去乙酰基巴卡亭ⅲ的高效提取纯化工艺 | |
| CN102976982B (zh) | 一种苹果中黄酮类化合物的提取纯化方法 | |
| CN102965184A (zh) | 一种同时提取酱油渣中油脂和大豆异黄酮的方法 | |
| CN103159724A (zh) | 一种同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法 | |
| CN104906238A (zh) | 一种鱼腥草总黄酮的制备方法 | |
| CN105153249A (zh) | 一种亚麻籽壳微波提取木酚素的方法 | |
| CN103893296B (zh) | 一种微波辅助提取松潘乌头生物碱的方法 | |
| CN105175466A (zh) | 一种从陈皮中提取橙皮苷的方法 | |
| CN105461759B (zh) | 一种漆树叶单宁的提取方法 | |
| CN102626432A (zh) | 一种从娃儿藤中提取生物碱的方法 | |
| CN100390176C (zh) | 一种微波预处理提取蚕沙中叶绿素并制备叶绿酸铜钠盐的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yang Qingli Inventor after: Liu Hongdui Inventor after: Zhang Chushu Inventor after: Yu Shanlin Inventor after: Zhu Feng Inventor after: Liu Yang Inventor after: Pan Lijuan Inventor before: Yang Qingli Inventor before: Zhang Chushu Inventor before: Yu Shanlin Inventor before: Zhu Feng Inventor before: Liu Yang Inventor before: Pan Lijuan |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YANG QINGLI ZHANG CHUSHU YU SHANLIN ZHU FENG LIU YANG PAN LIJUAN TO: YANG QINGLI LIU HONGDUI ZHANG CHUSHU YU SHANLIN ZHU FENG LIU YANG PAN LIJUAN |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120425 Termination date: 20120710 |